實(shí)驗(yàn)室量值溯源

3溯源性3.1儀器設(shè)備檢定和校準(zhǔn)3.1.1對(duì)測(cè)試或取樣結(jié)果的準(zhǔn)確性或有效性有重要影響的測(cè)量設(shè)備，包括輔助測(cè)量設(shè)備，在投入使用前應(yīng)進(jìn)行檢定（校準(zhǔn)），保證測(cè)試結(jié)果的量值溯源性和可靠性。未經(jīng)檢定（校準(zhǔn)）合格的儀器設(shè)備不得使用。3.1.2實(shí)驗(yàn)室應(yīng)制定儀器設(shè)備檢定（校準(zhǔn)）計(jì)劃，按時(shí)進(jìn)行檢定（校準(zhǔn)）。3.1.3檢定（校準(zhǔn)）方式可采用：a） 列入國(guó)家強(qiáng)制檢定目錄的計(jì)量器具，應(yīng)由法定計(jì)量檢定機(jī)構(gòu)或者授權(quán)的計(jì)量檢定部門檢定，簽發(fā)檢定證書。b） 非強(qiáng)制檢定的計(jì)量器具可由法定計(jì)量機(jī)構(gòu)、國(guó)家認(rèn)可機(jī)構(gòu)或亞太實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可合作組織（APLAC）、國(guó)際實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可合作組織（ILAC）多邊承認(rèn)協(xié)議成員認(rèn)可的校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行檢定（校準(zhǔn)），簽發(fā)檢定（校準(zhǔn)）證書。也可由實(shí)驗(yàn)室按自檢規(guī)程校準(zhǔn)，報(bào)告校準(zhǔn)結(jié)果，校準(zhǔn)人員應(yīng)具備從事該儀器設(shè)備操作和校準(zhǔn)的能力。當(dāng)溯源至國(guó)家計(jì)量基準(zhǔn)不可能或不適用時(shí)，應(yīng)采用實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)、同類設(shè)備相互比較、實(shí)驗(yàn)室能力驗(yàn)證的方式對(duì)測(cè)試可靠性提供證據(jù)。3.1.4檢定（校準(zhǔn)）結(jié)果的有效性應(yīng)通過檢定（校準(zhǔn)）證書的基本信息和技術(shù)特性進(jìn)行確認(rèn)。3.1.5儀器設(shè)備的檢定（校準(zhǔn)）證書和自校準(zhǔn)記錄應(yīng)歸檔保存。3.1.6經(jīng)檢定合格的儀器和器皿加貼檢定合格標(biāo)志，標(biāo)明有效期，儀器和器皿應(yīng)在檢定有效期內(nèi)使用?！纠斫庖c(diǎn)】量值傳遞是將國(guó)家計(jì)量基準(zhǔn)所復(fù)現(xiàn)的計(jì)量單位量值，通過檢定（或其他傳遞方式）傳遞給下一等級(jí)的計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)，并依次逐級(jí)傳遞到工作計(jì)量器具，以保證被計(jì)量對(duì)象的量值準(zhǔn)確一致。同一量值，用不同的計(jì)量器具進(jìn)行計(jì)量，若其計(jì)量結(jié)果在要求的準(zhǔn)確范圍內(nèi)達(dá)到統(tǒng)一，稱為量值準(zhǔn)確一致。量值準(zhǔn)確一致的前提是計(jì)量結(jié)果必須具有“溯源性”即被計(jì)量的量值必須具有能與國(guó)家計(jì)量基準(zhǔn)或國(guó)際計(jì)量基準(zhǔn)相聯(lián)系的特性。要獲得這種特性，就要求用以計(jì)量的計(jì)量器具必須經(jīng)過具有適當(dāng)準(zhǔn)確度的計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的檢定，而該計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)又受到上一等級(jí)計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的檢定，逐級(jí)往上追溯，直至國(guó)家計(jì)量基準(zhǔn)或國(guó)際計(jì)量基準(zhǔn)。量值溯源性的概念是量值傳遞的逆過程。計(jì)量檢定是指為評(píng)定計(jì)量器具的計(jì)量特性，確定其是否合格所進(jìn)行的全部工作。檢定是進(jìn)行量值傳遞或量值溯源以及保證量值準(zhǔn)確一致的重要措施.按計(jì)量器具的管理形式，可將計(jì)量檢走分為強(qiáng)制檢定和非強(qiáng)制檢定兩大類。國(guó)務(wù)院制定實(shí)行強(qiáng)制檢定的工作計(jì)量器具的目錄和管理辦法。強(qiáng)制檢定的執(zhí)行機(jī)構(gòu)是縣級(jí)以上人民政府計(jì)量行政管理部門所屬或授權(quán)的計(jì)量檢定機(jī)構(gòu)，強(qiáng)制檢定執(zhí)行定點(diǎn)、定期檢定。除此以外的其他計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)和工作計(jì)量器具為國(guó)家非強(qiáng)制檢定的計(jì)量器具，非強(qiáng)制檢定的計(jì)量器具由各部門和企業(yè)、事業(yè)單位自行定期檢定或者送其他檢定機(jī)構(gòu)定期檢定。