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文檔簡介
環(huán)氧乙烷殘留量檢驗規(guī)程（比色分析法）1、 原理環(huán)氧乙烷在酸性的條件下水解成乙二醇，乙二醇經高碘酸氧化成甲醛，甲醛與品紅-亞硫酸試液反應產生紫紅色化合物，通過比色分析法可求得環(huán)氧乙烷含量。2、 溶液配制a） 01mol/L鹽酸：取9ml鹽酸稀釋至1000ml。b） 0.5mol/L高碘酸溶液：稱取高碘酸0.5g，稀釋至100ml。c） 硫代硫酸鈉溶液：稱取硫代硫酸鈉1g，稀釋至100ml。d） 10%亞硫酸鈉溶液：稱取10.0g無水亞硫酸鈉，溶解后稀釋至100ml。e） 品紅-亞硫酸試液：稱取0.1g品紅，加入120ml熱水溶解，泠卻后加入10%亞硫酸鈉溶液20ml，鹽酸2ml置于暗處，試液應無色，若發(fā)現(xiàn)有微紅色，應重新配制。F）乙二醇標準貯備液：取一外部干燥、清潔的50ml容量瓶，加水約30ml，精確稱重。移取0.5ml乙二醇，迅速加入瓶中，搖勻，精確稱重。兩次稱重之差即為溶液中所含的重量，加水至刻度，混勻，按下式計算其濃度：WC= X100050式中：C一乙二醇標準貯備液濃度，g/L；W—溶液中乙二醇重量，g；乙二醇標準溶液（濃度C=CX10-3）:精確移取標準貯備液1.0mL，用水稀釋至11000mL。3、操作步驟步驟名稱空白對照比色管1比色管2比色管3比色管4比色管5樣品1樣品2一鹽酸2ml2ml2ml2ml2ml2ml二水浸液將試樣截為5mm長碎塊，稱取2.0g置于容器中，加0.1mol/L鹽酸10ml，室溫放置1h。2ml2ml三乙二醇0.5ml1.0ml1.5ml2.0ml2.5ml四高碘酸0.4ml0.4m0.4m0.4m0.4m0.4m0.4m0.4m
五在室溫中放置1小時六加硫代硫酸鈉注：從空白管至樣品每支續(xù)增加至出現(xiàn)黃色，又從黃色消失到白色為止七加硫代硫酸鈉0.2ml0.2ml0.2ml0.2ml0.2ml0.2ml0.2ml0.2ml八加入蒸餾水注：從空白管至樣品每管加到10ml為止進行稀釋九在室溫中放置1小時然后在分光光度計（721）進行計數(shù)十計算首先在坐標上繪制標準曲線的數(shù)據(jù)，然后進行計算計算公式：WEo=1.775V「C「m式中：WEo一單位產品中環(huán)氧乙烷絕對含量，mg；V一標準曲線上找出的試液相應的體積，mL；1q一乙二醇標準溶液濃度，g/L；m單位產品的質量，g；環(huán)氧乙烷殘留量檢驗原始記錄（比色分析法）編號：QR-8.2.4-07樣品名稱規(guī)格生產批號取樣日期火菌批號測試日期批量報告日期一、樣品制備樣品總重量小包裝重量取出樣品重量二、標準曲線的測定次數(shù)12345標準樣品的體積吸光度三、樣品測定環(huán)氧乙烷殘留量吸
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