乙烯塑料環(huán)境應(yīng)力開(kāi)裂的標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法 ASTM D1693-15 (中文翻譯版)

乙烯塑料環(huán)境應(yīng)力開(kāi)裂的標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法ASTMD1693-15（中文翻譯版）1本試驗(yàn)方法由美國(guó)材料與材料學(xué)會(huì)D20塑料委員會(huì)管轄，由D20.15熱塑性材料小組委員會(huì)直接負(fù)責(zé)。現(xiàn)行版本于2015年5月1日批準(zhǔn)。2015年6月出版。最初批準(zhǔn)于1959年。上一版于2013年批準(zhǔn)為D1693-13。DOI:10.1520/D1693-15。本標(biāo)準(zhǔn)以固定名稱(chēng)D1693發(fā)布；緊跟在名稱(chēng)后面的數(shù)字表示最初采用的年份，如果是修訂，則表示最后修訂的年份。括號(hào)中的數(shù)字表示上次重新批準(zhǔn)的年份。上標(biāo)（ε）表示自上次修訂或重新批準(zhǔn)以來(lái)的編輯性更改。本標(biāo)準(zhǔn)經(jīng)美國(guó)國(guó)防部機(jī)構(gòu)批準(zhǔn)使用。1、適用范圍1.1本測(cè)試方法用于決定如術(shù)語(yǔ)D883所定義的乙烯塑料處于此處指定條件下時(shí)對(duì)環(huán)境應(yīng)力開(kāi)裂的敏感性。在一定應(yīng)力條件及諸如肥皂、潤(rùn)濕劑、油或洗滌劑等環(huán)境條件下，乙烯塑料可能出現(xiàn)開(kāi)裂引起的機(jī)械性損傷。1.2以SI單位表述的數(shù)值認(rèn)定為標(biāo)準(zhǔn)值。1.3本標(biāo)準(zhǔn)無(wú)意論及與其使用相關(guān)的可能的所有安全事項(xiàng)。本標(biāo)準(zhǔn)的使用者有責(zé)任制定適宜的安全和健康操作規(guī)程，并在使用前確定規(guī)定的適用范圍。注1：沒(méi)有類(lèi)似或等效ISO標(biāo)準(zhǔn)。2、參考文獻(xiàn)2.1ASTM標(biāo)準(zhǔn)22有關(guān)參考的ASTM標(biāo)準(zhǔn)，請(qǐng)?jiān)L問(wèn)ASTM網(wǎng)站，或通過(guò)Service@聯(lián)系A(chǔ)STM客戶(hù)服務(wù)。有關(guān)ASTM標(biāo)準(zhǔn)年鑒卷信息，請(qǐng)參閱ASTM網(wǎng)站上的標(biāo)準(zhǔn)文件摘要頁(yè)。D618測(cè)試用塑料調(diào)整方法D883塑料相關(guān)術(shù)語(yǔ)D1204高溫下非硬性熱塑塑料薄板或薄膜線(xiàn)性尺寸變化的測(cè)試方法D1248用于線(xiàn)纜的聚乙烯塑料擠出材料規(guī)格D3350聚乙烯塑料管及其配件材料規(guī)格D4703熱塑性塑料壓縮模制成試樣、飾板及薄板的操作方法D4976聚乙烯塑料模制和擠壓材料規(guī)格E691開(kāi)展實(shí)驗(yàn)室間研究以確定測(cè)試方法精度的規(guī)程2.2ASTM附件儀器制圖及設(shè)計(jì)圖33儀器的詳細(xì)圖紙可從ASTM總部獲得。請(qǐng)求ADJD169301、ADJD169302、ADJD169303和ADJD169304。3、術(shù)語(yǔ)3.1定義：3.1.1應(yīng)力開(kāi)裂，n——由低于塑料短時(shí)機(jī)械強(qiáng)度的拉應(yīng)力引起的塑料外部或內(nèi)部的開(kāi)裂。