121℃內(nèi)表面耐水性測定法

/121℃內(nèi)表面耐水性測定法本法適用于采納滴定法對各類藥用玻璃容器內(nèi)表面耐水性的測定和分級。本法是一種表面試驗法。將試驗用水注入供試容器到規(guī)定的容量，并在規(guī)定的條件下加熱，通過滴定浸蝕液來測量容器受水浸蝕的程度并分級。檢測設(shè)備：顆粒物耐水性測試裝置試驗用水：試驗用水不得含有重金屬（特別是銅），必要時可用雙硫蹤極限試驗法檢驗，其電導(dǎo)率在25℃1℃時，不得超過0.1mS/m。試驗用水應(yīng)在經(jīng)過老化處理的燒杯中煮沸15分鐘以上以去除二氧化碳等氣體。試驗用水對甲基紅應(yīng)呈中性，即在50ml水中加入甲基紅指示液（甲基紅鈉0.025g，加水溶解并稀釋至100ml）4滴，水的顏色變?yōu)槌燃t色〈pH5.4～5.6）。該水可用于做空白試驗。試驗用水通?？稍诰哂心タ诓Ａ臒恐匈A存24小時而不更改其pH值。儀器裝置﹑壓力蒸汽滅菌器、滴定管、燒杯、燒瓶（注:玻璃容器須用平均線熱膨脹系數(shù)約為3.3×10°K—硼硅玻璃制成，新的玻璃容器須經(jīng)過老化處理，即將適量的水加入玻璃容器中，然后按測定法中的熱壓條件反復(fù)處理，直到水對甲基紅呈中性后方可使用）。供試品﹐供試品的數(shù)量取決于容器的容量、一次滴定所需浸提液的體積和所需的滴定結(jié)果的次數(shù)，可按表1計算。測定法﹐供試品的清洗過程應(yīng)在20～25分鐘內(nèi)完成，清除其中的碎屑或污物。在環(huán)境溫度下用水清洗每個容器至少2次，灌滿水以備用。臨用前倒空容器，再依次用水和試驗用水各沖洗1次，然后使容器晾干。取清洗干凈后的供試品，加試驗用水至其滿口容量的90%，對于安瓻等容量較小的容器，則灌裝水至瓶身縮肩部，用倒置的燒杯（經(jīng)過老化處理的）或其他適合的材料蓋住口部。將供試品放入壓力蒸汽滅菌器中，開放排氣閥，勻速加熱，使蒸汽從排氣閥噴出持續(xù)10分鐘，關(guān)閉排氣閥，連續(xù)加熱，在19～33分鐘內(nèi)，將溫度升至121℃，到達(dá)該溫度時開始計時。在121℃保持60分鐘1分鐘后，緩緩冷卻和減壓，在38～46分鐘內(nèi)將溫度降至100℃（防止形成真空）。從壓力滅菌器中取出供試品，冷卻至室溫。按表1規(guī)定，對灌裝體積小于等于100ml的玻璃容器，將若干個容器中的浸提液合并于一個干燥的燒杯中，用移液管吸取浸提液至錐形瓶中，同法制備相應(yīng)的份數(shù)。按表Ⅰ規(guī)定，對灌裝體積大于100ml的玻璃容器，用移液管吸取容器中的100ml浸提液至錐形瓶中，同法制備3份。以水作為空白溶液，在相應(yīng)條件下進(jìn)行空白校正。每份浸提液，以每25ml為單位，加入甲基紅指示液2滴。用鹽酸滴定液（0.01molL）滴定至微紅色，并用空白試驗校正。結(jié)果表示﹐計算滴定結(jié)果的平均值，以每100ml浸提液消耗鹽酸滴定液（0.01m