硫代硫酸鈉滴定法測(cè)定碳酸鹽溶液中五氧化二釩的含量

硫代硫酸鈉滴定法測(cè)定碳酸鹽溶液中五氧化二釩的含量丁虹;李媛姬;遲為平;于洪芳【摘要】采用硫代硫酸鈉滴定法測(cè)定碳酸鹽溶液中五氧化二釩的含量臊作簡(jiǎn)單方便，節(jié)省分析時(shí)間，終點(diǎn)明顯易判斷.對(duì)方法的回收率及精密度作試驗(yàn)，測(cè)定回收率為102.8%~104.6%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(n=6)為0.45%~1.10%.【期刊名稱】《遼寧科技學(xué)院學(xué)報(bào)》【年(卷)，期】2011(013)002【總頁(yè)數(shù)】2頁(yè)(P24-25)【關(guān)鍵詞】硫代硫酸鈉;碳酸鹽;五氧化二釩【作者】丁虹;李媛姬;遲為平;于洪芳【作者單位】遼陽(yáng)石化公司烯烴廠，遼寧遼陽(yáng)111003;遼陽(yáng)石化公司烯烴廠，遼寧遼陽(yáng)111003;遼陽(yáng)石化公司烯烴廠，遼寧遼陽(yáng)111003;遼陽(yáng)市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督檢驗(yàn)所，遼寧遼陽(yáng)111000【正文語(yǔ)種】中文【中圖分類】TQ11五氧化二釩在乙二醇的生產(chǎn)中起到防腐劑的作用〔1〕，將碳酸鹽溶液中五氧化二釩含量控制在一定的濃度范圍內(nèi)，可以防止設(shè)備和管道腐蝕，因此，準(zhǔn)確測(cè)定碳酸鹽溶液中五氧化二釩含量對(duì)指導(dǎo)生產(chǎn)具有重要意義。目前，有關(guān)五氧化二釩的測(cè)定方法主要有:分光光度法、原子吸收法、化學(xué)滴定法等〔2〕，采用硫代硫酸鈉滴定法測(cè)定碳酸鹽溶液中五氧化二釩的含量，操作簡(jiǎn)單方便，做一個(gè)樣僅需要幾分鐘，極大的縮短了分析時(shí)間，方法的精密度和準(zhǔn)確度較高，適合工業(yè)生產(chǎn)中使用。(1)鹽酸:分析純，配成6mol/L鹽酸溶液。(2)碘化鉀:分析純，配成20%的碘化鉀溶液。⑶硫代硫酸鈉:分析純，配成C(Na2S2O3)為0.1mol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液。(4)五氧化二釩:分析純。⑸碳酸鈉:分析純，配成15%的碳酸鈉溶液。(6)五氧化二釩標(biāo)準(zhǔn)溶液:分別稱取0.5-3.0克的五氧化二釩，用15%的碳酸鈉溶液溶解，移入100mL的容量瓶中，加15%的碳酸鈉溶液至刻度，搖勻。樣品中的五氧化二釩與過(guò)量的鹽酸、碘化鉀反應(yīng)生成碘，根據(jù)碘量法，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。此滴定法是自動(dòng)指示的，當(dāng)有明顯的藍(lán)色出現(xiàn)，表示反應(yīng)達(dá)到終點(diǎn)。反應(yīng)式為：用移液管移取5mL樣品溶液于250mL錐形瓶中，加入6mol/L的鹽酸溶液25mL和10mL的20%的碘化鉀溶液。立即用0.1mol/L的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，直至有明顯的藍(lán)色出現(xiàn)為止，記下消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(V1)，同時(shí)做空白試驗(yàn)，記下消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(V0)。式中:V2O5%-五氧化二釩的百分含量;C(Na2S2O3)-硫代硫酸鈉的摩爾濃度，mol/L;V1-滴定樣品消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL;V0-空白試驗(yàn)消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL;181.88-五氧化二釩的摩爾質(zhì)量;p樣-所測(cè)定樣品的密度，g/cm3;5-測(cè)定樣品的體積，mL;2-參加反應(yīng)的五氧化二釩與硫代硫酸鈉的摩爾數(shù)之比。五氧化二釩微溶于水，溶于碳酸鹽溶液。我們經(jīng)過(guò)反復(fù)對(duì)比試驗(yàn)，選擇與實(shí)際樣品中碳酸鹽溶液濃度相當(dāng)?shù)?5%的碳酸鈉溶液，作為配制五氧化二釩標(biāo)樣的溶劑，溶解效果較好。當(dāng)?shù)味ㄅR近終點(diǎn)時(shí)，溶液顏色由棕色逐漸變成綠色，繼續(xù)滴定變成藍(lán)色。選擇綠色作為終點(diǎn)時(shí)，方法的回收率大約在96%-99%左右，但是滴定終點(diǎn)不太好判斷;選擇藍(lán)色作為終點(diǎn)時(shí)，方法的回收率在102.8%-104.6%之間，藍(lán)色終點(diǎn)明顯，極好判斷，所以本方法選擇藍(lán)色作為滴定終點(diǎn)。用配制的濃度分別為0.50%、1.05%、2.14%、3.02%的五氧化二釩碳酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，按照2.3的試驗(yàn)步驟平行測(cè)定6次，測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表1。結(jié)果顯示相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于1.10%，說(shuō)明本方法的精密度很高。用配制的濃度分別為0.50%、1.05%、2.14%、3.02%的五氧化二釩碳酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，按照2.3的試驗(yàn)步驟平行測(cè)定6次，測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表2。結(jié)果顯示回收率在102.8%—104.6%之間，說(shuō)明本方法的測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確度較高。乙二醇裝置貧碳酸鹽中五氧化二釩的測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表3。本方法測(cè)定碳酸鹽溶液中五氧化二釩含量，準(zhǔn)確度高，操作簡(jiǎn)單省時(shí)，終點(diǎn)容易判斷，適合在工業(yè)生產(chǎn)中使用?！鞠嚓P(guān)文獻(xiàn)】〔1〕YB547-67釩渣化學(xué)分析方法〔S〕.〔2〕劉貞敏.釩觸媒中五氧化二釩含量的測(cè)定方法〔J〕.河北化工，2006,⑶:56-57.〔3〕劉娟娟.合成氨脫碳液中五