討論——這類(lèi)開(kāi)裂常常受塑料所處環(huán)境的影響而加速發(fā)展。存在于塑料內(nèi)部或外部的應(yīng)力或者兩種應(yīng)力的共同作用可以引起開(kāi)裂。由細(xì)小裂紋構(gòu)成的網(wǎng)絡(luò)狀的開(kāi)裂稱(chēng)為龜裂。3.1.2應(yīng)力開(kāi)裂破損，n——本實(shí)驗(yàn)中凡能用眼睛觀察到的裂紋均可認(rèn)為是整個(gè)試樣的應(yīng)力開(kāi)裂破損。刻痕的延伸不應(yīng)歸為試樣破損。單個(gè)試樣出現(xiàn)多于一個(gè)開(kāi)裂歸為單一破損。討論——裂紋通常始于刻痕并與刻痕成近90°方向向外圍發(fā)展。開(kāi)裂不一定擴(kuò)展至整個(gè)試樣才形成破損。有時(shí)裂紋在試樣內(nèi)部發(fā)展而形成表面塌陷。形成塌陷的時(shí)間應(yīng)予以記錄。若塌陷最終發(fā)展成表面裂紋，則應(yīng)將塌陷時(shí)間記為試樣破損時(shí)間。4、測(cè)試方法概要4.1把表面帶有刻痕的試樣彎曲并放入表面活性劑介質(zhì)中，觀察給定時(shí)間內(nèi)試樣開(kāi)裂的數(shù)量及幾率。5、意義及應(yīng)用5.1本測(cè)試方法可用于常規(guī)檢查。本方法是將要求數(shù)量的試樣置于測(cè)試條件下規(guī)定時(shí)間，并記錄開(kāi)裂的試樣數(shù)量。用本測(cè)試試劑得到的開(kāi)裂情況表示了在表面活性劑、皂類(lèi)及任何不使試樣發(fā)生顯著溶脹的有機(jī)試劑介質(zhì)中可能出現(xiàn)的情況。5.2環(huán)境應(yīng)力開(kāi)裂特性高度依賴(lài)于對(duì)試樣施加的應(yīng)力的性質(zhì)和水平以及試樣的熱歷史。在本測(cè)試方法條件下，試樣表面刻痕使材料局部產(chǎn)生較大的多軸應(yīng)力。標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的條件有利于材料的環(huán)境應(yīng)力開(kāi)裂。注2：如標(biāo)準(zhǔn)D1248所定義的不同類(lèi)型的聚乙烯塑料通常在不同水平的應(yīng)變和應(yīng)力水平下進(jìn)行測(cè)試。但當(dāng)明確要求在相同應(yīng)變水平下對(duì)不同類(lèi)型聚乙烯材料進(jìn)行比較時(shí)，所有類(lèi)型材料的試樣應(yīng)在如表1中B條件下進(jìn)行測(cè)試。5.3由本方法測(cè)試得到的數(shù)據(jù)不可直接用于工程實(shí)際問(wèn)題。注3：采用本方法將不同乙烯塑料比較分級(jí)成明顯不同的組時(shí)應(yīng)慎重（參看第13節(jié)和注12）。由于熱歷史是一個(gè)重要影響因素，通過(guò)本方法測(cè)試時(shí)，用實(shí)驗(yàn)室制備的樣品得到的測(cè)試結(jié)果可能與用其他方法得到的樣品得到的測(cè)試結(jié)果不一致。要想測(cè)得給定乙烯材料的真實(shí)性能，最好用商用材料制備的試樣進(jìn)行測(cè)試。表1標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試條件A尺寸值不嚴(yán)格相等。但是，若用于仲裁，須使用公制單位。B用于仲裁時(shí)，意格倍溶液濃度應(yīng)與合適的材料標(biāo)準(zhǔn)一致。若沒(méi)有給定濃度，可用10%體積濃度。C恒溫浴溫度為100℃時(shí)，測(cè)試要用100%試劑而不是試劑的水溶液，因?yàn)闇y(cè)試時(shí)水的蒸發(fā)損失會(huì)改變?nèi)芤旱慕M成。