生活污水各項(xiàng)指標(biāo)檢測(cè)操作規(guī)程

生活污水各項(xiàng)指標(biāo)檢測(cè)操作規(guī)程（一） PH值（便攜式PH計(jì)法）pH值為水中氫離子活度的負(fù)對(duì)數(shù)pH=-logi0aH+pH值是環(huán)境監(jiān)測(cè)中常用和重要的檢驗(yàn)項(xiàng)目之一，可間接表示水的酸堿程度，天然水的pH值一般在6~9范圍內(nèi)。方法原理pH值測(cè)量常用復(fù)合電極法，方法原理如下：以玻璃電極為指示電極，以Ag/AgCl等為參比電極合在一起組成pH復(fù)合電極，利用pH復(fù)合電極電動(dòng)勢(shì)隨氫離子活度變化而發(fā)生偏移測(cè)定水樣的pH值。復(fù)合電極pH計(jì)均有溫度補(bǔ)償裝置，用以校正溫度對(duì)電極的影響，用于常規(guī)水樣監(jiān)測(cè)可準(zhǔn)確至0.1pH單位。較精密儀器可準(zhǔn)確至0.01pH單位。為了提高測(cè)定的準(zhǔn)確度，校準(zhǔn)儀器時(shí)選用的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的pH值應(yīng)與水樣的pH接近。儀器2.1各種型號(hào)的便攜式pH計(jì)；50ml燒杯，最好是聚乙烯或聚四氟乙烯燒杯。試劑用于配置標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的水，與（一）玻璃電極法相同。4.步驟水樣測(cè)定：先用蒸餾水仔細(xì)沖洗電極，再用水樣沖洗，然后將電極浸入水樣中，小心攪拌或搖動(dòng)，待讀數(shù)穩(wěn)定后記錄pH值。5.注意事項(xiàng)由于不同復(fù)合電極構(gòu)成各異，其浸泡方式會(huì)有所不同，有些電極要用蒸餾水浸泡，而有些則嚴(yán)禁用蒸餾水浸泡電極，須嚴(yán)格遵守操作手冊(cè)，以免損傷電極。測(cè)定時(shí)，復(fù)合電極（含球泡部分）應(yīng)全部浸入溶液中。為防止空氣中二氧化碳溶入或水樣中二氧化碳逸出，測(cè)定前不宜提前打開(kāi)水樣瓶塞。5.4電極受污染時(shí)，可用低于lmol/L稀鹽酸溶解無(wú)機(jī)鹽垢，用稀洗滌劑（弱堿性）除去有機(jī)沒(méi)脂類物質(zhì)，稀乙醇、丙酮、乙醚除去樹(shù)脂高分子物質(zhì)，用酸性酶溶液（如食母生片）除去蛋白質(zhì)血球沉淀物，用稀漂白液、過(guò)氧化氫除去顏料類物質(zhì)等。（二）、103?105°C烘干的不可濾殘?jiān)☉腋∥铮┓椒ㄔ碓S多江河由于水土流失使水中懸浮物大量增加，地表水中存在懸浮物使水體渾濁，降低透明度，影響水生生物的呼吸和代謝，甚至造成魚(yú)類窒息死亡。懸浮物多時(shí)，還可能造成河道阻塞，造紙、皮革、沖渣、選礦、濕法粉碎和噴淋除塵等工業(yè)操作中產(chǎn)生大量含無(wú)機(jī)、有機(jī)的懸浮物廢水。因此，在水的廢水處理中，測(cè)定懸浮物具有特定意義。不可濾殘?jiān)☉腋∥铮┦侵覆荒芡ㄟ^(guò)孔徑為0.45mm濾膜的固體物，用0.45mm濾膜過(guò)濾水樣，經(jīng)103?105C烘干后得到殘?jiān)☉腋∥铮┖?。試劑蒸餾水或同等純度的水儀器全玻璃或有機(jī)玻璃孔濾膜過(guò)濾器。濾膜，孔徑0.45“m,直徑45—60mm。吸濾瓶、真空泵無(wú)齒扁嘴鑷子。稱量瓶,內(nèi)徑30—50mm。步驟濾膜準(zhǔn)備用扁嘴無(wú)齒鑷子夾取濾膜放于事先恒重的稱量瓶里,移入烘箱中于103?105°C烘干0.5h后取出置干燥器內(nèi)冷卻至室溫，稱其重量。反復(fù)烘干、冷卻、稱量，直至兩稱量的重量差W0.2mg為止。測(cè)定量取充分混合均勻的試樣100ml抽吸過(guò)濾。