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文檔簡介
食品分析復(fù)習(xí)資料總結(jié)1,食品分析的任務(wù)和內(nèi)容任務(wù):①控制和管理生產(chǎn);
②保證和監(jiān)督食品的質(zhì)量;
③為科研與開發(fā)提供可靠的依據(jù)。內(nèi)容:①食品安全性(添加劑、有害物質(zhì))檢測②食品中營養(yǎng)組分的檢測③食品感官品質(zhì)分析:食品的色、香、味、型四個方面
2,了解一些標(biāo)準(zhǔn)化組織的英文縮寫(判斷)國際標(biāo)準(zhǔn)ISO、國家標(biāo)準(zhǔn)GB、地方標(biāo)準(zhǔn)DB、企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)Q行業(yè)標(biāo)準(zhǔn):NY(農(nóng)業(yè)部)、SB(商業(yè)部)、SN(國家商檢局)ISO——國際標(biāo)準(zhǔn)化組織FAO——聯(lián)合國糧農(nóng)組織,WHO——世界衛(wèi)生組織,CAC——食品法典聯(lián)合委員會,JECFA-----食品添加劑專家委員會CCPR——國際農(nóng)藥殘留法典委員會3,正確采樣的原則(1)采集的樣品要有均勻性、有代表性,能反映全部被檢食品的組成、質(zhì)量和衛(wèi)生狀況。(2)采樣方法要與分析目的一致。(3)采樣過程要設(shè)法保持原有的理化指標(biāo),防止成分逸散(如水分、氣味、揮發(fā)性酸等)。(4)防止帶入雜質(zhì)或污染。(5)采樣方法要盡量簡單,處理裝置尺寸適當(dāng)。4,樣品的分類檢樣——由整批食物的各個部分采取的少量樣品,稱為檢樣。檢樣的量按產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定。原始樣品——把許多份檢樣綜合在一起稱為原始樣品。平均樣品——原始樣品經(jīng)過處理再抽取其中一部分作檢驗(yàn)用者稱為平均樣品。5,采樣的一般方法隨機(jī)取樣和代表性取樣6,樣品的預(yù)處理方法(填空)(一)有機(jī)物破壞法(1.干法灰化,2.濕法消化)(二)蒸餾法(①常壓蒸餾②減壓蒸餾③水蒸汽蒸餾④分餾)(三)溶劑提取法(①萃取法②浸提法)(四)色譜分離法(吸附層析、分配層析、離子交換層析、凝膠層析)(五)化學(xué)分離法(磺化法、皂化法、沉淀法和掩蔽法)(六)濃縮(常壓、減壓)7,物理檢測的內(nèi)容(填空)相對密度法、折光法、旋光法、黏度檢測法、質(zhì)構(gòu)測定法8,黏度的測試方法有幾種?(判斷)毛細(xì)管粘度計法、旋轉(zhuǎn)粘度計法、滑球粘度計法9,水分的存在狀態(tài)(填空)①自由水——是靠分子間力形成的吸附水。②親和水——強(qiáng)極性基團(tuán)單分子外的水分子層。③結(jié)合水——以氫鍵結(jié)合的水,結(jié)晶水。10,近似的水分含量食品 水分含量 水分活度蔬菜 90% 0.99-0.98水果 89-87% 0.99-0.98面包 35% 0.93 小麥粉14% 0.61 綠茶 4%0.26 11,干燥法的前提條件(簡答)①水分是唯一的揮發(fā)的物質(zhì),不含或含其它揮發(fā)性成分極微。②水分的排除情況很完全。即含膠態(tài)物質(zhì)、含結(jié)合水量少。因?yàn)槌汉茈y把結(jié)合水除去,只好用真空干燥除去結(jié)合水。③食品中其他組分在加熱過程中發(fā)生化學(xué)反應(yīng)引起的重量變化非常小,可忽略不計,對熱穩(wěn)定的食品。