化驗(yàn)員實(shí)際操作考核表（容量分析）

化驗(yàn)員實(shí)際操作考核表（容量分析）操作人姓名： 得分:操作步驟操作標(biāo)準(zhǔn)考核標(biāo)準(zhǔn)得分準(zhǔn)備工作（2分）根據(jù)分析規(guī)程檢查考試所需的儀器設(shè)備、試劑溶液是否齊全，開(kāi)啟需預(yù)熱的儀器。1、未進(jìn)行檢查扣0.5分2、需預(yù)熱的儀器未能及時(shí)進(jìn)行預(yù)熱扣0.5分清洗玻璃器具未及時(shí)清洗玻璃器皿扣1分稱(chēng)量（7分）開(kāi)機(jī)預(yù)熱,接通電源,預(yù)熱30min查看天平是否潔凈1、未進(jìn)行預(yù)熱扣0.5分2、天平不潔凈未進(jìn)行清掃扣（）.5分。水平調(diào)節(jié)"觀(guān)察水平儀，如水平儀水泡偏移，需調(diào)整水平調(diào)節(jié)腳，使水泡位于水平儀中心。校準(zhǔn)天平1、未進(jìn)行水平調(diào)整的扣0.5分。2、未進(jìn)行校準(zhǔn)扣0.5分稱(chēng)最樣品前歸零，稱(chēng)最后歸零。1、稱(chēng)展前、后未歸零扣0.5分為了不使手上的汗液、雜質(zhì)、顆粒帶到稱(chēng)量瓶上，影響稱(chēng)量。取用稱(chēng)量瓶時(shí)要戴防汗手套。稱(chēng)量樣品過(guò)程中需輕拿輕放。注意不要讓樣品灑落到天平盤(pán)上1、不戴防汗手套或動(dòng)作過(guò)于劇烈扣0.5分2、樣品灑落扣.05分。減量法稱(chēng)量不得在天平中加減樣品，次數(shù)盡量控制在3次以?xún)?nèi)。1、在天平中加減樣品扣0.5分：2、稱(chēng)量次數(shù)過(guò)多扣0.5分。稱(chēng)量完樣品關(guān)好天平門(mén)后，待讀數(shù)穩(wěn)定后，即可進(jìn)行讀數(shù)，并記錄。1、未關(guān)好天平門(mén)進(jìn)行讀數(shù)扣0.5分2、未穩(wěn)定即讀數(shù)扣0.5分稱(chēng)量樣品要求在指定量的±5%范圍內(nèi)，要求盡快稱(chēng)完。1、每超過(guò)0.05g扣0.5分稱(chēng)量結(jié)束后，若短時(shí)間內(nèi)還使用天平（或其他人還使用天平）一般不用按OFF鍵關(guān)閉顯示器。清理天平盤(pán)，填寫(xiě)使用記錄。1、未清理天平扣0.5分2、未寫(xiě)使用記錄扣0.5分樣品溶解（3分）固體試樣應(yīng)加入適量的水或酸進(jìn)行溶解，若用玻璃棒進(jìn)行攪拌，不能?chē)?yán)重碰壁。1、加入水或酸過(guò)多或過(guò)少扣0.5分2、嚴(yán)重碰壁扣0.5分固體樣品分解完全，分解過(guò)程中不應(yīng)引入被測(cè)組分和干擾物質(zhì)1、樣品未完全分解扣1分2、分解過(guò)程中有溶液濺出扣0.5分3、溶解過(guò)程中引入雜質(zhì)扣0.5分轉(zhuǎn)移溶解樣品時(shí)，溫度過(guò)高，需進(jìn)行冷卻，待1、未冷卻即進(jìn)行轉(zhuǎn)移扣1分（6分）溶液冷卻后進(jìn)行轉(zhuǎn)移。在轉(zhuǎn)移過(guò)程中，用一根玻璃棒插入容量瓶?jī)?nèi)，燒杯嘴緊靠玻璃棒，使溶液沿玻璃棒慢慢流入，玻璃棒下端要靠近瓶頸內(nèi)壁，但不要太接近瓶口，以免有溶液溢出。待溶液流完后，將燒杯沿玻璃棒梢向上提，同時(shí)直立，使附著在燒杯嘴上的一滴溶液流回?zé)?。殘留在燒杯中的少許溶液，可用少量蒸儲(chǔ)水洗3-4次，合并到容量瓶中。1、燒杯嘴未緊靠玻璃棒扣1分2、玻璃棒卜.端未靠近瓶頸扣1分3、轉(zhuǎn)移時(shí)有溶液溢出扣1分4、燒杯未沿玻璃棒向上提，直接直立扣1分5、未對(duì)燒杯及玻璃棒進(jìn)行洗滌3-4扣1分定容（8分）溶液轉(zhuǎn)入容量瓶后，加蒸儲(chǔ)水，稀釋到約3/4體枳時(shí)，將容量瓶平搖幾次，作初步混勻。然后繼續(xù)加蒸儲(chǔ)水，近標(biāo)線(xiàn)I-2cm時(shí)應(yīng)小心加入，稍等片刻后進(jìn)行定容。直至溶液的彎月面實(shí)線(xiàn)與標(biāo)線(xiàn)相切。