10銀納米粒子制備實(shí)驗(yàn)報告

PAGEPAGE7開放實(shí)驗(yàn)總結(jié)報告學(xué)生姓名班級學(xué)號所在院系專業(yè)開放實(shí)驗(yàn)室名稱：218-218,221實(shí)驗(yàn)室日期2011.12一、實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目概況開放實(shí)驗(yàn)題目：快速還原法制備銀納米溶膠及光譜和電化學(xué)表征實(shí)驗(yàn)題目類型：√參與科研□科技活動□自選實(shí)驗(yàn)□素質(zhì)培養(yǎng)指導(dǎo)教師及實(shí)驗(yàn)技術(shù)人員姓名：實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目起止日期：2011.09-2011.12利用何種時間段開展實(shí)驗(yàn)：周一；周五18:40-21:10開展實(shí)驗(yàn)的累計總學(xué)時數(shù)：48實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目基本原理：實(shí)驗(yàn)內(nèi)容以2010年北京市化學(xué)實(shí)驗(yàn)競賽一等獎和二等獎的實(shí)驗(yàn)內(nèi)容為基礎(chǔ)，學(xué)會使用先進(jìn)科研儀器CHI電化學(xué)工作站和TU-1901雙光束紫外可見光譜儀，培養(yǎng)本科生自主設(shè)計新實(shí)驗(yàn)的科學(xué)思維能力和動手實(shí)做能力，全面提高實(shí)驗(yàn)設(shè)計創(chuàng)新能力和科研素質(zhì)。實(shí)驗(yàn)采用液相還原法，以NaBH4和AgNO3溶液，用快速還原法制備銀納米粒子。采用紫外吸收光譜表征粒度和穩(wěn)定性，電化學(xué)循環(huán)伏安法表征銀納米的電化學(xué)性能。粒度與最大吸收波長的關(guān)系如表1所示。表1銀納米粒子平均粒徑與λmax平均粒徑/nmλmax/nm<10390

154031940860416實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目的實(shí)驗(yàn)方法概述：銀納米溶膠制備：制冰水浴，取新配制NaBH4溶液25ml放入錐形瓶，快速攪拌條件下，加入AgNO3溶液7ml，攪拌16min。（不可超出）。測定CV圖和UV光譜并保存。連續(xù)測定：銀納米溶膠室溫放置1周后繼續(xù)測定UV譜和CV圖，疊加譜圖比較圖的變化。實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目的儀器設(shè)備組成情況：制備裝置：電子分析天平，磁力攪拌器，鐵架臺，錐形瓶，大鑄鐵萬能夾，量筒，燒杯。表征儀器：TU-1901雙光束紫外可見光譜儀、石英比色皿，CHI604電化學(xué)工作站，金電極，飽和甘汞電極，鉑片電極，玻璃夾層電解池，大橡皮塞，洗瓶。實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目的消耗材料明細(xì)：容量瓶，磁力攪拌器，玻璃夾層電解池，燒杯，量筒，錐形瓶，比色皿；金電極，鉑電極，甘汞電極。NaBH4(A.R.),AgNO3(A.R.),K3Fe(CN)6(A.R.),KNO3(A.R.),H2SO4溶液。實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目的主要結(jié)論：1.學(xué)會使用TU-1901雙光束紫外光譜儀和CHI660電化學(xué)工作站測定循環(huán)伏安圖并疊加；2.正確操作制備銀納米；連續(xù)測定UV光譜和CV圖表征納米粒子大小、活性和穩(wěn)定性。二、實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目技術(shù)報告一．課程設(shè)置：課程背景，講解內(nèi)容觀看視頻，布置預(yù)習(xí)要求，分組安排實(shí)驗(yàn)，閱讀課件和指定文獻(xiàn)。二．討論1．按課程預(yù)習(xí)要求閱讀課件和以下文獻(xiàn)：姚愛麗，呂桂琴，胡長文，銀納米修飾電極的制備及電化學(xué)行為,無機(jī)化學(xué)學(xué)報。呂桂琴，姚愛麗，鄭傳明，MPA包覆的銀納米粒子修飾電極制備和電化學(xué)表征，北京理工大學(xué)學(xué)報。