圖1刻痕刀架6、試驗(yàn)裝置6.1沖?！m于切割長(zhǎng)38±2.5mm寬13±0.8mm（長(zhǎng)1.5±0.1in.，寬0.50±0.03in.），且切口平整、不帶斜棱的試樣的矩形刀具或其他。6.2刻痕刀架——能按照刻痕要求，在如表1所示尺寸的試樣上進(jìn)行刻痕?？毯蹜?yīng)與試樣的長(zhǎng)度方向平行，并位于表面的中心位置?？毯鄣都苋鐖D1所示。注4：建議刻痕刀架定期檢查以保證缺口一致性。6.3試樣保持架——硬質(zhì)或半硬質(zhì)黃銅長(zhǎng)槽，尺寸如圖2（B）所示。長(zhǎng)槽兩側(cè)面應(yīng)相互平行，且內(nèi)棱角為尖直角。槽內(nèi)表面光滑無(wú)毛刺。長(zhǎng)槽內(nèi)部寬度有嚴(yán)格要求（參看圖2尺寸F）。尺寸圖2試驗(yàn)設(shè)備6.4試管及塞子——硬質(zhì)玻璃管，名義長(zhǎng)度200mm，內(nèi)徑最小為31.5mm，有一個(gè)軟木塞或橡膠塞。也可用尾部帶螺紋有塑料帽的試管代替。注5：一些老式試管內(nèi)徑小于31.5mm，但是只要具備足夠的空間，能無(wú)阻礙地將裝夾試樣的試樣保持架裝入其中，也可應(yīng)用。注6：硬玻璃（硼硅酸鹽）管和15號(hào)軟木塞可滿(mǎn)足要求。6.5鋁箔——厚度約0.08~0.13mm（0.003~0.005in.），用于包覆塞子。6.6恒溫浴槽——能保證恒溫浴溫度為50.0±0.5℃及100.0±0.5℃。6.7試管架——放置試管并保持其水平的架子。6.8試樣彎曲裝置——如圖3所示。6.9試樣轉(zhuǎn)移工具——如圖4所示。圖3彎曲夾具組件注1：X=10.5±0.5mm（0.41±0.02in.）圖4轉(zhuǎn)移工具組件7、試劑7.1首選試劑是壬基酚聚氧乙烯醚。55出于仲裁目的，應(yīng)從新澤西州克蘭布里市ProspectPlains的RhonePoulenc處獲得IgepalCO-630。注7：處理壬基酚氧基聚（乙氧基）乙醇（CAS68412-54-4）時(shí)存在環(huán)境問(wèn)題，例如IgepalCO-630。建議用戶(hù)咨詢(xún)其供應(yīng)商或當(dāng)?shù)丨h(huán)境辦公室，并遵循為正確處置該化學(xué)品而提供的指南。注8：試劑應(yīng)貯存在密閉的金屬或玻璃容器中以避免其吸濕。注9：生產(chǎn)商聲明，用這種試劑的10%體積濃度的水溶液在50℃條件下測(cè)試1000h時(shí)，這種侵蝕劑不會(huì)發(fā)生已知的降解。注10：可進(jìn)行傅里葉變換紅外光譜掃描對(duì)Igepal溶液進(jìn)行分析，若觀察到羰基帶的出現(xiàn)，則可認(rèn)為試劑已降解。7.2也可采用其它表面活性劑、皂類(lèi)及任何不使試樣發(fā)生顯著溶脹的液態(tài)有機(jī)試劑作為試劑。8、試樣除非特別說(shuō)明，試樣按標(biāo)準(zhǔn)D4703附錄A1中的步驟C進(jìn)行模塑制備。注11：模塑時(shí)不適用任何液態(tài)脫模劑、蠟、拋光劑等等。然而，聚酯薄膜、未塑化的玻璃紙、聚四氟乙烯和鋁箔等惰性材料科滿(mǎn)足要求。8.2測(cè)試模塑板的內(nèi)應(yīng)力時(shí)，可從模塑板的任意位置取樣并將其放入裝有3mm（1/8in.）滑石粉的皮氏培養(yǎng)皿中，再將皮氏培養(yǎng)皿放入熱空氣干燥箱30分鐘，對(duì)Ⅰ型和Ⅱ型聚乙烯塑料干燥箱溫度保持在130℃，對(duì)Ⅲ型和Ⅳ型聚乙烯塑料干燥箱保持在150℃。如果試樣縱長(zhǎng)方向的收縮量小于10%，則認(rèn)為模塑板滿(mǎn)足要求（參看測(cè)試方法D1204）。