磷酸濃縮實(shí)驗(yàn)報(bào)告

磷酸濃縮實(shí)驗(yàn)報(bào)告實(shí)驗(yàn)依據(jù)：濕法磷酸濃縮有各種各樣的生產(chǎn)工藝。由于濃縮需要消耗較多的能量,目前磷酸生產(chǎn)廠通過(guò)提高蒸發(fā)器的能力、改變操作壓力或減少結(jié)垢來(lái)改善濃縮工藝。在濕法濃縮過(guò)程中加入適量的表面活性劑,通過(guò)降低濾液表面張力和增大固液面的接觸角來(lái)強(qiáng)化物料脫水，加入表面活性劑的優(yōu)點(diǎn)是水分更易蒸發(fā),能降低蒸發(fā)器的能耗，從而減少過(guò)濾阻力,降低后續(xù)濃縮工序中磷酸的粘度,達(dá)到提高整個(gè)裝臵的生產(chǎn)能力,降低生產(chǎn)成本,增加企業(yè)經(jīng)濟(jì)效益之目的。亦會(huì)拓寬工廠使用磷礦的范圍,減少資源對(duì)企業(yè)發(fā)展的制約,使資源優(yōu)勢(shì)轉(zhuǎn)變?yōu)楝F(xiàn)實(shí)的經(jīng)濟(jì)優(yōu)勢(shì)。實(shí)驗(yàn)?zāi)康模合蛄姿嶂屑尤脒m量某種或多種表面活性劑，降低磷酸的沸點(diǎn)、提高蒸發(fā)強(qiáng)度，從而減少磷酸濃縮的能量消耗。2.儀器與試劑：儀器：真空減壓蒸餾裝臵、常壓蒸餾裝臵。試劑：35%w（P205）磷酸，表面活性劑吐溫-80、OP-乳化劑、十二烷基苯磺酸鈉（SDS）、聚丙烯酰銨（PAM）均為分析純，實(shí)驗(yàn)用水均為自來(lái)水。實(shí)驗(yàn)方法：（1）對(duì)空白樣和加表面活性劑的磷酸進(jìn)行沸點(diǎn)的檢測(cè)。稱(chēng)取100g磷酸（空白樣，未加表面活性劑）于圓底燒瓶中，加入小燒瓷片作為防暴劑，在70-741范圍內(nèi)的溫度下進(jìn)行水浴加熱，真空度為0.084MPa，觀察溫度隨時(shí)間的變化，特別注意沸點(diǎn)的溫度。稱(chēng)取100g磷酸，并向其中加入適量的表面活性劑，同空白樣在相同的環(huán)境下做平行實(shí)驗(yàn)，觀察沸點(diǎn)的溫度隨表面活性劑加入是否有變化及變化的大小。（2）對(duì)空白樣和加表面活性劑的磷酸蒸發(fā)強(qiáng)度的考察。稱(chēng)取100g磷酸（空白樣，未加表面活性劑）于250ml的燒杯中，加50g水稀釋,在恒定環(huán)境溫度下，將稀釋后的磷酸進(jìn)行常壓加熱，注意觀察磷酸溫度和時(shí)間的關(guān)系，特別注意最終沸點(diǎn)。稱(chēng)取100g磷酸加入適量的表面活性劑，同時(shí)加水稀釋?zhuān)沽蠞{總量為150g，同空白樣在相同的環(huán)境下做平行實(shí)驗(yàn)，注意觀察磷酸溫度和時(shí)間的關(guān)系，特別注意最終沸點(diǎn)。（3）觀察表面活性劑對(duì)磷銨產(chǎn)品顏色的影響。稱(chēng)取50g磷酸（陳酸和新酸），加入適量的不同種類(lèi)的表面活性劑，并在常壓下蒸發(fā)5分鐘，再向其中加入碳銨及氨水進(jìn)行中和反應(yīng)，至pH值接近于7,中和后的料漿在100°C的干燥箱中進(jìn)行干燥，最后比較其顏色的差異。實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析：（1）空白樣和加表面活性劑的磷酸沸點(diǎn)見(jiàn)表（一）表（一）沸點(diǎn)C開(kāi)始微沸溫度C空白樣68-6960表面活性劑吐溫-80100ppm65-6662200ppm63.5-64.560.5300ppm63.5-6460OP100ppm64.5-6557200ppm64.5-6560300ppm64.5-6558SDS100ppm65-65.562200ppm64.5-65.558300ppm63.5-6456實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：表面活性劑的加入對(duì)磷酸沸點(diǎn)有明顯的影響,隨著吐溫-80和SDS加入量的增加，磷酸沸點(diǎn)逐漸降低，而0P-乳化劑的用量磷酸沸點(diǎn)影響效果恰好相反（可能是由于含有0P-乳化劑的磷酸在真空條件下有泡沫引起的），即吐溫-80用量為3g時(shí)效果較好，0P-乳化劑用量為1g時(shí)效果較好；0P-乳化劑和吐溫-80相比，后者沸點(diǎn)偏低，但前者在較低的溫度下開(kāi)始沸騰，且沸騰程度較大；SDS和吐溫-80效果基本相同。（2）空白樣和加表面活性劑的磷酸加熱至相同沸點(diǎn)（106C）時(shí)的蒸發(fā)強(qiáng)度和起始沸點(diǎn)見(jiàn)表（二）。