計(jì)量器具的檢定按其性質(zhì)可分為5類：a） 首次檢定對(duì)新的計(jì)量器具實(shí)行周期檢定的第一次檢定；b） 周期檢定按檢定規(guī)程的規(guī)定，對(duì)使用中的計(jì)量器具所進(jìn)行的定期性的檢定；c） 臨時(shí)檢定對(duì)使用中的計(jì)量器具，在周期檢定之外，如有需要證實(shí)其適用性的檢定；d） 監(jiān)督檢定在對(duì)計(jì)量器具的狀態(tài)和使用情況實(shí)行監(jiān)督檢查時(shí)所進(jìn)行的檢定；e） 仲裁檢定以仲裁為目的，用國(guó)家計(jì)量基準(zhǔn)或社會(huì)公用計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)所進(jìn)行的檢定。實(shí)驗(yàn)室應(yīng)制定溯源的總體要求，對(duì)于儀器器皿的檢定（校準(zhǔn)）應(yīng)繪制溯源到國(guó)家基準(zhǔn)的量值傳遞框圖，確保實(shí)驗(yàn)室的量值溯源符合法定要求。實(shí)驗(yàn)室設(shè)設(shè)備管理員，負(fù)責(zé)組織儀器設(shè)備計(jì)量檢定和校準(zhǔn)工作。設(shè)備管理員制定儀器設(shè)備的年度計(jì)量檢定計(jì)劃，交實(shí)驗(yàn)室管理層安排實(shí)施。設(shè)備管理員和使用人員應(yīng)按熙儀器設(shè)備計(jì)量檢定周期計(jì)劃表進(jìn)行儀器設(shè)備的檢定和校準(zhǔn)。儀器設(shè)備應(yīng)由法定計(jì)量檢定機(jī)構(gòu)或者授權(quán)的計(jì)量檢定部門檢定，計(jì)量部門無(wú)法檢定的儀器，由騫驗(yàn)?zāi)冒从嘘P(guān)技術(shù)參數(shù)和要求制定自檢計(jì)量檢定規(guī)程，作為實(shí)驗(yàn)室的作業(yè)指導(dǎo)書。自檢儀器設(shè)備一般按以下要求進(jìn)行：a） 編制計(jì)量檢定規(guī)程，檢定項(xiàng)目、技術(shù)參數(shù)要求、檢定方法、環(huán)境條件、使用的標(biāo)準(zhǔn)設(shè)備或標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、結(jié)果評(píng)定和栓定周期；b） 檢定時(shí)使用的標(biāo)準(zhǔn)設(shè)備或標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)具有可溯源性，并在有效期內(nèi)。未經(jīng)計(jì)量檢定或計(jì)量檢定不合格的儀器，不得使用。儀器計(jì)量后應(yīng)及時(shí)加貼計(jì)量標(biāo)志。計(jì)量檢定證書和檢定記錄應(yīng)歸檔保存，便于隨時(shí)查閱。3.2儀器設(shè)備的期間核查3.2.1儀器設(shè)備在兩次檢定（校準(zhǔn)）期間，日常使用時(shí)對(duì)其技術(shù)指標(biāo)進(jìn)行運(yùn)行檢查，做好記錄，保持儀器處于良好狀態(tài)。儀器設(shè)備的期間核查要求參見附錄B。3.2.2實(shí)驗(yàn)室應(yīng)根據(jù)儀器設(shè)備的特性、使用頻率，制定儀器設(shè)備的期間核查周期。3.2.3正常、不間斷使用的儀器也應(yīng)做期間核查，核查的方式可采用參考標(biāo)準(zhǔn)校準(zhǔn)、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)比對(duì)、設(shè)備原有參數(shù)測(cè)試或樣品重現(xiàn)性試驗(yàn)等多種形式。非經(jīng)常性使用的儀器設(shè)備應(yīng)在使用前進(jìn)行必要的性能符合性檢查?！纠斫庖c(diǎn)】期間核查其目的是在兩次正規(guī)的檢定（校準(zhǔn)）間隔期間，防止使用不符合技術(shù)規(guī)范要求的儀器設(shè)備。需要進(jìn)行期間核查的設(shè)備主要是針對(duì)儀器設(shè)備性能不夠穩(wěn)定、檢測(cè)數(shù)據(jù)爭(zhēng)議較大、基線波動(dòng)或漂移較大、被頻繁使用、被經(jīng)常攜帶到現(xiàn)場(chǎng)使用或在較差環(huán)境條件下使用的設(shè)備。儀器設(shè)備的險(xiǎn)定、（校準(zhǔn)）與期間核查應(yīng)在以下幾方面有差異：（1） 執(zhí)行的主體不同一一設(shè)備檢定（校準(zhǔn)）是由國(guó)家法定機(jī)構(gòu)授權(quán)的校準(zhǔn)機(jī)構(gòu)或授權(quán)部門來(lái)執(zhí)行，可以是計(jì)量院或是某個(gè)機(jī)構(gòu)內(nèi)的計(jì)量室。而設(shè)備期間核查是由實(shí)驗(yàn)室人員來(lái)完成，不需要經(jīng)過國(guó)家法定機(jī)構(gòu)的授權(quán)，只需實(shí)驗(yàn)室授權(quán)。（2） 執(zhí)行的標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)不同一一設(shè)備檢定（校準(zhǔn)）依據(jù)的是國(guó)家已經(jīng)頒布的校準(zhǔn)規(guī)程或經(jīng)過法定計(jì)量管理機(jī)構(gòu)備案批準(zhǔn)的校準(zhǔn)程序。設(shè)備期間核查依據(jù)的是實(shí)驗(yàn)室自己制定的設(shè)備期間核查作業(yè)指導(dǎo)書，不需要報(bào)法定計(jì)量部門備案。