GCMS基礎(chǔ)和主要儀器介紹

一、質(zhì)譜儀類別表序號質(zhì)譜儀類別質(zhì)量分離原理和說明1磁式質(zhì)譜儀單聚焦MS不同質(zhì)量離子在磁場中以不同的曲率半徑偏轉(zhuǎn)而分離，僅有方向聚焦，質(zhì)量分辨率較低單質(zhì)量雙聚焦MS分離原理同上，但對某一質(zhì)量離子在保持方向聚焦的同時(shí)，在電場中的速度分散與磁場中速度分散相互抵消而獲得速度聚焦，提高分辨率全質(zhì)量雙聚焦MS分離原理同上，在一定質(zhì)量范圍內(nèi)（如1：36）各質(zhì)量離子均具有速度和方向聚焦的能力第1頁/共71頁一、質(zhì)譜儀類別表序號質(zhì)譜儀類別質(zhì)量分離原理和說明2四極質(zhì)譜儀QMS（二維四極MS）離子在四極場φ(xyt)=(U+Vcoswt)(x2+y2)/R2中的運(yùn)動(dòng)，縱向（Z）是勻速運(yùn)動(dòng)，橫向是振動(dòng)運(yùn)動(dòng)。當(dāng)直流/交流電壓比（U/V）=0.165時(shí)，只有一定質(zhì)量數(shù)的離子有穩(wěn)定的軌道而接收，其他質(zhì)量數(shù)離子終因振幅不斷增加而偏離，所以又稱四級桿分析器。3離子阱質(zhì)譜儀ITMS三維四極MS（3DQ）內(nèi)電離式離子貯存在三維四極阱內(nèi)作穩(wěn)定的振動(dòng)運(yùn)動(dòng)，當(dāng)環(huán)形電極上的射頻電壓掃描時(shí)（或端電極電壓軸向調(diào)制時(shí)），質(zhì)量數(shù)從小到大的離子依次從四極阱的端電極逸出而接收，離子在阱內(nèi)形成外電離式離子的分離原理同上。但離子在阱外形成，注射到阱內(nèi)第2頁/共71頁一、質(zhì)譜儀類別表序號質(zhì)譜儀類別質(zhì)量分離原理和說明4飛行時(shí)間質(zhì)譜儀TOF-MS不同質(zhì)量（相同能量）的離子，飛過固定距離時(shí)所需的時(shí)間不同而分離5離子回旋共振質(zhì)譜儀ICR-MS離子在互為正交的均勻磁場和射頻電場中作回旋共振運(yùn)動(dòng)，當(dāng)回旋半徑達(dá)到一定大小時(shí)被接收。其回旋頻率與離子質(zhì)量成反比第3頁/共71頁一、質(zhì)譜儀類別表序號質(zhì)譜儀類別質(zhì)量分離原理和說明6串聯(lián)質(zhì)譜儀串聯(lián)磁式質(zhì)譜（多個(gè)扇形電磁場）磁式MS-MS，前一個(gè)MS選擇母離子，經(jīng)高能碰撞活化分解成子離子，再由后一個(gè)MS分析串聯(lián)四極MS四極MS-MS，前一個(gè)四極選擇母離子，經(jīng)純射頻四極場低能碰撞活化分解成子離子，再由后一個(gè)四極分析四極磁式混合型前、后MS類型不同，但作用同上。常見的為磁式四極混合型離子阱(MS)n利用離子阱的選定質(zhì)量離子貯存能力（采用軸向調(diào)制或過濾噪音場技術(shù)獲得），經(jīng)一定貯存時(shí)間分解成子離子，隨后再由離子阱分析，并可重復(fù)多次，從而獲得時(shí)間串聯(lián)的MS-MS，簡寫為(MS)n第4頁/共71頁一、質(zhì)譜儀類別表序號質(zhì)譜儀類別質(zhì)量分離原理和說明7氣體同位素比質(zhì)譜儀（IRMS）質(zhì)量分離原理同質(zhì)譜儀。專用于測定氣體同位素比，如13C/12C、15N/14N、18O/16O等8離子遷移譜儀（IMS）它能像質(zhì)譜一樣實(shí)現(xiàn)氣相離子分離，但在大氣壓下進(jìn)行。