表（二）序號(hào)磷酸（g）水（g）表面活性劑初始沸點(diǎn)（°C）強(qiáng)沸（C）加熱時(shí)間（min）蒸發(fā)強(qiáng)度（g/min）1#10049.550ppm-OP100104101.772#1004513.3ppm-PAM100104141.903#10047300ppm-SDS99102222.054#100500100104111.66表（二）顯示：3#樣蒸發(fā)強(qiáng)度最大，沸點(diǎn)最低，酸濃最高，其次是2#樣品，1#樣蒸發(fā)強(qiáng)度比4#樣稍大一些。值得注意的是SDS加入酸中會(huì)出現(xiàn)渾濁現(xiàn)象，可能會(huì)影響產(chǎn)品的質(zhì)量。（3）空白樣和加表面活性劑的磷酸加熱至相同時(shí)間（22min）時(shí)的蒸發(fā)強(qiáng)度和起始沸點(diǎn)見(jiàn)表（三）。表（三）序號(hào)磷酸（g）水（g）表面活性劑最終沸點(diǎn)（C）蒸發(fā)強(qiáng)度（g/min）1#10049.550ppm-OP1101.9172#1004513.3ppm-PAM1071.993#10047300ppm-SDS1062.054#1005001081.916表（三）顯示：結(jié)果同表（二）相似，3#樣蒸發(fā)強(qiáng)度最大，沸點(diǎn)最低，酸濃最高，其次是2#樣品，1#樣蒸發(fā)強(qiáng)度比4#樣稍大一些，但終點(diǎn)溫度卻高于4#。這說(shuō)明OP的加入能提高磷酸蒸發(fā)強(qiáng)度，但未能降低磷酸沸點(diǎn)。這與表（一）結(jié)論矛盾，這可能是實(shí)驗(yàn)誤差導(dǎo)致的結(jié)果，如：目測(cè)誤差、手機(jī)計(jì)時(shí)誤差、環(huán)境誤差和偶然誤差等。若減少誤差，必須做平行實(shí)驗(yàn)，取其平均值。

（4）空白樣和加不同含量PAM的磷酸加熱至相同時(shí)間（14min）時(shí)的蒸發(fā)強(qiáng)度和起始沸點(diǎn)見(jiàn)表（四）。表（四）序號(hào)PAM(ppm)最終沸點(diǎn)蒸發(fā)強(qiáng)度（g/min）1#13.31041.872#6.7103.51.913#01051.744#3.3102.51.55由表（三）可知，SDS和PAM效果較好，但SDS加入酸中會(huì)出現(xiàn)渾濁現(xiàn)象，故考慮用PAM作為降低磷酸沸點(diǎn)的表面活性劑。表（四）顯示：樣品蒸發(fā)強(qiáng)度的順序?yàn)椋?#〉1#〉3#〉4#，說(shuō)明當(dāng)PAM含量為6.7ppm時(shí)，磷酸蒸發(fā)強(qiáng)度最大，即水的蒸發(fā)強(qiáng)度約能提高到10%。（5）空白樣和加不同含量PAM的磷酸在0.086MPa、76T水浴環(huán)境中沸點(diǎn)見(jiàn)表（五）。表（五）序號(hào)磷酸（g）水（g）PAM最終沸點(diǎn)（°C）1#1005063.5-642#10041g(4.76ppm)63-63.53#10032g(9.52ppm)62.5-634#514g(19.05ppm)62.5-63表（五）顯示，PAM的加入能降低磷酸沸點(diǎn)，隨著PAM含量的增加，磷酸沸點(diǎn)逐漸降低，當(dāng)PAM含量約為9.5ppm時(shí)，繼續(xù)增加PAM含量，磷酸沸點(diǎn)幾乎不改變。（6）空白樣和加表面活性劑的磷酸中和氨化后產(chǎn)品的顏色見(jiàn)表（六）。表（六）