12,直接干燥法的原理食品中的水分受熱以后產(chǎn)生的蒸汽壓高于周圍空氣的分壓,使食品中的水分蒸發(fā)出來。13,蒸餾法的原理(B卷簡答)兩種互不相溶的液體,二元體系的沸點(diǎn)低于其中各組份分沸點(diǎn),將食品中的水分與有機(jī)溶劑如甲苯、苯、二甲苯等,共沸蒸出,冷凝并收集餾出液,由于水與其他組分密度不同,餾出液在有刻度的接收管中分層,根據(jù)水的體積計算水分含量。14,卡爾-費(fèi)休法的原理和使用范圍(簡答)原理:利用I2氧化SO2時需要有一定的水參加反應(yīng),(氧化還原反應(yīng))→I2+SO2+2H2O←H2SO4+2HI此反應(yīng)具有可逆性,當(dāng)生成物H2SO4濃度>0.05%時,即發(fā)生可逆反應(yīng),要使反應(yīng)順利向右進(jìn)行,要加入適量的堿性物質(zhì)以中和生成的酸,吡啶(C5H5N)可以。I2+SO2+2H2O+3C5H5N→2C5H5NHI+C5H5NSO4氫碘酸吡啶硫酸吡啶硫酸吡啶很不穩(wěn)定,與水發(fā)生副反應(yīng),形成干擾。若有甲醇存在,則可生成穩(wěn)定的化合物。C5H5NSO4+CH3OH→C5H5NHSO4.CH3將I2、SO2、C5H5N、CH3OH配在一起成為費(fèi)休試劑??枴べM(fèi)休總反應(yīng)式I2+SO2+H2O+3C5H5N+CH3OH→2C5H5NHI+C5H5NHSO4.CH3適用范圍:費(fèi)休法廣泛地應(yīng)用于各種液體、固體、及一些氣體樣品中水分含量的測定,也常作為水分痕量級標(biāo)準(zhǔn)分析方法,也可用于此法校定其他的測定方法。使用范圍有化工、試劑、化肥、醫(yī)藥、食品等。16,水分活度的測定方法及原理(一)Aw測定儀法:在一定溫度下,利用Aw測定儀中的蒸氣壓力傳感器,檢測密閉系統(tǒng)中食品的蒸氣壓,讀出水分活度.(二)擴(kuò)散法:樣品在康威微量擴(kuò)散皿的密閉和恒溫下,分別在Aw較高和較低的標(biāo)準(zhǔn)飽和溶液中擴(kuò)散平衡后,根據(jù)樣品質(zhì)量的增減,以質(zhì)量的增減為縱坐標(biāo),標(biāo)準(zhǔn)試劑的Aw為橫坐標(biāo),計算樣品的水分活度。溶劑萃取法:食品中的水可用不混溶的溶劑苯萃取,在一定溫度下,苯萃取出的水量與樣品水相的Aw成正比。用K-F法測定苯從樣品和純水萃取出的水量,兩者比值,即為Aw。17,什么是灰份食品經(jīng)高溫灼燒,發(fā)生一系列物理和化學(xué)變化,最后有機(jī)成分揮發(fā)逸散,而無機(jī)成分(主要是無機(jī)鹽、氧化物)則殘留下來,這些殘留物稱為灰分。食品經(jīng)高溫灼燒后的殘留物稱為——粗灰分(總灰分)。18,灰分的分類和組成(填空)總灰分:水溶性灰分、水不溶性灰分水不溶性灰分:酸溶性灰分、酸不溶性灰分組成:無機(jī)鹽、氧化物19,加速灰化的方法?①改變操作方法:②添加灰化助劑:③糖類樣品殘灰中加入硫酸,可以進(jìn)一步加速。④加入MgAc2、Mg(NO3)2等助灰化劑,這類鎂鹽隨灰化而分解,與過剩的磷酸結(jié)合,殘灰不熔融而呈松散狀態(tài),避免了碳粒被包裹,可縮短灰化時間,但產(chǎn)生了MgO會增重,也應(yīng)做空白試驗(yàn)。⑤添加MgO、CaCO3等惰性不熔物質(zhì),它們的作用純屬機(jī)械性,它們和灰分混雜在一起,使C粒不受覆蓋,應(yīng)做空白試驗(yàn),因?yàn)樗鼈兪箽埢以鲋亍?2,酸度的幾個概念(簡答、填空)總酸度——指食品中所有酸性成分的總量。