（3） 執(zhí)行的周期頻率不同一一設(shè)備檢定（校準(zhǔn)）的間隔周期執(zhí)行的是國(guó)家法定頒布的設(shè)備檢定（校準(zhǔn)）周期，或是當(dāng)設(shè)備經(jīng)過故障修復(fù)后需要送檢定（校準(zhǔn)）機(jī)構(gòu)重新校準(zhǔn)，設(shè)備的檢定帶有強(qiáng)制性質(zhì)。設(shè)備期間核查的周期頻率可以由實(shí)驗(yàn)室根據(jù)設(shè)備的使用頻率、數(shù)據(jù)爭(zhēng)議程度、設(shè)備的新1日和穩(wěn)定水平自行確定，不帶有強(qiáng)制性。（4） 執(zhí)行的內(nèi)容覆蓋面不同一一設(shè)備檢定（校準(zhǔn)）是對(duì)需要校準(zhǔn)的設(shè)備進(jìn)行系統(tǒng)性的檢查，對(duì)設(shè)備的穩(wěn)定性、精密度、靈敏度等整體功能或技術(shù)指標(biāo)進(jìn)行檢定或校準(zhǔn)，在可能的情況下，還需要給出不確定度的評(píng)定，或給出檢定結(jié)論評(píng)價(jià)，由檢定（校準(zhǔn)）機(jī)構(gòu)出具檢定證書或校準(zhǔn)報(bào)告。設(shè)備期間核查可以在某次核查過程中只對(duì)設(shè)備的個(gè)別或部分的功能或技術(shù)指標(biāo)進(jìn)行核查校準(zhǔn)，并不一定需要給出不確定度的評(píng)定，也不需要出具校準(zhǔn)報(bào)告。從以上分析可以看出，謾備的檢定（校準(zhǔn)）具有強(qiáng)制性和被動(dòng)性，而設(shè)備的期間核查具有主動(dòng)性，是實(shí)驗(yàn)室為保證所使用的檢測(cè)設(shè)備的可靠性而采取的積極主動(dòng)的預(yù)防措施。實(shí)驗(yàn)室在執(zhí)行設(shè)備的期間核查前，應(yīng)根據(jù)所使用的設(shè)備風(fēng)險(xiǎn)性，編制儀器設(shè)備期間核查計(jì)劃，對(duì)檢定有效期內(nèi)的儀器設(shè)備進(jìn)行定期或不定期的核查，在日常設(shè)備使用過程中，對(duì)儀器的技術(shù)指標(biāo)或功能穿插確認(rèn)，以確保儀器處于良好狀態(tài)。風(fēng)險(xiǎn)大的設(shè)備核查的頻次應(yīng)增加，風(fēng)險(xiǎn)小的設(shè)備核查頻次可以降低或不核查。儀器設(shè)備的期間核查應(yīng)選擇國(guó)家計(jì)量檢定規(guī)程中的主要檢定項(xiàng)目，沒有計(jì)量檢定規(guī)程的設(shè)備可參考儀器制造廠商的操作說(shuō)明書。實(shí)驗(yàn)室可以根據(jù)儀器的類型編制期間核查作業(yè)指導(dǎo)書。實(shí)驗(yàn)室通?？刹捎靡韵路椒ㄟM(jìn)行儀器設(shè)備的核查：a） 儀器設(shè)備的零點(diǎn)校準(zhǔn)，自動(dòng)化設(shè)備的自檢；b） 標(biāo)準(zhǔn)曲線法核查；c） 精密度試驗(yàn)核查；d） 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測(cè)試核查；e） 本室同類儀器的比對(duì)或室間同類儀器的比對(duì)；f） 儀器說(shuō)明書規(guī)定的方法或其他必要的校準(zhǔn)方法核查。設(shè)備期間核查過程中應(yīng)做好記錄，對(duì)核查的結(jié)果進(jìn)行評(píng)價(jià)，以便發(fā)現(xiàn)潛在的故障，及時(shí)維護(hù)、保養(yǎng)和維修，保證設(shè)備的正常使用。實(shí)驗(yàn)室在對(duì)儀器設(shè)備進(jìn)行期間核查后，應(yīng)對(duì)核查數(shù)據(jù)進(jìn)行分析和評(píng)價(jià)，以求達(dá)到期間核查的目的，真正發(fā)揮期間核查的作用。對(duì)經(jīng)過期間核查的結(jié)果分析，發(fā)現(xiàn)儀器設(shè)備的技術(shù)參數(shù)已經(jīng)發(fā)生較大偏離，可能導(dǎo)致測(cè)試結(jié)果不可靠時(shí)，應(yīng)按有關(guān)規(guī)定進(jìn)行更換部件、維修、保養(yǎng)等技術(shù)處理，直到經(jīng)驗(yàn)證設(shè)備相關(guān)功能恢復(fù)正常方可投入使用。3.3標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)3.3.1標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的可溯源性3.3.1.1國(guó)外進(jìn)口的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)提供可溯源到國(guó)際計(jì)量基準(zhǔn)或輸出國(guó)的計(jì)量基準(zhǔn)的有效證書或國(guó)外公認(rèn)的權(quán)威技術(shù)機(jī)構(gòu)出具的合格證書，應(yīng)對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的濃度、有效期等進(jìn)行確認(rèn)。