顯微檢測(cè)技術(shù)

顯微表征手段在納米

材料研究中的應(yīng)用顯微表征實(shí)例分析納米材料檢測(cè)手段顯微表征技術(shù)簡(jiǎn)介一.顯微表征技術(shù)簡(jiǎn)介

顯微表征技術(shù)在現(xiàn)代科學(xué)研究中發(fā)揮著日益重要甚至決定性的作用，成為科研學(xué)者必不可少的研究工具?，F(xiàn)代顯微表征手段種類繁多，功能各異，較常使用的主要有：

1.SEM(ScanningElectronMiroscope)

2.TEM(TransmissionElectronMicroscope)

1.SEM(掃描電子顯微鏡)

掃描電子顯微鏡是一種常用的材料分析手段，主要用來觀察樣品的表面形貌。其景深大，圖象富有立體感，圖象的放大范圍廣，分辨率也比較高。在觀察形貌的同時(shí)，還可利用從樣品發(fā)出的其他信號(hào)作微區(qū)成分分析。2.TEM(透射電子顯微鏡)

TEM分為場(chǎng)發(fā)射和熱陰極電子發(fā)射兩種，常用于研究納米材料的結(jié)晶情況，觀察納米粒子的形貌、分散情況及測(cè)量和評(píng)估納米粒子的粒徑，是常用的納米復(fù)合材料微觀結(jié)構(gòu)的表征技術(shù)之一。3.XRD(X射線衍射)XRD是一種通過對(duì)材料進(jìn)行X射線衍射，分析其衍射圖譜，獲得材料的成分、材料內(nèi)部原子或分子的結(jié)構(gòu)或形態(tài)等信息的研究手段。近來已成為研究晶體物質(zhì)和某些非晶態(tài)物質(zhì)微觀結(jié)構(gòu)的有效方法，可進(jìn)行物相和結(jié)構(gòu)等的分析。二.納米材料檢測(cè)手段

納米材料因其甚小尺度具有的尺寸效應(yīng)、表面界面效應(yīng)、量子隧道效應(yīng)等而呈現(xiàn)出獨(dú)特的性能，對(duì)納米材料的檢測(cè)主要從如下方面出發(fā)：粒度分析形貌分析結(jié)構(gòu)分析

粒度分析主要針對(duì)納米顆?；蚣{米粉體，顯微電鏡法(如：SEM、TEM)能給出顆?；蚍垠w圖像的直觀數(shù)據(jù)，容易理解，一般測(cè)量的尺寸范圍可從1nm到幾個(gè)微米的數(shù)量級(jí)。下圖所示為納米顆粒的SEM圖：

1.粒度分析硼硅酸鹽玻璃納米顆粒

銀納米粒子

2.形貌分析

形貌分析的主要內(nèi)容是分析納米材料的幾何形貌，材料的有序度，及形貌微區(qū)的成分和物相結(jié)構(gòu)等，主要的顯微分析方法有SEM、TEM、STM和AFM等，而以前兩者最常使用。下圖為花狀TiO2納米薄膜的SEM表面形貌：局部放大圖花狀TiO2納米薄膜3.結(jié)構(gòu)分析

結(jié)構(gòu)決定性質(zhì)——納米材料因其甚小尺寸導(dǎo)致其結(jié)構(gòu)與常規(guī)物質(zhì)大不相同，因而對(duì)其物相結(jié)構(gòu)和晶體結(jié)構(gòu)等的分析尤為重要。對(duì)晶體結(jié)構(gòu)的分析法除顯微檢測(cè)技術(shù)(如TEM)以外，還有應(yīng)用甚廣的XRD等，在后文中附加簡(jiǎn)述。下圖為利用AAO模板制備的Co納米線陣列XRD圖，可知其具有明顯的衍射峰，從而判斷其結(jié)晶性能良好：三.顯微表征實(shí)例分析未退火Al基體制備的AAO模板經(jīng)退火處理后制備的AAO模板利用SEM圖可以看出，經(jīng)退火處理后制備的AAO模板有序性大大增強(qiáng)，且孔洞分布更加均勻。

針對(duì)自己的研究?jī)?nèi)容，列舉實(shí)例介紹電子顯微檢測(cè)手段(SEM、TEM)和XRD檢測(cè)(因其在試樣表征中經(jīng)常與SEM和TEM等相結(jié)合使用，故此附加上)在課題研究中的應(yīng)用。

1.確定某些工藝對(duì)實(shí)驗(yàn)的影響

以退火工藝為例：2.確定工藝參數(shù)

仍以退火為例：

利用XRD對(duì)相同條件不同退火溫度下制備出的AAO模板進(jìn)行檢測(cè)，發(fā)現(xiàn)隨著退火溫度的升高，結(jié)晶峰更加明顯尖銳，由此得出退火使AAO結(jié)構(gòu)發(fā)生了晶型轉(zhuǎn)變，從而為所制備納米材料的形貌、結(jié)構(gòu)和性質(zhì)提供基礎(chǔ)。

3.觀察樣品形貌

a圖為用AAO模板制備的Fe納米線場(chǎng)發(fā)射SEM圖，可以看出其呈多級(jí)樹枝狀的復(fù)雜結(jié)構(gòu)，形狀美觀。b圖為其TEM圖，由此可以推測(cè)該樹枝狀的形成是由于部分裸露的Fe納米線在其他Fe納米線頂端自組織聚合而得到。4.測(cè)定樣品尺寸范圍

利用顯微手段還可粗略測(cè)量樣品的尺寸。上圖為AAO模板制備的Ni納米線SEM圖，可看出其表面光滑，直徑基本均勻，大致在100-130nm的范圍內(nèi)，成形較好。

此外，除以上顯微檢測(cè)手段和XRD，不同納米材料的顯微檢測(cè)手段亦有不同，如測(cè)量納米材料成份的EDX（能量色散X射線光譜儀，EnergyDispersiveX-raySpectroscopy），觀察樣品形貌的AFM(原子力顯微鏡，AtomicForceMicroscopy)、HRSEM(高分辨掃描電鏡，High-ResolutionScanningEl