又稱可滴定酸度。有效酸度——指被測溶液中游離的H+的濃度。反映的是已離解的酸的濃度,常用pH值表示。揮發(fā)酸——指食品中易揮發(fā)的有機(jī)酸。揮發(fā)酸包含游離的和結(jié)合的兩部分。牛乳酸度:固有酸度(外表酸度)<0.2%發(fā)酵酸度(真實(shí)酸度)>0.2%固有酸度——指剛擠出來的新鮮牛乳本身所具有的酸度。發(fā)酵酸度——指牛乳在放置過程中,在乳酸菌作用下使乳糖發(fā)酵產(chǎn)生了乳酸而升高的那部分酸度。23,食品中常見的有機(jī)酸水果:蘋果酸、檸檬酸、酒石酸蔬菜:草酸、蘋果酸、檸檬酸24,總酸度的測定(原理和范圍)(填空)原理:用標(biāo)準(zhǔn)堿液滴定食品中的酸,中和生成鹽,用酚酞做指示劑。當(dāng)?shù)味ńK點(diǎn)(pH=8.2,指示劑顯紅色)時,根據(jù)耗用的標(biāo)準(zhǔn)堿液的體積,計算出總酸的含量。反應(yīng)式:RCOOH+NaOH→RCOONa+H2O范圍:適用于各種淺色食品的總酸的測定。如果是深色樣品可采取以下措施:①滴定前(50ml樣液已放入三角瓶內(nèi)的)再用無CO2水稀釋一倍。②若還不行,在上述快到終點(diǎn)時,用小燒杯取出2~3ml液體,再加入20ml水稀釋,觀察。③如果樣液顏色過深或渾濁,則宜用電位滴定法,經(jīng)測pH值來定終點(diǎn),一邊滴定,一邊電磁攪拌,到規(guī)定的pH值時為終點(diǎn)。25,揮發(fā)酸的測定(原理和范圍)(填空)1.直接滴定法—通過水蒸氣蒸餾或溶劑萃取,把揮發(fā)酸分離出來,然后用標(biāo)準(zhǔn)堿液滴定。特點(diǎn):操作方便,較常用于揮發(fā)酸含量較高的樣品。2.間接法測定—將揮發(fā)酸蒸發(fā)排除后,用標(biāo)準(zhǔn)堿滴定不揮發(fā)酸,最后從總酸中減去不揮發(fā)酸,即得揮發(fā)酸含量??偹?揮發(fā)酸+不揮發(fā)酸特點(diǎn):適用于樣品中揮發(fā)酸含量較少,或在蒸餾操作的過程中蒸餾液有所損失或被污染。3.水蒸汽蒸餾法測總揮發(fā)酸—樣品經(jīng)適當(dāng)?shù)奶幚砗螅舆m量磷酸使結(jié)合態(tài)揮發(fā)酸游離出來,用水蒸氣蒸餾分離出總揮發(fā)酸,經(jīng)冷卻、收集后,以酚酞做指示劑,用標(biāo)準(zhǔn)堿液滴定至微紅色,30秒不褪色為終點(diǎn),根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)堿的消耗量計算出樣品總揮發(fā)酸含量。反應(yīng)式同“總酸度的測定”。適用范圍:適用于各類飲料、果蔬及其制品、發(fā)酵制品、酒等揮發(fā)酸含量的測定。
26,食品中有機(jī)酸的定量方法有幾種?氣相色譜法、離子交換色譜法、高效液相色譜法、薄層層析法。28,索式提取法的原理和分析范圍原理:將經(jīng)過前處理而分散均勻且干燥的樣品用無水乙醚或石油醚等溶劑回流提取,使樣品中的脂肪進(jìn)入溶劑中,去除溶劑后所得到的殘留物,即為脂肪(或粗脂肪)。一般食品用有機(jī)溶劑浸提,揮干有機(jī)溶劑后得到的重量主要是游離脂肪,此外,還含有磷脂、色素、樹脂、蠟狀物、揮發(fā)油、糖脂等物質(zhì),所以用索氏提取法測得的脂肪,也稱粗脂肪。分析范圍:此法適用于脂類含量較高,結(jié)合態(tài)的脂類含量較少,能烘干磨細(xì),不易吸濕結(jié)塊樣品的測定。索氏提取法測得的只是游離態(tài)脂肪,而結(jié)合態(tài)脂肪測不出來。