2．學(xué)會使用TU-1901紫外可見光譜儀測定吸收光譜：學(xué)習(xí)TU-1901雙光束紫外可見吸收光譜儀測定軟件各項(xiàng)功能，測定甲基橙水溶液的紫外吸收光譜。記錄波長掃描光譜即UV譜及最大吸光度和所對應(yīng)的最大吸收波長λmax。3．學(xué)習(xí)CHI660電化學(xué)工作站的測定軟件，測定電化學(xué)探針K3[Fe(CN)6]循環(huán)伏安曲線：金電極作為工作電極，鉑電極作為輔助電極，甘汞電極作為參比電極，組成三電極雙回路系統(tǒng)，金電極—鉑電極測定電流，金電極—甘汞電極測定電壓，測定5mmol/LK3[Fe(CN)6]+0.1mol/LKNO3溶液的循環(huán)伏安圖，記錄電流—電壓曲線即CV圖。4.采用液相還原法制備銀納米溶膠：（1）配制溶液：配制0.01mol/L的NaBH4溶液；1mmol/L的AgNO3溶液。（2）采用快速加入法制備：快速加入法：制冰水浴，取新配制NaBH4溶液25ml放入錐形瓶，在快速攪拌條件下，加入AgNO3溶液7ml，攪拌16min，精確控制時間，不可超出。貼標(biāo)簽標(biāo)示姓名和日期。測CV圖和UV光譜。（3）測定CV圖：金電極接綠色夾，鉑電極接紅色夾，甘汞電極接白色夾，設(shè)置參數(shù)，開始掃描。1采用電磁攪拌器所產(chǎn)生的cv圖2采用超聲振蕩產(chǎn)生的cv圖結(jié)果討論銀納米粒子的CV圖只有下半部分曲線即只有陽極峰，這是因?yàn)樵谥苽溥^程中硼氫化鈉是過量的，體系處于還原性當(dāng)中，每當(dāng)銀單質(zhì)反應(yīng)生成陰離子時就會被硼氫根還原，所以銀離子很難生成，故無還原峰。至于超生震蕩制作銀納米的圖像中峰值比電磁攪拌法高是由于超生震蕩比較激烈，粒子分布會更加均勻，反應(yīng)比較充分，生成的粒子半徑更小。（4）測定UV光譜：以水作參比溶液，設(shè)置參數(shù)：波長范圍600-300nm，吸光度量程0.000-3或5.000。讀取UV光譜的最大吸收波長λmax，最大吸光度Abs1電磁攪拌圖一周后2超聲振蕩圖電磁攪拌：λmax=385nm，abs=1.808超聲波：λmax=381.5nm，abs=5.189平均粒徑/nmλmax/nm<10390154031940860416由表知銀納米粒子平均粒徑大約為10nm，一周后最大吸收峰右移并且吸光度有所下降。這是由于BH4-會發(fā)生水解反應(yīng)，一周后BH4-已大部分水解，使得納米粒子間靜電斥力減弱，粒徑增大，銀納米粒子濃度降低，故吸光度隨濃度降低而降低。三、實(shí)驗(yàn)的體會與建議第一次在一個實(shí)驗(yàn)上花了那么多時間，比起這個實(shí)驗(yàn)高中的化學(xué)實(shí)驗(yàn)簡直如小孩子過家家般簡單，回顧一學(xué)期以來的歷程，收獲真的頗為豐厚。首先我學(xué)會了電化學(xué)工作站以及紫外光譜儀等一些儀器的所使用，了解了制備銀納米粒子的主要方法和銀納米粒子的一些用途。更重要的是我學(xué)會了團(tuán)隊(duì)合作，相互幫助。在以前做的試驗(yàn)中也有過以小組方式進(jìn)行的，但做都是把書上的文字照搬試驗(yàn)臺的簡單行為，完全不用動腦筋。而在這次實(shí)驗(yàn)之前，我連銀納米粒子是什么都毫不清楚，在實(shí)驗(yàn)中不僅要動手操作還要費(fèi)不少腦力思前思后，許多不明白的東西還得請教其他同學(xué)。非常感謝那些化學(xué)及相關(guān)專業(yè)的同學(xué)，他們都很耐心的回答我們的問題，同時我也深感自己的理論知識的匱乏，許多東西我都不太能理解，另外在實(shí)驗(yàn)中有時也感到十分迷茫，通常都不知道自己做的這些操作有何意義，僅僅是照貓畫虎的完成它。但我感覺這種邊學(xué)邊做的方式來完成實(shí)驗(yàn)還是挺好的，通過這種方式掌握的知識令人印象深刻難以忘記，同時也鍛煉了動手操作能力。建議，老師可以把學(xué)化學(xué)的同學(xué)不僅僅平均分到兩個大組，還盡量讓每一個小組都有一個化學(xué)專業(yè)的同學(xué)帶著其他專業(yè)的同學(xué)做，這樣可能效果會更好點(diǎn)。最后感謝老師的悉心指導(dǎo)，這門課真的讓我學(xué)到了很多新東西。四、評價與認(rèn)定指導(dǎo)教師評價意見與成績評定：指導(dǎo)教師簽字：年月日院系主管領(lǐng)導(dǎo)審核與學(xué)分評定意見：同意核準(zhǔn)該生