8.3從粒料擠壓成模塑板后，要在24小時(shí)內(nèi)用沖?；蚱渌b置切取試樣。試樣尺寸如圖2（A）所示，試樣切口平整，不帶斜棱。9、試樣狀態(tài)調(diào)節(jié)9.1除非特別說(shuō)明，應(yīng)按照標(biāo)準(zhǔn)D618步驟A對(duì)試樣進(jìn)行狀態(tài)調(diào)節(jié)，狀態(tài)調(diào)節(jié)至少40h，最多96h。試樣彎曲、刻痕或用試劑處理后應(yīng)立即進(jìn)行試驗(yàn)。10、試驗(yàn)步驟10.1根據(jù)要求從表1中選擇所需測(cè)試條件。注12：通常來(lái)說(shuō)，聚乙烯塑料密度大于0.910g/cm3不大于0.925g/cm3時(shí)，選用條件A；密度大于0.925g/cm3時(shí)選用條件B。條件C用于加快測(cè)試耐環(huán)境應(yīng)力開(kāi)裂值極高的材料。測(cè)試者應(yīng)參考D1248、D3350或D4976等材料標(biāo)準(zhǔn)以選擇測(cè)試條件。10.2用安裝在刻痕刀架上的刀片對(duì)每個(gè)狀態(tài)調(diào)節(jié)過(guò)的試樣在一個(gè)表面上進(jìn)行刻痕，如圖2（A）所示。深度千分尺可用于在刻痕刀架上安裝刀片，以保證刻痕深度如表1所述可控。測(cè)量刀片尖端高度與刀架上放置試樣的槽之間的差值，已保證合理安裝刀片。注13：當(dāng)已有的刀架可實(shí)現(xiàn)條件A要求的刻痕深度時(shí)，如果要求實(shí)現(xiàn)表1中條件B和C的刻痕深度時(shí)，可用0.21mm（0.008in.）厚的的黃銅墊片來(lái)壓制較淺的刻痕。黃銅墊片要足夠?qū)捯丫o密貼合在刻痕刀架放置試樣的槽內(nèi)。墊片長(zhǎng)度應(yīng)延伸超過(guò)刀片，大約至刻痕刀架端部，以使刀架能壓到墊片的大于1或2in.。刀架的重量壓到墊片上能防止墊片在刻痕時(shí)變形。墊片另一端切出一個(gè)長(zhǎng)方形的洞，洞的長(zhǎng)度完全適合突出的刀片。由于起皺或變形以致不能使試樣水平放置在刀架上的墊片要丟棄。注14：為保持缺口一致性，建議保持施加到刀架把手上的力保持一致。這可以通過(guò)用轉(zhuǎn)矩扳手在把手的同一位置施加力來(lái)實(shí)現(xiàn)。注15：缺口深度與刀片安裝深度有關(guān)，可以在顯微鏡下觀察試樣橫截面的切片測(cè)量刻痕深度，也可以通過(guò)在顯微鏡下觀察經(jīng)液氮冷凍的已斷裂刻痕試樣的表面來(lái)測(cè)量。注16：在偏光顯微鏡下觀察試樣的橫截面，來(lái)檢查刻痕質(zhì)量（邊緣是否平直、鋒利及是否存在應(yīng)力集中區(qū)域）。10.3在第一次刻痕以及至少每正常使用30次后再正常視覺(jué)下檢查刀刃是否有缺口和毛刺。每把刀片刻痕次數(shù)不應(yīng)超過(guò)100次，刀刃一旦變鈍或磨損應(yīng)及時(shí)更換。10.4將10個(gè)刻痕面向上的試樣放置在試樣彎曲裝置上，在臺(tái)鉗、平板床或其他適當(dāng)?shù)墓ぞ呱虾蠑n彎曲裝置，真?zhèn)€操作過(guò)程在30~35s內(nèi)完成。用試樣轉(zhuǎn)移工具將試樣轉(zhuǎn)移到試樣保持架中，并使試樣兩端緊貼試樣保持架底部。如果試樣在試樣保持架中突出過(guò)多應(yīng)人為加壓力使其緊貼保持架底部。10.5保持架需在10分鐘內(nèi)放入試管中，然后立刻向試管內(nèi)倒入已達(dá)到預(yù)定溫度（23±1℃或73.4±1.8℉）的新鮮試劑，試劑液面應(yīng)高于最頂端試樣13mm（0.5in.）