耐硫變換催化劑升溫、硫化方案

PAGEPAGE5耐硫變換催化劑升溫、硫化方案1.催化劑的升溫1.1升催化劑裝填完畢，并氣密合格。氮?dú)庀到y(tǒng)置換合格，各導(dǎo)淋取樣分析O2≤0.1%。放入CS2備用。有專人記錄CS2的加入量和剩余量。CS2的加入量：以每噸催化劑消耗8OKgCS2，計(jì)共計(jì)準(zhǔn)備CS21.5噸（變換爐上段）。1.2催化劑的升溫（1）．采用純氮?dú)鈱?duì)催化劑床層進(jìn)行升溫?？刂频?dú)獾纳郎厮俾什怀^(guò)50℃（2）．催化劑床層升溫一定要平穩(wěn)，嚴(yán)格按升溫曲線進(jìn)行，控制好空速和升溫速度，（3）．當(dāng)觸媒進(jìn)行自然恒溫時(shí)，放水必須完全，注意排放N2分離器的導(dǎo)淋和各反應(yīng)器出口的導(dǎo)淋，特別是變換爐導(dǎo)淋排水必須及時(shí)和完全。（4）．當(dāng)變換爐催化劑床層溫度大于180℃時(shí)，可配入H2（5），排水點(diǎn)：E-2007下倒淋，E-2008下倒淋，S-2002冷凝液管線倒淋。每小時(shí)排污一次。2．催化劑的硫化2.1硫化方法：采用氮?dú)饧託錃鈱?duì)催化劑進(jìn)行硫化,嚴(yán)格控制床層入口H2含量為20-30%,添加CS2，對(duì)催化劑進(jìn)行硫化。2.2催化劑硫化反應(yīng)方程式CS2＋4H2＝2H2S＋CH4＋240.6KJ/molCoO＋H2S＝CoS＋H2O＋13.4KJ/molMoO3+2H2S＋H2=MoS2+3H2O+48.1KJ/mol2.3催化劑的硫化當(dāng)變換爐層溫度大于180℃，可配入氫氣繼續(xù)對(duì)催化劑床層進(jìn)行升溫度，氫氣的配入量以H2濃度為準(zhǔn)，使H2濃度達(dá)到20%左右。當(dāng)觸媒升溫至230℃時(shí)，開(kāi)始添加CS2對(duì)催化劑進(jìn)行硫化，觀察床層溫升變化情況，控制CS2補(bǔ)入量穩(wěn)定在20-40l當(dāng)床層溫度達(dá)260-300℃時(shí)，保持CS2補(bǔ)入量，對(duì)催化劑進(jìn)行硫化，同時(shí)要定時(shí)分析床層出口H2S和H2（每小時(shí)分析一次，維持床層出口H2要保證在較低的床層溫度（小于300℃）的條件下，使H2S穿透催化劑床層。當(dāng)床層出口有H2S穿透時(shí)，可加大CS2補(bǔ)入量繼續(xù)對(duì)觸媒進(jìn)行硫化，CS2補(bǔ)入量可增加到80-150l/h，同時(shí)增加氫氣的補(bǔ)入量，并加強(qiáng)H2含量的分析，保證床層出口H2硫化主期，床層溫度可控制在300-350℃硫化末期，要維持觸媒的溫度在400-420℃進(jìn)行高溫硫化2小時(shí)，邊續(xù)三次分析出口H2S的濃度，達(dá)到20g/m用CS2硫化時(shí)，因無(wú)法分析入口H2S的指標(biāo)，入口硫組分的控制，主要是根據(jù)控制CS2的加入量來(lái)控制的。催化劑硫化完全的標(biāo)志是，連續(xù)3次分析出口H2S含量要大于20g/m升溫及硫化程序可按參考表2進(jìn)行表2催化劑升溫及硫化程序序號(hào)階段時(shí)間（h）升速（℃/h）溫度區(qū)間(℃)CS2加入量（l/h）1升溫12-16350--25002初期320250--30020-803主期6-720300--40080-1504強(qiáng)化期2042080-1505降溫及置換4降溫300℃3.