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文檔簡介

GC-9860氣相色譜儀操作規(guī)程12月9號安裝調試,該儀器用于分析純度,具有程序升溫功能并帶有石英玻璃毛細管色譜柱和兩個檢測器。

1、石英玻璃毛細管色譜柱配置柱長固定相液膜厚度內徑最高使用溫度℃100—30320二、試劑與材料1、載氣:氮氣,%.2、燃燒氣:氫氣,%.3、助燃氣:空氣,無油。

留意:上述氣體為帶高壓壓縮氣體或帶壓力的極易燃氣體,應留意平安使用。

4、標準物質***叔丁基醚***仲丁基醚**留意:上述物質大多為易燃或有毒的液體。

1三、儀器氣體流量設置和儀器參數(shù)設置1氣體流量設置氫氣壓力空氣壓力柱頭壓力氮氣補充氣氮氣分流放空:開已調好勿動2、儀器參數(shù)設置起始溫度℃40初始保留時間,13升溫速率,℃|10最終溫度℃180終溫保持時間4進樣器溫度℃200分流比200:1進樣量檢測器溫度250載氣平均線速,|20-24四、記錄裝置色譜數(shù)據(jù)處理機及工作電腦各一臺。

1開機:先開氣路,待氣路穩(wěn)定10分鐘后,打開色譜電源開關,待1分鐘后設定儀器參數(shù):柱室→40→輸入,氫焰→250→輸入,汽化→200→輸入,待溫度升好后按參數(shù)→按↓消失界面1+10等待儀器升溫后,,用點火槍點火,查看基線,待基線穩(wěn)定后開頭進樣。

如何設定程序升溫按柱室→再按柱室→消失界面:2=40=13按↓消失界面1=10=180=程序升溫設定完成。

關機:先將氫氣關閉熄火后,關閉電源,待10分鐘后,依次關閉空氣、氮氣總閥。

分析樣品:在色譜穩(wěn)定的同時,打開工作電腦,雙擊桌面的在線、離線,待儀器穩(wěn)定查看基線在2-3之間,正常后,將界面調整到在線,開頭進樣:用從裝置上取回的有代表性的試樣將1的微量進樣器置換2-3次,,快速注入—9860氣相色譜儀進樣口中,快速按啟動,數(shù)據(jù)采集,觀看出峰狀況,待出峰結束后,停止采集,打開離線→界面中點擊打開→找出相對應的譜圖→確定→→積分方法→面積校正歸一,若譜圖不完整或基線不平滑或有不出保留時間的色譜峰時,則要修改峰寬和斜率,仍有不出保留時間的色譜峰時,可用手動畫基線或用添加峰的方式使其消失保留時間,待色譜完整,點擊組分表→全選→峰名→輸入峰序號及相應校正因子,檢查無誤后,點擊采納→自動→報告編輯,精確?????記錄相應的組分含量。

3純度色譜圖如下:名稱保留時間名稱保留時間甲醇叔丁醇454544丁**其它55其它5仲丁醇5其它后邊峰均為其它4各組分校正因子見下表:組分甲醇碳四碳五***仲其它丁基醚111子各組分的百分含量計算:各組分的含量[%∕按下式計算:=∕∑100-Χ式中:—組分的峰面積;—組分的校正面積;∑—全部組分校正峰面積的總和;Χ—按6283測得的試樣中

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