3.3.1.2國(guó)內(nèi)制備的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)有國(guó)家計(jì)量部門發(fā)布的編號(hào)，并附有標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書。3.3.1.3當(dāng)使用參考物質(zhì)而無(wú)法進(jìn)行量值溯源時(shí)，應(yīng)具有生產(chǎn)廠提供的有效證明，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)編制程序進(jìn)行技術(shù)驗(yàn)證?！纠斫庖c(diǎn)】1.按照《國(guó)際通用計(jì)量學(xué)基本術(shù)語(yǔ)》和《ISO指南30》，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定義如下：標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(ReferenceMaterial，縮寫RM)具有一種或多種足夠均勻和很好確定了的特性值，用以校準(zhǔn)設(shè)備，評(píng)價(jià)測(cè)量方法或給材料賦值的材料或物質(zhì)。有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(CertifiedReferenceMaterial,縮寫CRM)附有證書的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，其一種或多種特性值用建立了溯源性的程序確定，使之可溯源到準(zhǔn)確復(fù)現(xiàn)的用于表示該特性值的計(jì)量單位，而且每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)值都附有給定置信水平的不確定度。2.我國(guó)把標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分為兩個(gè)級(jí)別：-級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(GBW)由國(guó)家計(jì)量部門批準(zhǔn)、頒布并授權(quán)生產(chǎn)，果用絕對(duì)測(cè)量法或兩種以上不同原理的準(zhǔn)確可靠的方法定值，也可由多個(gè)實(shí)驗(yàn)室采用同一種方法協(xié)同定值，計(jì)量準(zhǔn)確度達(dá)到國(guó)內(nèi)最高水平，穩(wěn)定性在一年以上。二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)[GBW(E)]由國(guó)家計(jì)量部門批準(zhǔn)/頒布并授權(quán)生產(chǎn)，采用與一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)相比較的確方法或一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的定值方法定值，計(jì)量準(zhǔn)確度能滿足一般測(cè)量的需要，穩(wěn)定性在半年以上。我國(guó)的一級(jí)、二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)都符合“有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)”的定義，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書應(yīng)給出標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的名稱、編號(hào)、定值日期、定值方法以、特性值、測(cè)量不確定度、有效期和貯存要要求。當(dāng)只能使用不具有溯源性的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時(shí)，應(yīng)獲取由生產(chǎn)廠商出具的能說(shuō)明特性的有效證明，并進(jìn)行必要的驗(yàn)證試驗(yàn)或比對(duì)試驗(yàn)。3.3.2標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的使用3.3.2.1在使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)前應(yīng)仔細(xì)閱讀標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書上的全部信息，以確保正確使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。3.3.2.2選用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)在有效期內(nèi)，其穩(wěn)定性應(yīng)滿足整個(gè)實(shí)驗(yàn)計(jì)劃的需要?！纠斫庖c(diǎn)】標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書一般給出標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的名稱、分子式和結(jié)構(gòu)式、理化性質(zhì)、編號(hào)、定值日期、定值方法、特性值、測(cè)量不確定度、有效期和貯存要求等信息，使用前應(yīng)仔細(xì)閱讀。