1、3/4處未進(jìn)行初步混勻的扣1分2、快到刻線(xiàn)處未等待直接定容扣2分3、定容偏高扣2分4、定容偏低扣1分定容后進(jìn)行搖勻塞緊瓶塞，左手食指頂住瓶塞，右手指尖頂住平底邊緣。將其倒立（瓶口朝下）并振蕩，再倒轉(zhuǎn)過(guò)來(lái)，使氣泡上升到頂，如此反復(fù)10-15次。1、用手掌心頂住瓶底進(jìn)行搖勻扣1分2、試液未充分搖勻扣1分。移液（10分）將混勻好的試液進(jìn)行吸液操作，稱(chēng)液管（吸量管）應(yīng)先吸入容量的1/3左右，取出，橫持，并轉(zhuǎn)動(dòng)管子使溶液接觸到刻度以上部位，以置換內(nèi)壁的水分，然后將溶液從管子的下口放出并棄去，如此用欲取液淋洗2-3次。1、未用欲取液進(jìn)行置換扣0.5分2、從移液管上口放出欲取液扣0.5分3、淋洗次數(shù)過(guò)少扣0.5分移液管（吸量管）下口應(yīng)插入液面下2-3cm處，淺了易吸空，深了沾附溶液較多。1、吸液時(shí)移液管管尖插入液面過(guò)深或過(guò)淺扣0.5分；2、吸液過(guò)多扣0.5分。3、移液管吸空扣1分4、洗耳球內(nèi)吸進(jìn)欲取液扣2分吸取溶液至刻度以上，立即用右手的食指按住管口，將移液管向上提升離開(kāi)液面，管的末端仍靠在盛溶液器皿的內(nèi)壁上，管身直立，輕輕松動(dòng)手指，調(diào)節(jié)液面至刻線(xiàn)。將尖端的液滴靠壁去掉，移出移液管或吸量管，插入承接溶液的器皿中。1、調(diào)整刻線(xiàn)時(shí)管身未直立扣0.5分2、未將尖端的液滴靠壁去掉扣0.5分3、移液過(guò)程中液體灑落扣0.5分4、對(duì)好刻線(xiàn)后，轉(zhuǎn)移過(guò)程中出現(xiàn)氣泡的扣0.5分承接試液時(shí)，移液管（吸量管）垂直，管尖靠壁，錐形瓶?jī)A斜成約30度，讓溶液沿壁自然流下，液體流盡后，管尖端接觸瓶壁約15秒后，再將移液管（吸量管）取出，不得用嘴或洗耳球吹出1、承接溶液時(shí)，管身未垂直、管尖未接觸瓶壁、錐形瓶未傾斜存在任何一種情況扣0.5分2、溶液流出后最后?滴用洗耳球出扣1分3、溶液流完后未等待15s扣1分滴定（27分）每次用欲用標(biāo)準(zhǔn)溶液約10ml,從下口放出少量（約1/3）以洗滌尖嘴部分，然后關(guān)閉活塞橫持滴定管并慢慢轉(zhuǎn)動(dòng)，使溶液與管內(nèi)壁處處接觸，最后將溶液從管口倒出棄去，但不要打開(kāi)活塞，以防活塞上的油脂沖入管內(nèi)。如此進(jìn)行2-3次，同時(shí)檢查滴定管是否漏液。1、未進(jìn)行置換扣0.5分2、均在管口倒出未清洗管尖部位扣0.5分3、未對(duì)滴定管處處潤(rùn)洗扣（）.5分4、從管口倒出溶液時(shí)打開(kāi)活塞扣0.5分5、未檢查是否漏液扣1分6、向滴定管中加標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)未接廢液桶的扣0.5分溶液加到“0”刻線(xiàn)以上，轉(zhuǎn)動(dòng)活塞使溶液迅速?zèng)_下排出下端存留的氣泡，加液調(diào)到刻線(xiàn)上約5mm處，靜置至少半分鐘再調(diào)到0.00處，即為初讀數(shù)。1、滴定管存有氣泡扣1分2、未靜置等待30s直接調(diào)“0”扣1分。3、初讀0刻線(xiàn)與視線(xiàn)不在同一水平線(xiàn)上扣1分用干凈小燒杯內(nèi)壁靠去滴定管口殘留的溶液。1、用錐形瓶外靠余液扣0.5分2、用洗瓶沖滴定管口扣1分開(kāi)始進(jìn)行滴定，左手進(jìn)行滴定，右手持錐形瓶，管尖在錐形瓶下1—2cm處，滴定進(jìn)行時(shí)，右手持錐形瓶要不斷搖動(dòng)，朝一個(gè)方向作圓周運(yùn)動(dòng)，手腕是軸心，滴定速度不宜太快（每秒3-4滴），切不可成柱下流，也不要太慢，以滴定液迅速擴(kuò)散為標(biāo)準(zhǔn)，接近終點(diǎn)時(shí)，指示劑產(chǎn)生局部變色，應(yīng)改為一滴或半滴地加入，等到必須搖2-3次后才能消失時(shí)，表示終點(diǎn)已近，此時(shí)用洗瓶沖洗錐形瓶?jī)?nèi)壁，以便把轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)留在壁上的溶液洗下，這時(shí)溶液應(yīng)呈未到終點(diǎn)顏色?？