。用包有鋁箔的塞子塞緊試管，迅速放入已達(dá)選定溫度的恒溫浴槽中。測(cè)試時(shí)刻痕不可接觸到試管。注17：浴槽的熱容量和供熱能力應(yīng)足夠高，以保證放入試樣后溫度降低不超過(guò)1℃。10.6按標(biāo)示的時(shí)間檢查試樣并記錄試樣的總破損數(shù)目。10.7通過(guò)以下三種方法之一得到試驗(yàn)結(jié)果：10.7.1試樣在規(guī)定的時(shí)間間隔終點(diǎn)時(shí)的破損百分?jǐn)?shù)，如24h時(shí)破損50%。10.7.2試樣在達(dá)到規(guī)定的破損百分?jǐn)?shù)時(shí)的時(shí)間，單位為小時(shí)（h），用fp表示，p為試樣破壞的百分?jǐn)?shù)。如f50為10個(gè)試樣中第5個(gè)發(fā)生破壞的時(shí)間，單位為小時(shí)（h）。10.7.3采用對(duì)數(shù)—概率坐標(biāo)繪圖法確定試樣達(dá)到一定破損率時(shí)的環(huán)境應(yīng)力開(kāi)裂時(shí)間，單位為小時(shí)（h），用Fp表示，p為試樣破壞的百分?jǐn)?shù)。例如，F(xiàn)50為概率圖中50%線(xiàn)計(jì)算的破壞時(shí)間，單位為小時(shí)（h）。見(jiàn)附錄A。11、常規(guī)檢查和可接受性11.1若用于材料的常規(guī)檢查，每次測(cè)試測(cè)試至少10個(gè)試樣得到的結(jié)果是令人滿(mǎn)意可接受的。12、試驗(yàn)報(bào)告12.1實(shí)驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包含如下內(nèi)容：12.1.1被測(cè)材料的完整標(biāo)識(shí)；12.1.2試板的準(zhǔn)備方法，指從顆粒還是磨粒擠塑而成；12.1.3試劑及濃度；12.1.4試驗(yàn)條件（表1）；12.1.5測(cè)試持續(xù)時(shí)間，單位為小時(shí)；12.1.6試樣在規(guī)定的時(shí)間間隔終點(diǎn)時(shí)的破壞百分?jǐn)?shù)，或試樣在達(dá)到規(guī)定的破壞百分?jǐn)?shù)時(shí)的時(shí)間fp（h），或采用對(duì)數(shù)—概率坐標(biāo)繪圖法確定試樣達(dá)到一定破損率時(shí)的環(huán)境應(yīng)力開(kāi)裂時(shí)間Fp（h）；12.1.7測(cè)試日期。13.精密度和偏差66支持?jǐn)?shù)據(jù)已在ASTM國(guó)際總部存檔，可通過(guò)索取研究報(bào)告RR:D20-1200獲得。13.1精密度——表2基于1995年根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)E691進(jìn)行的一系列試驗(yàn)，包括5種材料在7個(gè)實(shí)驗(yàn)室測(cè)定的精密度。每種材料由一個(gè)實(shí)驗(yàn)室擠塑，每個(gè)試樣由不同實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行切割、刻痕和試驗(yàn)。每種材料由每個(gè)實(shí)驗(yàn)室測(cè)試兩次。注18：如下13.2至13.2.4對(duì)r和R的解釋?zhuān)皇菫榱吮磉_(dá)考慮這種測(cè)試方法大致精密度的有意義的方法。表1的數(shù)據(jù)不應(yīng)被嚴(yán)密的用于判斷接受或者拒絕一種材料，因?yàn)檫@些數(shù)據(jù)對(duì)一系列試驗(yàn)是有限的，不能覆蓋所有批號(hào)、條件、材料或?qū)嶒?yàn)室。