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)通常用于：a） 量值傳遞：標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)具有準(zhǔn)確的特性量值和高度的均勻性及良好的穩(wěn)定性，可以在有限時(shí)間和空間進(jìn)行量值傳遞；b） 校準(zhǔn)儀器：用某一濃度的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)按儀器操作規(guī)程和實(shí)際樣品的測(cè)定條件作規(guī)次測(cè)定，如果得到的統(tǒng)計(jì)值與該儀器的精密度相當(dāng)，表明儀器準(zhǔn)確可靠，否則有系統(tǒng)誤差；c） 分析方法的研究：研究制定分析方法時(shí)，選用與被測(cè)樣品相似的（物理狀態(tài)、基體組成、含量范圍）標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行試驗(yàn)，可以科學(xué)評(píng)價(jià)分析方法的靈敏度、精密度、變動(dòng)性和固有誤差等技術(shù)要素；d） 評(píng)價(jià)分析結(jié)果的準(zhǔn)確度：測(cè)定實(shí)際樣品的同時(shí)，以同一條件同時(shí)測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，如標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的測(cè)定結(jié)果與證書上所給的保證值一致，則表明樣品測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確可靠；e） 配制工作標(biāo)準(zhǔn)：采用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)配制泵列標(biāo)準(zhǔn)溶液來(lái)制作標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，可使各實(shí)驗(yàn)室的分析結(jié)果建立在一個(gè)共同的基礎(chǔ)上，其結(jié)果具有可比性；f） 仲裁依據(jù)：由于檢測(cè)結(jié)果不一致，發(fā)生爭(zhēng)執(zhí)的雙方都認(rèn)為自己的數(shù)據(jù)正確而又沒有理由否定對(duì)方數(shù)據(jù)時(shí)，雙方可對(duì)同一標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行測(cè)定，如有一方的測(cè)定結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的保證值相符，則可判斷該方的數(shù)據(jù)準(zhǔn)確；g） 實(shí)驗(yàn)室考核：采用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)考核和評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn)室的工作質(zhì)量保證和分析人員的檢測(cè)技術(shù)水平。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的使用應(yīng)注意：a） 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的使用范圍、價(jià)態(tài)、溶劑應(yīng)適合實(shí)際應(yīng)用，避免造成誤用；b） 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的特性值及其不確定度應(yīng)與被檢測(cè)參數(shù)的含量水平和允許誤差相匹配；c）標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的基體組成與被檢測(cè)樣品基體盡可能近似或相同;d） 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的形態(tài)或測(cè)量時(shí)的形態(tài)應(yīng)與被檢測(cè)樣品相同；e） 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的取樣量應(yīng)與證書上的規(guī)定相符，取樣量小于證書書上的規(guī)定時(shí)，證書上的保證值無(wú)效，取樣量過大量是不經(jīng)濟(jì)的。3.3.3標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的檢查3.3.3.1購(gòu)置到貨的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)進(jìn)行驗(yàn)收。3.3.3.2選擇使用頻率高的或有疑慮的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行品質(zhì)檢查，可用另一標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行比對(duì)或采用定性方法予以確證，建議使用選擇性強(qiáng)的氣相色譜一質(zhì)譜、液相色譜一質(zhì)譜、等離子發(fā)射光譜一質(zhì)譜、紫外分光光譜等技術(shù)進(jìn)行確認(rèn)。