29,酸水解法的原理和分析范圍原理:將試祥與鹽酸溶液一同加熱進(jìn)行水解,使結(jié)合或包藏在組織里的脂肪游離出來,再用乙醚和石油醚提取脂肪,回收溶劑,干燥后稱量,提取物的重量即為脂肪含量。適用范圍此法適用于各類、各種狀態(tài)的食品中脂肪測定。特別是加工后的混合食品,易吸濕,不好烘干的,用索氏提取法不行的樣品,效果更好。30,羅茲-哥特里法的原理和分析范圍(選擇)原理:利用氨-乙醇溶液破壞乳的膠體性狀及脂肪球膜使非脂成分溶解于氨-乙醇溶液中,而脂肪游離出來,再用乙醚-石油醚提取出脂肪,蒸餾去除溶劑后,殘留物即為乳脂肪。分析范圍與特點(diǎn):本法適用于各種液狀乳(生乳、加工乳、部分脫脂乳、脫脂乳等),各種煉乳、奶粉、奶油及冰淇淋等能在堿性溶液中溶解的乳制品,也適用于豆乳或加水呈乳狀的食品。31,巴布和蓋勃法的原理和分析范圍(選擇)原理:用濃硫酸溶解乳中的乳糖和蛋白質(zhì)等非脂成分,將牛奶中的酪蛋白鈣鹽轉(zhuǎn)變成可溶性的重硫酸酪蛋白,使脂肪球膜被破壞,脂肪游離出來,再利用加熱離心,使脂肪完全迅速分離,直接讀取脂肪層的數(shù)值,便可知被測乳的含脂率。分析范圍與特點(diǎn):這兩種方法都是測定乳脂肪的標(biāo)準(zhǔn)方法,適用于鮮乳及乳制品脂肪的測定。對含糖多的乳品(如甜煉乳、加糖乳粉等),采用此方法時糖易焦化,使結(jié)果誤差較大,故不適宜。此法操作簡便,迅速。對大多數(shù)樣品來說測定精度可滿足要求,但不如重量法準(zhǔn)確。32,食用油脂需要測定哪些理化特性?(定義和計算)酸價——中和1g油脂中的游離脂肪酸所需氫氧化鉀的質(zhì)量(mg)。酸價是反映油脂酸敗的主要指標(biāo)。碘價(碘值)——100g油脂所吸收的氯化碘或溴化碘換算成的碘的質(zhì)量(g)。碘價在一定范圍內(nèi)反映油脂的不飽和程度。過氧化值——滴定1g油脂所需用(0.002mol/L)Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(mL)。過氧化值的大小是反映油脂是否新鮮及酸敗的程度。皂化價——中和1g油脂中的全部脂肪酸(游離+結(jié)合的)所需氫氧化鉀的質(zhì)量(mg)。皂化價可對油脂的種類和純度進(jìn)行鑒定。油脂的皂化價與油脂的平均分子量成反比,即皂化價越大,油脂的平均分子量越小。用羰基價來評價油脂中氧化物的含量和酸敗程度。總羰基價——用比色法測定。33,還原糖,非還原糖34,食品中糖類物質(zhì)的測定方法①物理法:相對密度法、折光法、旋光法②化學(xué)法:還原糖法(直接滴定法、高錳酸鉀法、薩氏法)、碘量法、縮合反應(yīng)法、比色法(3,5—二硝基水楊酸、酚—硫酸法、蒽酮法、半胱氨酸—咔唑法)③色譜法:紙色譜法、薄層色譜法、GC、HPLC④酶法⑤發(fā)酵法⑥重量法35,可溶性糖類的提取和澄清(1)提取液的制備常用的提取劑有水和乙醇溶液,提取液的制備方法要根據(jù)樣的性狀而定,但應(yīng)遵循以下原則:
①取樣量和稀釋倍數(shù)的確定,要考慮所采用的分析方法的檢測范圍。②含脂肪的食品,如乳酪,巧克力,蛋黃醬及蛋白杏仁糖等,通常需經(jīng)脫脂后再以水進(jìn)行提取。一般以石油醚處理一次或幾次,必要時可以加熱。每次處理后,傾去石油醚層(如分層不好,可以進(jìn)行離心分離),然后用水提取。③含大量淀粉和糊精的食品,如糧谷制品,某些蔬菜,調(diào)味品,用水提取會使部分淀粉,糊精溶出,影響測定,同時過濾也困難。
宜采用70-75%乙醇溶液提取,再蒸發(fā)除去乙醇。
