測(cè)定水中鎳的含量

組長(zhǎng)：組員：水中鎳含量測(cè)定實(shí)驗(yàn)方案用丁二酮圬(二甲基乙二醛肟)分光光度法測(cè)定水中鎳元素的含量

當(dāng)取試樣體積10mL，本法可測(cè)定上限為10mg／L，最低檢出濃度為0.25mg／L。適當(dāng)多取樣品或稀釋?zhuān)蓽y(cè)濃度范圍還能擴(kuò)展。

原理

在氨溶液中，碘存在下，鎳與丁二酮肟作用，形成組成比為1：4的酒紅色可溶性絡(luò)合物。于波長(zhǎng)530nm處進(jìn)行分光光度測(cè)定。

試劑

除非另有說(shuō)明，分析時(shí)均使用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)或?qū)I(yè)標(biāo)準(zhǔn)的分析純?cè)噭┖驼麴s水或同等純度的水。

硝酸(HNO3)，密度(ρ20)為1.40g／mL。

氨水(NH3·H2O)，密度(ρ20)為0.90g／mL。

高氯酸(HClO4)，密度(ρ20)為1.68g／mL。

乙醇(C2H5OH)，95％(V／V)。

次氯酸鈉(NaoCl)溶液，活性氯含量不小于52g／L。

正丁醇[CH3(CH2)2CH2OH]，密度(ρ20)為0.81g／mL。

硝酸溶液，1＋1(V／V)。

硝酸溶液，1＋99(V／V)。

氫氧化鈉溶液，C(NaOH)＝2mol／L。

檸檬酸鈉[(NH4)3C6H5O7]溶液，500g／L。

檸檬酸銨[(NH4)3C6H5O7]溶液，200g／L。

碘溶液，C(I2)＝0.05mol／L：稱(chēng)取12.7g碘片(I2)，加到含有25g碘化鉀(KI)的少量水中，研磨溶解后，用水稀釋至1000mL。

丁二酮肟[(CH3)2C2(NOH)2]溶液，5g／L：稱(chēng)取0.5g丁二酮肟溶解于50mL氨水中，用水稀釋至100mL。

氨水溶液，1＋1(V／V)。

氨水溶液，C(NH3·H2O)＝0.5mol／L。

鹽酸溶液，C(HCl)＝0.5mol／L。

氨水-氯化銨緩沖溶液，pH＝10±0.2；稱(chēng)取16.9g氯(NH4Cl)，加到143mL氨水中，用水稀釋至250mL。貯存于聚乙烯塑料瓶中，4℃下保存。

鎳標(biāo)準(zhǔn)貯備液，1000mg／L：準(zhǔn)確稱(chēng)取金屬鎳(含量99.9％以上)0.1000g溶解在10mL硝酸溶液中，加熱蒸發(fā)至近干，冷卻后加硝酸溶液溶解，轉(zhuǎn)移到100mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線(xiàn)。

鎳標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，20.0mg／L：取10.0mL鎳標(biāo)準(zhǔn)貯備液于500mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線(xiàn)。

酚酞乙醇溶液，1g／L：稱(chēng)取0.1g酚酞，溶解于100mL乙醇中。

實(shí)驗(yàn)步驟1.試料

取適量樣品(含鎳量不得超過(guò)100μg)，置于25mL容量瓶中并用水稀釋至約10mL，用氫氧化鈉溶液約1mL使呈中性，加2mL檸檬酸銨溶液)。

2.空白試驗(yàn)在測(cè)定的同時(shí)應(yīng)進(jìn)行空白試驗(yàn)，所用試劑及其用量與在測(cè)定中所用的相同，測(cè)定步驟亦相同，但用10.0mL水代替試料。

3.干擾的消除

在測(cè)定條件下，干擾物主要是鐵、鉆、銅離子，加入Na2-EDTA溶液，可消除300mg／L鐵、100mg／L鉆及50mg／L銅對(duì)5mg／L鎳測(cè)定的干擾。若鐵、鈷、銅的含量超過(guò)上述濃度，則可采用丁二酮肟-正丁醇萃取分離除去(見(jiàn)附錄A)。