有機(jī)化學(xué)環(huán)己酮的制備實(shí)驗(yàn)報(bào)告

有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)報(bào)告實(shí)驗(yàn)名稱：環(huán)己酮的制備學(xué)院：化學(xué)工程學(xué)院專業(yè)：化學(xué)工程與工藝班級：化工11-2班姓名：趙應(yīng)松學(xué)號11402010242指導(dǎo)教師：方燁汶張莉日期：2012年10月25日實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶W(xué)習(xí)次氯酸氧化法制環(huán)己酮的原理和方法；進(jìn)一步了解醇和酮這件的聯(lián)系和區(qū)別。實(shí)驗(yàn)原理主要試劑及儀器試劑：環(huán)己醇（熔點(diǎn)：25.2℃，沸點(diǎn)：160.9℃相對密度：0.9624）、次氯酸鈉、冰醋酸、無水碳酸鈉、無水硫酸鎂、氯化鋁、沸石、氯化鈉、碘化鉀淀粉試紙）。儀器：攪拌器、滴液漏斗、溫度計(jì)、250ml三頸燒瓶、酒精燈、錐形瓶、冷凝管、蒸餾燒瓶、接液管、分液漏斗。試劑用量規(guī)格藥品名稱環(huán)己醇冰乙酸次氯酸鈉亞硫酸氫鈉氯化鋁沸石碳酸鈉氯化鈉無水硫酸鎂藥品用量5.2ml25ml38ml適量3．01g適量適量適量適量實(shí)驗(yàn)儀器裝置反應(yīng)裝置蒸餾裝置分液裝置空氣冷凝蒸餾裝置實(shí)驗(yàn)步驟及現(xiàn)象步驟現(xiàn)象投料，將環(huán)己醇5.2ml和冰乙酸25ml倒入三頸燒瓶中。慢慢滴加次氯酸鈉38ml次氯酸鈉滴加完畢無色溶液變成乳白色，溫度升高，用碘化鉀試紙檢驗(yàn)試紙顯紫色攪拌完畢溶液呈無色透明狀液體加入適量硫酸氫鈉，用碘化鉀試紙檢驗(yàn)試紙不顯色開始蒸餾液體暴沸將液體過濾，除去沉積物再次開始蒸餾餾分出現(xiàn)T=90餾分穩(wěn)定T=93蒸餾完成溫度下降加碳酸鈉中和至pH=7，再加入氯化鈉溶液分層，上層是黃色液體靜置，分液出現(xiàn)有機(jī)層將上層分得的液體用無水硫酸鎂干燥過濾蒸餾（150℃-155℃）實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理分子摩爾質(zhì)量(g/mol)：10098質(zhì)量：5gm(理論)=4.9g實(shí)際產(chǎn)值：2.189g產(chǎn)率：實(shí)際產(chǎn)值/理論值=44.68%實(shí)驗(yàn)討論由于在第一次蒸餾時(shí)，溶液暴沸，所以將溶液過濾，除去沉積物，使得損失了大量產(chǎn)品；加熱蒸餾不夠充分，而且可能有部分蒸汽逸出，導(dǎo)致產(chǎn)品損失；分液靜置的時(shí)候時(shí)間不夠長，導(dǎo)致產(chǎn)品損失；最后蒸餾的時(shí)候時(shí)間太短，不夠充分，使得環(huán)己酮沒有完全分離出來。注意事項(xiàng)蒸餾時(shí)溫度不宜升的過快，將導(dǎo)