用乙醇溶液作提取劑時,提取液不用除蛋白質(zhì),因?yàn)榈鞍踪|(zhì)不會溶解出來。④含酒精和二氧化碳的液體樣品,通常蒸發(fā)至原體積1/3-1/4,以除去酒精和二氧化碳。但酸性食品,在加熱前應(yīng)預(yù)先用氫氧化鈉調(diào)節(jié)樣品溶液至中性,以防止低聚糖被部分水解。⑤提取固體樣品時,為提高提取效果,有時需加熱,加熱溫度一般控制在40-50℃,一般不超過80℃,溫度過高時可溶性多糖溶出,增加下步澄清工作的負(fù)擔(dān),用乙醇做提取劑,加熱時應(yīng)安裝回流裝置。作為澄清劑必需具備以下幾點(diǎn)要求:①能較完全地除去干擾物質(zhì);②不吸附或沉淀被測糖分,也不改變被測糖分的理化性質(zhì);③過剩的澄清劑應(yīng)不干擾后面的分析操作,易于除掉。常用三種澄清劑:中性醋酸鉛[Pb(CHCOO)2?3H2O]乙酸鋅和亞鐵氰化鉀溶液硫酸銅和氫氧化鈉溶液36,直接滴定法測還原糖的原理和方法?原理:將一定量的堿性酒石酸銅甲、乙液等量混合,立即生成天藍(lán)色的氫氧化銅沉淀,沉淀很快與酒石酸鉀反應(yīng),生成深藍(lán)色的可溶性酒石酸鉀鈉銅絡(luò)合物。在加熱條件下,以次甲基藍(lán)作為指示劑,用樣液滴定,樣液中的還原糖與酒石酸鉀鈉銅反應(yīng),生成紅色的氧化亞銅沉淀;這種沉淀與亞鐵氰化鉀絡(luò)合成可溶的無色絡(luò)合物;二價銅全部被還原后,稍過量的還原糖把次甲基藍(lán)還原,溶液由蘭色變?yōu)闊o色,即為滴定終點(diǎn);根據(jù)樣液消耗量可計算出還原糖含量。Cu2++還原糖→Cu+計算還原糖的量有兩種方法:1.用已知濃度的葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定的方法。2.利用通過實(shí)驗(yàn)編制出的還原糖檢索表來計算。在測定過程中要嚴(yán)格遵守標(biāo)定或制表時所規(guī)定的操作條件,如熱源強(qiáng)度(電爐功率)、錐形瓶規(guī)格、加熱時間、滴定速度等。方法:樣品處理→堿性酒石酸銅溶液的標(biāo)定→樣品溶液預(yù)測→樣品溶液測定→計算結(jié)果37,高錳酸鉀滴定法測還原糖的原理和方法?原理將一定量的樣液與一定量過量的堿性酒石酸銅溶液反應(yīng),還原糖將二價銅還原為氧化亞銅,經(jīng)過濾,得到氧化亞銅沉淀,加入過量的酸性硫酸鐵溶液將其氧化溶解,而三價鐵鹽被定量地還原為亞鐵鹽,用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定所生成的亞鐵鹽,根據(jù)高錳酸鉀溶液消耗量可計算出氧化亞銅的量,再從檢索表中查出與氧化亞銅量相當(dāng)?shù)倪€原糖量,即可計算出樣品中還原糖含量。方法:樣品處理→高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定→樣品溶液測定→計算結(jié)果38,蔗糖的測定方法和原理鹽酸水解法原理樣品脫脂后,用水或乙醇提取,提取液經(jīng)澄清處理以除去蛋白質(zhì)等雜質(zhì),再用鹽酸進(jìn)行水解,使蔗糖轉(zhuǎn)化為還原糖。然后按還原糖測定方法分別測定水解前后樣品液中還原糖含量,兩者差值即為由蔗糖水解產(chǎn)生的還原糖量,乘以一個換算系數(shù)即為蔗糖含量。測定方法取一定量樣品,按直接滴定法或高錳酸鉀滴定法中的樣品處理方法處理,吸取處理后的樣液2份各50ml,分別放入l00ml容量瓶中,一份加入5ml6mol/L鹽酸溶液,置68-70℃水浴中加熱15分鐘,取出迅速冷卻至室溫,加2滴甲基紅指示劑,用NaOH溶液中和至中性,加水至刻度,混勻。另一份直接用水稀釋到100m1。然后按直接滴定法或高錳酸鉀滴定法測定還原糖含量。