使水分全部過(guò)濾膜。再以每次10ml蒸溜水連續(xù)洗滌三次，繼續(xù)吸濾以除去痕量水分。停止吸濾后仔細(xì)取出載有懸浮物的濾膜放在原恒重的稱量瓶里，移入烘箱中于103-105C下烘干1h后移入干燥器中，使冷卻到室溫，稱其重量。反復(fù)烘干、冷卻、稱量，直至兩次稱量的重量差W0.4mg為之。5.計(jì)算懸浮物含量C(mg/L)按下式計(jì)算：C=(A-B)x106V式中：C——水中懸浮物含量(mg/L)A——懸浮物+濾膜+稱量瓶重量(g)B 濾膜+稱量瓶重量（g）V 試樣體積（ml）7.注意事項(xiàng)漂浮或浸沒(méi)的不均勻固體物質(zhì)不屬于懸浮物質(zhì)，應(yīng)從采集的水樣中除去。貯存水樣時(shí)不能加入任何保護(hù)劑，以防止破壞物質(zhì)在固、液相間的分配平衡。濾膜上截留過(guò)多的懸浮物可能夾帶過(guò)多的水份，除延長(zhǎng)干燥時(shí)間外，還可能造成過(guò)濾困難，遇此情況，可酌情少取試樣。濾膜上懸浮物過(guò)少，則會(huì)增大稱量誤差，影響測(cè)定精度，必要時(shí)，可增大試樣體積，一般以5~100mg懸浮物量作為量取試樣體積的實(shí)用范圍。（三）、化學(xué)需氧量（重鉻酸鉀法）1、方法原理在強(qiáng)酸性溶液中，用一定量的重鉻酸鉀氧化水樣中還原性物質(zhì)，過(guò)量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑，用硫酸亞鐵銨溶液回滴，根據(jù)硫酸亞鐵銨的用量算出水樣中還原性物質(zhì)消耗氧的量。2、干擾及消除酸性重鉻酸鉀氧化性很強(qiáng)，可氧化大部分有機(jī)物，加入硫酸銀作催化劑時(shí)，直鏈脂肪族化合物可完全被氧化，而芳香族有機(jī)物卻不易被氧化，吡啶不被氧化，揮發(fā)性直鏈脂肪族化合物、苯等有機(jī)物存在于蒸氣相，不能與氧化劑液體接觸，氧化不明顯，氯離子能被重鉻酸鹽氧化，并且能與硫酸銀作用產(chǎn)生沉淀，影響測(cè)定結(jié)果，故在回流前向水樣中加入硫酸汞，使成為絡(luò)合物以消除干擾，氯離子含量高于1000mg/L的樣品應(yīng)先作定量稀釋，使含量降低至1000mg/L以下，再行測(cè)定。3、方法的適用范圍用0.25mol/L濃度的重鉻酸鉀溶液可測(cè)定大于50mg/L的COD值，未經(jīng)稀釋水樣的測(cè)定上限是700mg/L，用0.25mol/L濃度的重鉻酸鉀溶液可測(cè)定5?50mg/L的COD值，但低于10mg/L的測(cè)量準(zhǔn)確度較差。4、儀器4.1回流裝置：帶250ml錐形瓶的全玻璃回流裝置。加熱裝置：變阻電爐。4.350ml酸式滴定管。5、試劑5.1重鉻酸鉀的標(biāo)準(zhǔn)溶液(1/6K2CrO7=0.2500mol/L)：稱取預(yù)先在120°C烘干2h的基準(zhǔn)或優(yōu)級(jí)純重鉻酸鉀12.25g溶液水中，移入1000ml容量瓶至標(biāo)線，搖勻。試亞鐵靈指示液：稱取1.458g鄰菲啰啉(CHN?H0,1,10-phenamthroline),0.695g硫酸亞鐵(FeSO?7H0)1282242溶于水中，稀釋至100ml，貯于棕色瓶?jī)?nèi)。硫酸亞鐵按標(biāo)準(zhǔn)溶液［(NH4)2Fe(SO4)2-6HO^0.1mol/L)］：稱取39.5g硫酸亞鐵銨溶于水中，邊攪拌邊緩慢加入20mL濃硫酸，冷卻后移入1000ml容量瓶中，加入稀釋至標(biāo)線，搖勻，臨用前，用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)定。標(biāo)定方法：準(zhǔn)確吸取10.00ml重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液于500mL錐形瓶中，加入稀釋至110ml左右，緩慢加入30ml濃硫酸，混勻。