3.3.3.3在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)有效使用期間應(yīng)進(jìn)行期間檢查，驗(yàn)證其特性值穩(wěn)定、未受污染。如果標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在期間檢查中發(fā)現(xiàn)已經(jīng)發(fā)生分解、產(chǎn)生異構(gòu)體、濃度降低等特性變化，應(yīng)立即停止使用，及時(shí)報(bào)告保管人，并追溯使用該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)產(chǎn)生的測(cè)試結(jié)果，確定這些結(jié)果的準(zhǔn)確性。如有疑問，應(yīng)立即通知客戶，準(zhǔn)備重新檢測(cè)?！纠斫庖c(diǎn)】標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)驗(yàn)收時(shí)應(yīng)注意：a） 包裝是否密閉完好，有否外漏和被污染的可能性；b） 是否附有標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書或其他有效證明；c） 標(biāo)簽內(nèi)容與證書或證明內(nèi)容的一致性；d） 給出的信息至少包括名稱、編號(hào)、特性值、有效期，生產(chǎn)廠家。對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行期間核查是為了驗(yàn)證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在儲(chǔ)存、使用的過程中不發(fā)生質(zhì)量的變化，避免因檢測(cè)人員的使用和保管不當(dāng)造成的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)量值傳遞發(fā)生偏差。有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)入實(shí)驗(yàn)室后經(jīng)過配制、稀舞，成為標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液、標(biāo)準(zhǔn)I作液，但由于儲(chǔ)存、使用不當(dāng)，易造成標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的介質(zhì)揮發(fā)、物質(zhì)分解、產(chǎn)生異構(gòu)體等問題，如不進(jìn)行核查，會(huì)對(duì)檢測(cè)結(jié)果的質(zhì)量產(chǎn)生影響。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的符合性檢查不應(yīng)僅做普通的數(shù)量清點(diǎn)和標(biāo)簽核對(duì)，而應(yīng)該采取相應(yīng)的技術(shù)手段來(lái)證明實(shí)驗(yàn)室所尋求的采購(gòu)服務(wù)和供給的質(zhì)量不會(huì)影響的檢測(cè)的結(jié)果，如通過儀器測(cè)試、化學(xué)反應(yīng)等手段來(lái)得到質(zhì)量評(píng)價(jià)的證據(jù)。符合性檢查的頻次應(yīng)根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)本身的穩(wěn)定性、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)使用頻繁程度、檢測(cè)參數(shù)的爭(zhēng)議程度、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)保管環(huán)境等影響因素，經(jīng)過風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估確定需要進(jìn)行核查的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)種類和核查方法。有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)可通過核對(duì)證書、濃度標(biāo)識(shí)、有效期間等信息來(lái)進(jìn)行核查。也可用新的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的濃度與老有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行比對(duì)來(lái)進(jìn)行核查。日常標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)核查的重點(diǎn)應(yīng)是實(shí)驗(yàn)室經(jīng)過稀釋配制得到的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液和標(biāo)準(zhǔn)工作液。濃度核查：收集標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的首次測(cè)定數(shù)據(jù)（圖譜、吸光值等），用后續(xù)的測(cè)試結(jié)果與之比較。誤差值不應(yīng)超過標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書誤差允許范圍。