39,總糖的概念(填空)總糖通常是指具有還原性的糖(葡萄糖、果糖、乳糖、麥芽等)和在測定條件下能水解為還原性單糖的蔗糖的總量。40,可溶性糖類的分離與定量(只要求方法的名稱)主要方法:1.紙色譜法——分離效果差,操作時間長。2.GC法——糖不易揮發(fā)。3.薄層色譜法(TLC)——問題同紙色譜法。4.HPLC法特別是離子色譜法(IC法)——用高性能陰離子交換柱。41,淀粉的測定方法和原理常用的方法有:酸水解法原理:樣品經(jīng)乙醚除去脂肪,乙醇除去可溶性糖類后,用鹽酸水解淀粉為葡萄糖,按還原糖測定方法測定還原糖含量,再折算為淀粉含量。酶水解法原理:淀粉酶解液化為糊精、麥芽糖,然后糊精、麥芽糖酸解糖化為樣品旋光法原理:淀粉具有旋光性,在一定條件下旋光度的大小與淀粉的濃度成正比。用氯化鈣溶液提取淀粉,使之與其他成分分離,用氯化錫沉淀提取液中的蛋白質(zhì)后,測定旋光度,即可計算出淀粉含量。酸化酒精沉淀法。42,稱量法測粗纖維的方法原理在熱的稀硫酸作用下,樣品中的糖、淀粉、果膠等物質(zhì)經(jīng)水解而除去,再用熱的氫氧化鉀處理,使蛋白質(zhì)溶解、脂肪皂化而除去。然后用乙醇和乙醚處理以除去單寧、色素及殘余的脂肪,所得的殘渣即為粗纖維,如其中含有無機(jī)物質(zhì),可經(jīng)灰化后扣除。43,蛋白質(zhì)換算系數(shù)一般蛋白質(zhì)含氮量為16%,即一份氮元素相當(dāng)于6.25份蛋白質(zhì),此數(shù)值(6.25)稱為蛋白質(zhì)系數(shù)。44,凱式定氮法的原理和方法原理樣品與濃硫酸和催化劑一同加熱消化,使蛋白質(zhì)分解,其中碳和氫被氧化為二氧化碳和水逸出,而樣品中的有機(jī)氮轉(zhuǎn)化為氨并與硫酸結(jié)合成硫酸銨。然后加堿蒸餾,使氨蒸出。用H3BO3吸收后再以標(biāo)準(zhǔn)HCl溶液滴定。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)酸消耗量可以計算出蛋白質(zhì)的含量。整個過程分四步:消化、蒸餾、吸收與滴定
1.消化2NH2(CH2)2COOH+13H2SO4=(NH4)2SO4+6CO2+12SO2+16H2O一定要用濃硫酸(98%)蒸餾(NH4)2SO4+2NaOH→2NH3+Na2SO4+2H2O吸收2NH3+4H3BO3=(NH4)2B4O7+5H2O滴定(NH4)2B4O7+2HCl+5H2O=2NH4Cl+4H3BO345,蛋白質(zhì)的紫外吸收特性原理:蛋白質(zhì)的特有基團(tuán)(芳香殘基),對紫外光有吸收作用在280nm下,吸光度與蛋白質(zhì)濃度成直線關(guān)系,求含量。肽鍵紫外光有吸收作用在238nm下,吸光度與蛋白質(zhì)濃度成直線關(guān)系,求含量。46,雙縮脲法的原理和方法原理脲(尿素)NH2—CO—NH2加熱至150~160℃時,兩分子縮和成雙縮脲。NH2-CO-NH2+NH2-CO-NH2→NH2-CO-NH-CO-NH2+NH3雙縮脲能和硫酸銅的堿性溶液生成紫色絡(luò)和物,這種反應(yīng)叫雙縮脲反應(yīng)。(縮二脲反應(yīng))蛋白質(zhì)分子中含有肽鍵—CO—NH—與雙縮脲結(jié)構(gòu)相似。在同樣條件下也有呈色反應(yīng),在一定條件下,其顏色深淺與蛋白質(zhì)含量成正比,可用分光光度計操作方法:采用凱氏法測出的蛋白質(zhì)樣品為標(biāo)準(zhǔn)樣繪標(biāo)準(zhǔn)曲線。樣品檢測:樣品+四氯化碳-----用堿性硫酸銅溶液定容到50mL-----振搖----靜止-----離心----560nm比色。