冷卻后，加入3滴試亞鐵靈指示液（約）0.15ml硫酸亞鐵銨溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終點(diǎn)。0.250010.00C[（NH4）2Fe（SO4）2] = ―V——式中：C——硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（mol/L）；V 硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的用量（ml）5.4硫酸-硫酸銀溶液:于2500ml濃硫酸中加入25g硫酸銀，放置1—2天，不時(shí)搖動(dòng)，其溶解（2500ml容器，可在50ml濃硫酸中加入5g硫酸銀）。5.5硫酸汞，結(jié)晶或粉末。6、步驟取20.00ml混合均勻的水樣（或適量水樣稀釋至20.00ml）置250ml磨口瓶的回流錐形瓶中,準(zhǔn)確加入10.00ml重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液及數(shù)粒洗凈的玻璃珠或沸石,連接磨口回流凝管,從冷凝管上口慢慢地加入30ml硫酸—硫酸銀溶液，輕輕搖動(dòng)錐形瓶使溶液混勻加熱回流2h（從開(kāi)始沸騰時(shí)計(jì)時(shí)）。注：6.1對(duì)于化學(xué)需氧量高的廢水樣，可先取上述操作所需體積1/10的廢水樣和試劑于15mmX150mm硬質(zhì)玻璃試管中，搖勻，加熱后觀察是否變成綠色,如溶液顯綠色,應(yīng)適當(dāng)減少?gòu)U水取樣量,直到溶液不變綠色為止,從而確定廢水樣分析時(shí)應(yīng)取用的體積，稀釋時(shí)，所取廢水樣量不得少于5ml，如果化學(xué)需氧量很高，則廢水樣應(yīng)多次逐級(jí)稀釋.6.2廢水中氯離子含量超過(guò)30ml時(shí),應(yīng)先把0.4g硫酸汞加入回流錐形瓶中，加20.00ml廢水（或適量廢水稀釋至20.00ml）、搖勻，以下操作同上。6.3冷卻后，用90ml水從上部慢慢沖冷凝管壁，取下錐形瓶，溶液總體積不得少于140ml,否則因酸度太大，滴定終點(diǎn)不明顯。6.4溶液再度冷卻后，加3滴試亞鐵靈指示液，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終點(diǎn)。記錄硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量。6.5測(cè)定水樣的同時(shí)，以20.00ml蒸餾水，按同樣操作步驟作空白試驗(yàn)，記錄滴定空白時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量.7、計(jì)算COD（O,mg/L）=（Vo-匕）xCx8x1000Cr2 V式中:C——硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（mol/L）——滴定空白時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量（ml）0V——滴定水樣時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量（ml）1 水樣的體積（ml）8 氧（1/20）摩爾質(zhì)量（g/mol）（四）氨氮含量測(cè)定1、方法原理碘化汞和碘化鉀的堿性溶液與氨反應(yīng)生成淡紅棕色膠態(tài)化合物，此顏色在較寬的波長(zhǎng)內(nèi)具強(qiáng)烈吸收，通常測(cè)量用波長(zhǎng)在410—425nm范圍。