分解程度核查：用質(zhì)譜、色譜、價(jià)態(tài)測(cè)定等設(shè)備分析，判定異構(gòu)體產(chǎn)生和母體分解情況。應(yīng)對(duì)使用頻率高的或有疑慮的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行品質(zhì)檢查，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的品質(zhì)檢查可采用：a）與另一標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行比對(duì)試驗(yàn)；b） 用包譜、質(zhì)譜、光譜的特征峰、特征離子、特征譜圖進(jìn)行確證；c） 利用化學(xué)牲反應(yīng)進(jìn)行驗(yàn)證。應(yīng)制定標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查的規(guī)定計(jì)劃，并有實(shí)施記錄。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的期間核查可參考以下內(nèi)容:a） 檢查標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的包裝狀況和保衛(wèi)存環(huán)境，觀察外觀是否正常，有否受污染的跡象；b） 與新購(gòu)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行比對(duì)試驗(yàn)；c） 測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的色譜或光譜，與所附資料或初期分析的色譜和光譜圖進(jìn)行比較；d） 統(tǒng)計(jì)分析使用核標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的測(cè)定結(jié)果有否發(fā)生系統(tǒng)誤關(guān)。3.3.4標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的管理3.3.4.1標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)從合格供應(yīng)商采購(gòu)，保證貨源可靠，便于貨物可追溯。3.3.4.2標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)由專人保管，予以編號(hào)、登記，放置規(guī)定位置，便于取用，不受污染。用完或作廢后及時(shí)消號(hào)，始終保持賬物相符。3.3.4.3標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)根據(jù)其性質(zhì)妥善存放，易受潮的應(yīng)存放于干燥器中，需避光保存的要用黑紙包裹或貯于棕色容器中，需密封的用石蠟封口后存放于干燥陰涼處，需低溫保存的應(yīng)存放在冷藏室中，需冷凍保存的應(yīng)存放在冷凍室中，不宜冷藏的應(yīng)常溫保存。對(duì)不穩(wěn)定、易分解的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)格外關(guān)注其存放條件的變化，防止其性能發(fā)生變化。【理解要點(diǎn)】實(shí)驗(yàn)室應(yīng)制定程序?qū)λ玫臉?biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行規(guī)范、有效的管理。檢測(cè)人員根據(jù)需要，提出標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)采購(gòu)申請(qǐng)，盡可能詳細(xì)說(shuō)明指定的規(guī)格、技術(shù)參數(shù)、生產(chǎn)廠家等采購(gòu)信息。經(jīng)批準(zhǔn)后，從合格的供方處統(tǒng)一訂購(gòu)。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)到貨后應(yīng)有專人驗(yàn)收，檢查貨證相符、包裝完好和外觀正常，尤其注意生產(chǎn)日期和有效期是否適合本實(shí)驗(yàn)室的使用期。驗(yàn)收合格后在每一最小包裝上予以編號(hào)。應(yīng)建立標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)臺(tái)賬，記錄標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的名稱、到貨日期、編號(hào)、濃度、規(guī)格、供應(yīng)商、生產(chǎn)廠家、生產(chǎn)日期、有效期、存放地嬴、存放溫度要求、注銷原因。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)臺(tái)賬是動(dòng)態(tài)的，用完、變質(zhì)或到期后應(yīng)及時(shí)注銷，同時(shí)將該包裝件從存放地點(diǎn)撤除，以免誤用。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的存放溫度一般情況下可分為常溫、冷藏和冷凍3個(gè)區(qū)域，各區(qū)域的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)按序號(hào)擺放，便于取用。