硫化時(shí)的注意事項(xiàng)在硫化過(guò)程中，應(yīng)定時(shí)補(bǔ)充氫氣，加入氫氣時(shí)觸媒床層的溫度一定控制在220℃左右，要定時(shí)分析并有專人檢測(cè)H2濃度在20-30%在硫化過(guò)程中，應(yīng)定時(shí)排放部分循環(huán)氣。在H2S含量不太高時(shí)，應(yīng)控制CS2加入量，不許加入量過(guò)大，以防氫解不完全。加入CS2后，應(yīng)密切注意溫升情況，如有溫度暴漲情況，應(yīng)立即減少CS2添加量，調(diào)整N2加熱爐出口溫度，并查清原因。自加入CS2后，對(duì)變換爐出口氣中H2S含量即著手分析，300℃前每小時(shí)一次，300硫化時(shí)，嚴(yán)格控制床層空速在300-500h-1，避免空速過(guò)大，以使催化劑與硫化劑充分接觸和反應(yīng)。硫化時(shí)堅(jiān)持“提硫不提溫，提溫不提硫”的原則，防止觸媒嚴(yán)重超溫，嚴(yán)格控制觸媒床層熱點(diǎn)溫度不超過(guò)430℃若床層溫度增長(zhǎng)過(guò)快并超過(guò)500℃時(shí)，要立即停加CS2，降低N2硫化強(qiáng)化期，必須保證溫度在400℃以上，并保證時(shí)間為4-6h，但最高溫度不許超過(guò)450補(bǔ)入CS2量一定要有專人負(fù)責(zé)，CS2要加入量要緩慢和穩(wěn)定，防止CS2過(guò)量，使床層超溫或在系統(tǒng)內(nèi)冷凝和吸附，以出口H2S不超過(guò)15g/m3為宜。因?yàn)镃S2在200℃以上才能發(fā)生氫解反應(yīng)，如果CS2過(guò)量，在系統(tǒng)內(nèi)冷凝和吸附，當(dāng)溫度達(dá)到200℃以上時(shí)，就會(huì)突然發(fā)生CS2生氫解反應(yīng)導(dǎo)致床層溫度暴漲。但超過(guò)250℃再加入CS硫化結(jié)束后仍需加入適量CS2將變換爐溫度降到300℃后停止加入CS2硫化期間，嚴(yán)格監(jiān)測(cè)N2純度，保證N2純度在99.95％以上硫化結(jié)束后，用氮?dú)鈱⑾到y(tǒng)徹底置換合格，并不斷補(bǔ)加N2，直至各導(dǎo)淋取樣分析H2S為零。4、系統(tǒng)接氣和開(kāi)車(chē)催化劑硫化結(jié)束后，用氮?dú)鈱⑾到y(tǒng)徹底置換合格后（不斷補(bǔ)N2，各導(dǎo)淋取樣分析H2S為零），然后以10℃~15℃/h的速度將入口溫度調(diào)整到設(shè)計(jì)溫度，再將工藝氣流量及壓力也相應(yīng)地提高到設(shè)計(jì)值，同時(shí)切除N2并停止補(bǔ)充硫分，保持催化劑床層溫度高于露點(diǎn)溫度增壓過(guò)程要盡可能緩慢，當(dāng)壓力增至1.0-1.5Mpa時(shí)，最好運(yùn)行5-10個(gè)小時(shí)后再逐步增壓，增壓速度要小于0.04Mpa/min，以使催化劑在增壓過(guò)程中繼續(xù)深度硫化，從而發(fā)揮出更好的催化活性。當(dāng)在全低變流程中使用時(shí)，先不要開(kāi)常壓脫硫裝置，讓高硫原料氣在增壓過(guò)程中通過(guò)催化劑床層，以使催化劑也能在增壓的過(guò)程中得到繼續(xù)深度硫化。5、單機(jī)操作規(guī)程5.1、升溫風(fēng)機(jī)開(kāi)停車(chē)1）手動(dòng)盤(pán)車(chē)，檢查油位，打開(kāi)風(fēng)機(jī)副線。2）系統(tǒng)壓力低于0.05MPA。3）通知調(diào)度送電。4）啟動(dòng)電機(jī)，。5）緩慢打開(kāi)