2、干擾及消除脂肪胺、芳香胺、醛類、丙酮、醇類和有機(jī)氯胺類等有機(jī)化合物，以及鐵、錳、鎂和硫等無(wú)機(jī)離子，因產(chǎn)生異色或渾濁而引起干擾，水中顏色和渾濁亦影響此色，為此，須經(jīng)絮凝沉淀過(guò)或蒸餾預(yù)處理，可加入適量的掩蔽劑加以消除。3、方法的適用范圍本法最低檢濃度為0.025mg/L（光度法），測(cè)定上限為加g/L。采用目視比色法，最低檢出濃度為0.02mg/L。水樣作適當(dāng)?shù)念A(yù)處理后，本法可適用于地表水、地下水、工業(yè)廢水和生活污水中氨氮的測(cè)定。4、儀器分光光度計(jì)4.2PH計(jì)5、試劑配制試劑用水均應(yīng)為無(wú)氨水。納氏試劑：可選擇下列一種方法制備。5.1.1稱取20g碘化鉀溶于100ml水中，邊攪拌分次少量加入二氯化汞（HgCl）結(jié)晶粉末（約10g），至出現(xiàn)朱紅色沉淀不易溶解時(shí)，改為滴2加飽和二氯化汞溶液，并充分?jǐn)嚢?，?dāng)出現(xiàn)微量朱紅色沉淀不易溶解時(shí)，停止滴加氯化汞溶液。另稱取60g氫氧化鉀溶于水，并稀釋至250ml，充分冷卻至室溫后，將上述溶液在攪拌下，值徐徐注入氫氧化鉀溶液中，用水稀釋至400ml，混勻，靜置過(guò)夜，將上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。5.1.2稱取16g氫氧化鈉，溶于50ml水中，充分冷卻至室溫。另稱取7g碘化鉀和10g碘化汞（Hgl）溶于水，然后將此溶液在攪拌下徐2徐注入氫氧化鉀溶液中，用水稀釋至400ml，貯于聚乙烯瓶中，密塞保存。5.2酒石酸鉀鈉溶液：稱取50g酒石酸鉀鈉（KNaCHO?H0）溶于100ml446 2水中，加熱煮沸以除去氨，放冷，定容至100ml。5.3銨標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：稱取3.819g經(jīng)100°C干燥過(guò)的優(yōu)級(jí)純氯化銨（NH4Cl）溶于水中，移入1000ml容量瓶中,稀釋至標(biāo)線。此溶液每毫升含1.00氨氮。5.4銨標(biāo)準(zhǔn)使用溶液：移取5.00ml銨標(biāo)準(zhǔn)貯備液于500ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，此溶液每毫升含0.010mg氨氮。6、步驟標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制明取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.00銨標(biāo)準(zhǔn)使用液于50ml比色管中，加水至標(biāo)線，加1.0ml酒石酸鉀鈉溶液，混勻。加1.5ml納氏試劑,混勻。放置10min后，在波長(zhǎng)420nm處，用光程20mm比色皿，以水為參比，測(cè)量吸光度。由測(cè)得的吸光度，減去零濃度空白的吸光度后，得到校正吸光度，繪制以氨氮含量（mg）對(duì)校正吸光度的校準(zhǔn)曲線。水樣的測(cè)定吸取適量經(jīng)絮凝沉淀預(yù)處理后的水樣（使氨氮含量不超過(guò)0.1mg），加入50ml比色管中，稀釋至標(biāo)線，加1.0ml酒石酸鈉溶液,以下同校準(zhǔn)曲線的繪制。6.2.2分取適量經(jīng)蒸餾預(yù)處理后的鎦出液，加入50ml比色管中，加一定量lmol/L氫氧化鈉溶液以中和硼酸，稀釋至標(biāo)線，加1.5ml納氏試劑，混勻，放置10min后，同校準(zhǔn)曲線按步驟測(cè)量吸光度?？瞻自囼?yàn)以無(wú)氨水代替水樣，做全程序空白測(cè)定。7、計(jì)算由水樣測(cè)得的吸光度減去空白試驗(yàn)的吸光度后，從校準(zhǔn)曲線上查得氨氮含量(