酸序號(hào)表面活性劑PH顏色陳酸1#0>6黃綠色2#PAMT.5g（15ppm）>6黃綠色3#SDS-1.5g（290ppm）>6黃綠色新酸4#0>6白色5#PAMT.5g（15ppm）>6白色6#SDS-1.5g（290ppm）>6白色結(jié)果表明：以相同的酸為原料中和干燥后，未見(jiàn)表面活性劑對(duì)磷銨產(chǎn)品顏色產(chǎn)生影響。新鮮酸中和氨化后的產(chǎn)物為白色，可能是由于新酸中含固量較大，覆蓋了產(chǎn)品的顏色。經(jīng)濟(jì)效益估算（1）理論計(jì)算：磷酸濃縮熱量平衡包括兩個(gè)部分：輸入和輸出。輸入部分包括加熱蒸汽提供的熱量和稀磷酸帶入的熱量；輸出部分包括二次蒸汽帶出的熱量、飛沫帶出的熱量、含氟氣體帶走的熱量、在濃縮過(guò)程中氟化物的分解熱、濃縮熱、濃磷酸帶走的熱量以及熱損失。當(dāng)磷酸沸點(diǎn)降低時(shí)，磷酸濃縮消耗的熱量將會(huì)適當(dāng)減少，這部分熱量主要來(lái)自于二次蒸汽和濃磷酸帶走的熱量的減少。以1000kgP2O5計(jì)算：1000kgP2O5在不同濃度時(shí)酸量為:W（P2O5）酸量22%4545.455kg34%2941.176kg42%2380.952kg則三級(jí)濃縮需蒸發(fā)的水分分別為：磷酸濃縮蒸發(fā)水量（不考慮HF）22%-34%1604.279kg34%-42%560.224kg合計(jì)2164.503kg

不同磷酸濃度在不同溫度下的恒壓比熱容和二次蒸汽飽和蒸汽焓如下表：w(P2O5)T(°C)Cp(kJ/(kg?K))飽和蒸汽焓（J/kg）22%503.52034%673.1892.621x106653.1872.618x106633.1852.614x10642%762.9952.637x106742.9932.633x106722.9902.630x106根據(jù)磷酸濃縮沸點(diǎn)降低實(shí)驗(yàn)可知，在表面活性劑存在下沸點(diǎn)可以降低2-4€。當(dāng)磷酸濃縮沸點(diǎn)下降2€或4€時(shí)，其能量消耗減少量計(jì)算如下:二次蒸汽消耗熱的減少量：磷酸濃縮二次蒸汽消耗熱的減少量（J）當(dāng)磷酸濃22%-34%(2.621x106-2.618x106)x1604.279=4.813x106縮沸點(diǎn)下34%-42%(2.637x106-2.633x106)x560.224=2.245x106降2C時(shí)合計(jì)7.058x106當(dāng)磷酸濃22%-34%(2.621x106-2.614x106)x1604.279=11.230x106縮沸點(diǎn)下34%-42%(2.637x106-2.630x106)x560.224=3.921x106降4C時(shí)合計(jì)15.151x106濃磷酸帶走熱量的減少量：磷酸濃縮濃磷酸帶走熱量的減少量(kJ)當(dāng)磷酸濃縮沸點(diǎn)22%-34%(3.189x67-3.187x65)x2941.176下降2C時(shí)=1.914x10434%-42%(2.995x76-2.993x74)x2380.952=1.4614x104合計(jì)3.3754x104當(dāng)磷酸濃縮沸點(diǎn)22%-34%(3.189x67-3.185x63)x2941.176下降4C時(shí)=3.826x10434%-42%(2.995x76-2.990x72)x2380.952=2.938x104合計(jì)6?764x104則：當(dāng)磷酸濃縮沸點(diǎn)下降2€時(shí)，共節(jié)約能量為:7.058x103+3.3754x104=4.081x104(kJ)低壓蒸汽進(jìn)入石墨管前的溫度約為100°C,其汽化潛熱為2.257x103kJ/kg,則節(jié)約能量轉(zhuǎn)化為蒸汽為：4.081x104/2.257x103=18.08(kg)目前裝置上噸耗蒸汽量約為2.13t/t,當(dāng)磷酸濃縮沸點(diǎn)下降2C時(shí),可節(jié)約蒸汽:

18.08/2130=0.85%當(dāng)磷酸濃縮沸點(diǎn)下降4C時(shí)，共節(jié)約能量為：15.151x103+6.764x104=8.279x104(kJ)轉(zhuǎn)化為蒸汽為：8.279x104/2.257x103=36.68(kg)即當(dāng)磷酸濃縮沸點(diǎn)下降4C時(shí)，可節(jié)約蒸汽：36.68/2130=1.72%假設(shè)僅在22%-34%w(P2O5)的濃縮系統(tǒng)中加入lOppmPAM,PAM價(jià)格為22000元/t,蒸汽價(jià)格為100元/t，現(xiàn)以1000kgP2O5計(jì)算當(dāng)磷酸濃縮沸點(diǎn)下降2C時(shí)，帶來(lái)的經(jīng)濟(jì)效益：節(jié)約的能量：4.813x103+1.914x104=2.3953x104(kJ)轉(zhuǎn)化為蒸汽為：PAM噸耗：1000/22%x10-5=0.045(kg/t)經(jīng)濟(jì)效益：10.6x10-3x100-0.045x10-3x22000=0.961(元)年效益：0.961x30=28.83(萬(wàn)元)(2)資料信息華瀛磷酸公司趙瑞祥曾翻譯過(guò)一篇國(guó)外科技文章，文章中指出表面活性劑的加入，磷酸濃縮消耗的蒸汽量可節(jié)約10-17%。資料提供