對(duì)于可能會(huì)發(fā)生交叉污染的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)隔離存放。對(duì)于具有毒性的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，使用時(shí)應(yīng)佩戴手套，在通風(fēng)櫥內(nèi)操作。有毒標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)及包裝容器廢棄時(shí)不得倒人生活垃圾箱中，應(yīng)倒至廢物桶內(nèi)。有毒標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)濃配液不得倒入下水道，應(yīng)倒至廢液瓶中。3.3.5標(biāo)準(zhǔn)溶液的管理3.3.5.1實(shí)驗(yàn)室配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液和工作溶液標(biāo)簽應(yīng)規(guī)范統(tǒng)一，標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)簽要注明名稱、濃度、介質(zhì)、配制日期、有效期限及配制人。3.3.5.2標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制應(yīng)有逐級(jí)稀釋記錄，標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定按相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)操作，做雙人復(fù)標(biāo)每人四次平行標(biāo)定。3.3.5.3標(biāo)準(zhǔn)溶液有規(guī)定期限的，按規(guī)定的有效期使用，超過有效期的應(yīng)重新配制。未明確有效期的可參見附錄C,也可通過對(duì)規(guī)定環(huán)境下保存的不同濃度水平標(biāo)準(zhǔn)溶液的特性值進(jìn)行持續(xù)測(cè)定來(lái)確定各濃度水平標(biāo)準(zhǔn)溶液的有效期。3.3.5.4標(biāo)準(zhǔn)溶液存放的容器應(yīng)符合規(guī)定，注意相溶性、吸附性、耐化學(xué)性、光穩(wěn)定性和存放的環(huán)境溫度。3.3.5.5應(yīng)經(jīng)常檢查標(biāo)準(zhǔn)溶液和工作溶液的變化跡象，觀察有無(wú)變色、沉淀、分層等現(xiàn)象。3.3.5.6當(dāng)檢測(cè)結(jié)果出現(xiàn)疑問時(shí)應(yīng)核查所用標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和使用情況，必要時(shí)可重新配制并進(jìn)行復(fù)測(cè)?！纠斫庖c(diǎn)】實(shí)驗(yàn)室常用標(biāo)準(zhǔn)溶液分為兩大類，一類是滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液（稱標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液），按GB/T601-2002《化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備》配制和標(biāo)定；另一類是雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液，按GB/T602-2002《化學(xué)試劑雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備》配制或直接用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)稀釋配制成工作溶液。標(biāo)準(zhǔn)溶液的逐級(jí)稀釋配制應(yīng)有詳細(xì)記錄，以便準(zhǔn)確溯源。當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)溶液的有效期無(wú)標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)可查，GB/T27404-2008中附錄C《標(biāo)準(zhǔn)溶液參考有效期》可供參考。也可通過對(duì)規(guī)定環(huán)境下保存的標(biāo)準(zhǔn)溶液隨時(shí)間對(duì)特性值進(jìn)行持續(xù)測(cè)定，觀察其時(shí)間穩(wěn)定性，從而確定該濃度水平標(biāo)準(zhǔn)溶液的有效期，做好試驗(yàn)記錄。用于配制或標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的高純度化學(xué)試劑稱為基準(zhǔn)物質(zhì)。用基準(zhǔn)試劑或基準(zhǔn)物質(zhì)配制成元素、離子、化合物或原子團(tuán)的準(zhǔn)確濃度的溶液稱為標(biāo)準(zhǔn)溶液。標(biāo)準(zhǔn)溶液也可用其他方法標(biāo)定其準(zhǔn)確濃度：1用于配制或標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的基準(zhǔn)試劑或基準(zhǔn)物質(zhì)必須符合以下條件：a） 純度高，雜質(zhì)