刂频味ㄋ俣仁沽鞒?/2或1/4滴，靠入瓶中，沖洗，振搖，如此反復(fù)，直到剛好出現(xiàn)終點(diǎn)的顏色為止。1、沒(méi)按規(guī)范持錐形瓶扣1分2、滴定速度過(guò)快或過(guò)慢扣1分3、震搖過(guò)快或來(lái)回?fù)u動(dòng)易使溶液飛濺扣1分4、未到終點(diǎn)用洗瓶頻繁沖洗三角瓶扣1分5、近終點(diǎn)時(shí)沒(méi)用洗瓶沖洗錐形瓶?jī)?nèi)壁，扣1分或沖洗時(shí)已過(guò)終點(diǎn)扣2分6、滴定過(guò)程漏溶液應(yīng)為滴定失敗，扣3分，僅有一個(gè)結(jié)果，沒(méi)重做扣2分7、如兩個(gè)結(jié)果都滴過(guò)了應(yīng)重新取樣化驗(yàn)，在第二次考核成績(jī)的基礎(chǔ)上扣5分；8、中途放棄沒(méi)得出結(jié)果視為不合格“9、指示劑加入量過(guò)多或過(guò)少扣1分滴定結(jié)束進(jìn)行讀數(shù)時(shí)，拇指和食指拿住滴定管的上端（液面以上），要保證滴定管垂直，滴定完成等待30s-lmin讀數(shù)。對(duì)「無(wú)色或淺色溶液，應(yīng)讀彎月面下緣實(shí)線(xiàn)的最低點(diǎn)。對(duì)于有色溶液，應(yīng)使視線(xiàn)與液面兩側(cè)的最高點(diǎn)相切。對(duì)于藍(lán)線(xiàn)襯背的滴定管，無(wú)色溶液應(yīng)讀有兩個(gè)彎月面相交的那一點(diǎn)。滴定平行樣品時(shí)，滴定完第一個(gè)樣品需加入標(biāo)準(zhǔn)溶液至“0”刻線(xiàn)，開(kāi)始滴定第二個(gè)樣品1、讀數(shù)時(shí)滴定管傾斜扣1分2、滴定完成未等待30s-lmin讀數(shù)的扣1分3、手握溶液部位讀數(shù)扣1分4、對(duì)于三種讀數(shù)方式錯(cuò)誤錯(cuò)誤任何一種扣1分5、滴定完第一個(gè)樣品后，未從零刻線(xiàn)開(kāi)始滴定第二個(gè)樣品扣1分結(jié)果計(jì)算（15分）滴定完畢記錄時(shí)間并計(jì)算結(jié)果，按要求及時(shí)、準(zhǔn)確填寫(xiě)原始記錄，書(shū)寫(xiě)失誤率不高于1%。計(jì)算過(guò)程中滴定體積需進(jìn)行溫度及滴定管校正。（原始記錄應(yīng)包含1.樣品名稱(chēng)；2.樣品編號(hào)：3.采樣（或來(lái)樣）日期；4.分析日期；5.室溫；6.溶液溫度；7.滴定管編號(hào)；8.試樣稱(chēng)量數(shù)據(jù)；9.試樣量；10.標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度；11.標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液消耗體積一初讀數(shù)；12.標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液消耗體積一終讀數(shù)；13.滴定管體積校正讀數(shù)值；14.溶液溫度體積校正值；15.標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液實(shí)際消耗體積數(shù)；16.空白試驗(yàn)；17.測(cè)定結(jié)果計(jì)算；18.計(jì)算公式；19.測(cè)定結(jié)果；20.測(cè)定結(jié)果平均值；21.檢驗(yàn)者；22.分析開(kāi)始時(shí)間；23.分析結(jié)束時(shí)間）1、卷面不整潔，書(shū)寫(xiě)潦草扣1分2、書(shū)寫(xiě)錯(cuò)誤率過(guò)高扣1分3、原始記錄記錄不及時(shí)或信息不全每缺少一項(xiàng)扣0.5分，最多扣4分4、原始記錄記錄錯(cuò)誤2分5、篡改原始記錄數(shù)據(jù)扣3分6、計(jì)算過(guò)程中，數(shù)字修約錯(cuò)誤扣1分7、滴定體積未進(jìn)行溫度或滴定管校正扣1分。均未校正扣2分8、超出規(guī)定時(shí)間，每超時(shí)5分鐘扣1分。滴定結(jié)果（20分）精密度：個(gè)