13.2本測(cè)試方法的使用者應(yīng)應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)E691所列出的原則，以得到具體到實(shí)驗(yàn)室和材料或指定實(shí)驗(yàn)室之間的數(shù)據(jù)。13.2.1到13.2.4的原則對(duì)這樣的數(shù)據(jù)有效。13.2.1重現(xiàn)性（r）和再現(xiàn)性（R）的概念——如果Sr和SR從大量數(shù)據(jù)中計(jì)算得到，那么按如下判斷測(cè)試結(jié)果。13.2.2重現(xiàn)性（r）——如果對(duì)同一種材料測(cè)試得到的兩個(gè)結(jié)果差值超過(guò)r值，則認(rèn)為它們不一致。13.2.3再現(xiàn)性（R）——如果對(duì)同一種材料測(cè)試得到的兩個(gè)結(jié)果差值超過(guò)R值，則認(rèn)為它們不一致。13.2.4與13.2.2和13.2.3一致的判斷其置信概率為95%。13.3偏差。本測(cè)試方法沒(méi)有統(tǒng)一認(rèn)可的判斷偏差的標(biāo)準(zhǔn)。表2聚乙烯的ESCR，F(xiàn)50（小時(shí)）14、關(guān)鍵詞14.1耐環(huán)境性；聚乙烯；應(yīng)力開(kāi)裂附件（強(qiáng)制性信息）A1、確定失效點(diǎn)的圖解法A1.1在某些情況下，50%的失效點(diǎn)（F50）與其他失效點(diǎn)一樣重要且相關(guān)。使用圖解法計(jì)算50%（或幾乎任何其他%）失效點(diǎn)的示例如下：A1.1.1在不參考0%失效時(shí)間的情況下，獲得該圖解法報(bào)告的值。將數(shù)據(jù)繪制在對(duì)數(shù)概率圖紙上，如圖A1.1或圖A1.2所示，選擇適當(dāng)?shù)臅r(shí)間刻度，概率以百分比表示。（鼓勵(lì)用戶(hù)復(fù)制這些數(shù)字。）經(jīng)過(guò)的時(shí)間屬于對(duì)數(shù)刻度。失效（斷裂或裂縫）數(shù)量除以原始試樣數(shù)量，屬于概率標(biāo)度。在樣本數(shù)量上加一個(gè)可提供一個(gè)除數(shù)：（a）對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行對(duì)稱(chēng)處理；（b）可繪制所有數(shù)據(jù)點(diǎn)；（c）不需要表格就容易記?。唬╠）允許使用任何其他適當(dāng)數(shù)量的樣本；（e）被廣泛接受。注A1.1：該繪圖約定不一定提供標(biāo)準(zhǔn)偏差的數(shù)學(xué)最優(yōu)無(wú)偏估計(jì)，但使用該約定對(duì)十個(gè)試樣似乎幾乎是最優(yōu)的。由于定期檢查的經(jīng)濟(jì)必要性，也就是說(shuō)，在48小時(shí)內(nèi)不連續(xù)觀察中斷，通常會(huì)引入相當(dāng)大的數(shù)學(xué)偏差。記錄的故障時(shí)間通常比實(shí)際故障時(shí)間晚。這一限制似乎吞沒(méi)了繪圖約定（6），（7）為方便起見(jiàn)引入的輕微偏差。更多信息見(jiàn)參考文獻(xiàn)（6-9）和其中包含的參考文獻(xiàn)。A1.2如果一個(gè)或多個(gè)試樣自上次觀察后斷裂，則為每個(gè)失效試樣繪制一個(gè)點(diǎn)。因此，每個(gè)失敗的樣本將出現(xiàn)一個(gè)點(diǎn)。一個(gè)點(diǎn)不一定出現(xiàn)在每個(gè)觀察時(shí)間。為繪圖繪制最合適的直線(xiàn)。