47,脂,水溶性維生素脂溶性:Vit.A、D、E、K等水溶性:Vit.C、Vit.B族(B1、B2、B6、B12)、煙酰胺、泛酸、葉酸、煙酸等48,脂溶性維生素的理化性質(zhì)1.溶解性:脂溶性維生素不溶于水,易溶于脂肪、乙醇、丙酮、氯仿、乙醚、苯等有機(jī)溶劑。2.耐酸堿性:維生素A、D對酸不穩(wěn)定,對堿穩(wěn)定,維生素E對堿不穩(wěn)定,但在抗氧化劑存在下或惰性氣體保護(hù)下,也能經(jīng)受堿的煮沸。維生素K對酸、堿都不穩(wěn)定。3.耐熱性、耐氧化性耐熱性氧化性VA好,能經(jīng)受煮沸易被氧化(光、熱促進(jìn)其氧化)VD好,能經(jīng)受煮沸不易被氧化VE好,能經(jīng)受煮沸在空氣中能被氧化(紫外光促進(jìn)其氧化)VK好,能經(jīng)受煮沸在空氣中能被氧化(光、氧化劑、醇促進(jìn)其氧化)49,水溶性維生素的理化性質(zhì)1.水溶性維生素都易溶于水,而不溶于苯、乙醚、氯仿等大多數(shù)有機(jī)溶劑。2.在酸性介質(zhì)中很穩(wěn)定,既使加熱也不破壞;但在堿性介質(zhì)中不穩(wěn)定,易于分解,特別在堿性條件下加熱,可大部或全部破壞。3.它們易受空氣、光、熱、酶、金屬離子等的影響;4.維生素B2對光,特別是紫外線敏感,易被光線破壞;5.維生素C對氧、銅離子敏感,易被氧化。50,維生素C的測定方法及原理常用的測定方法有(1)2,6-二氯靛酚法(還原型VC)(2)2,4-二硝基苯肼法(總VC)(3)碘酸法(4)碘量法(5)熒光分光光度法(1)2,6-二氯靛酚滴定法原理(測還原型抗壞血酸)還原型抗壞血酸可以還原染料2,6-二氯靛酚。該染料在酸性溶液中呈粉紅色(在中性或堿性溶液中呈藍(lán)色),被還原后顏色消失。還原型抗壞血酸還原染料后,本身被氧化成脫氫抗壞血酸。在沒有雜質(zhì)干擾時,一定量的樣品提取液還原標(biāo)準(zhǔn)染料液的量,與樣品中抗杯血酸含量成正比。方法:⑴提?。悍Q樣50g→加2%草酸100ml→到入搗碎機(jī)中→處理→過濾→顏色若深可加白陶土⑵滴定:吸5ml樣液→于三角瓶→用染料滴定至粉紅色→15秒內(nèi)不褪色(2)2,4-二硝基苯肼法(可測總抗壞血酸)
原理:用酸處理過的活性碳把還原型的抗壞血酸氧化為脫氫型抗壞血酸,再繼續(xù)氧化為二酮古樂糖酸。二酮古樂糖酸與2,4-二硝基苯肼偶聯(lián)生成紅色的脎,其成色的強(qiáng)度與二酮古樂糖酸濃度呈正比,可以比色定量。(3)熒光法(可測總抗壞血酸)原理
樣品中還原型抗壞血酸經(jīng)活性炭氧化為脫氫抗壞血酸后,與鄰苯二胺(OPDA)反應(yīng)生成有熒光的喹喔啉(quinoxaline),其熒光強(qiáng)度與脫氫抗壞血酸的濃度在一定條件下成正比,以此測定食物中抗壞血酸和脫氫抗壞血酸的總量。
最小檢出限0.022μg/mL。
51,食品添加劑的管理法規(guī)WHO/FAO制定了《使用食品添加劑的一般原則》,ADI值(成人每天每公斤體重允許的最大攝入量,mg/Kg體重.日)我國1995年頒布《食品衛(wèi)生法》;1997年頒布《食品添加劑使用衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》(GB2760)52,糖精的理化特性糖精(鄰-磺酰苯甲酰亞胺)及其鈉鹽是使用較廣的甜味劑之一。糖精為白色結(jié)晶或粉狀,無臭或微有酸性芳香氣,味極甜。對熱不穩(wěn)定,長時間加熱失去甜味。在水中溶解度極小。易溶于乙醇、乙醚、氯仿、稀氨水
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