離子在電場中的遷移速度決定于離子遷移率（單位電場下的漂移運(yùn)動(dòng)速度），離子按遷移率分離，稱離子遷移譜儀。類比于飛行時(shí)間質(zhì)譜和磁式質(zhì)譜，它也有時(shí)間分離和空間位置分離兩種，可視為特種譜第5頁/共71頁二、MS基本參數(shù)指標(biāo)名稱指標(biāo)定義及實(shí)用意義指標(biāo)數(shù)值影響因素質(zhì)量數(shù)范圍GC-MS聯(lián)用儀可檢測到的最高質(zhì)量數(shù)離子和最低質(zhì)量數(shù)離子之間的質(zhì)量數(shù)復(fù)蓋范圍，質(zhì)量數(shù)單位為平均質(zhì)量單位，稱為amu，或稱為道爾頓，記作D質(zhì)量數(shù)范圍一般指單電荷離子而言小型1-<1000中型1-<2000左右（四極）1-<5000左右（磁式）大型1->2000（四極）1->10000（磁式）主要決定于質(zhì)量分析器的設(shè)計(jì)參量第6頁/共71頁二、MS基本參數(shù)指標(biāo)名稱指標(biāo)定義及實(shí)用意義指標(biāo)數(shù)值影響因素質(zhì)量分辨率R在GC-MS聯(lián)用儀所測的質(zhì)譜圖上，R表征了分辨相鄰兩峰的能力。計(jì)算公式R=[(M1+M2)/2(M2-M1]·(L/W5%)，其中M1、M2為相鄰兩峰的離子質(zhì)量數(shù)，L為它們分開的距，W5%為離子峰峰高水平%處的寬度。L和W5%單位應(yīng)一致mm或amu）。質(zhì)量分析器常用指數(shù)掃描，譜線間隔非等寬，但分辨率在整個(gè)質(zhì)量范圍內(nèi)相等；四極質(zhì)量分析器線性掃描，單位質(zhì)量分辨，最高可測質(zhì)量數(shù)即為最高分辨率。常以半峰寬W1/2作峰寬計(jì)算分辨率（如峰形呈高斯分布，W1/2=W5%/2）小型<1000中型~2000（四極）~5000（磁式）大型>2000（四極）>10000（磁式）1、決定于質(zhì)量分析器的設(shè)計(jì)參量（如磁場曲率半徑、離子出口縫大小、離子在四極場的振動(dòng)周期數(shù)等）2、真空度越好，R越大3、掃描速度越快，R越低4、離子檢測系統(tǒng)響應(yīng)時(shí)間常數(shù)τ越小，R越大第7頁/共71頁二、MS基本參數(shù)指標(biāo)名稱指標(biāo)定義及實(shí)用意義指標(biāo)數(shù)值影響因素靈敏度（最小檢測量）1、全掃描靈敏度對某一固定樣品（如硬脂酸甲酯），對某一電離方法（一般分電子轟擊EI和化學(xué)電離CI兩種），對某一離子極性（可分為正、負(fù)離子兩種）在給定操作條件下（一般為不分流進(jìn)樣，樣品色譜峰半峰寬度約數(shù)秒，在樣品全譜的質(zhì)量范圍內(nèi)，以一定速度掃描），檢測樣品的分子離子（EI）或次分子離子（CI）的信噪比達(dá)到某一標(biāo)準(zhǔn)（一般為10：1）所需的最小進(jìn)樣量為GC-MS的全掃描靈敏度1000~1pg1、靈敏度與儀器的質(zhì)量分辨在一定范圍內(nèi)成反比2、對不同樣品，不同電離方式，不同離子極性，不同操作條件和不同信噪比要求，其最小檢測量（即靈敏度）亦不同第8頁/共71頁二、MS基本參數(shù)指標(biāo)名稱指標(biāo)定義及實(shí)用意義指標(biāo)數(shù)值影響因素靈敏度（最小檢測量）2、選擇離子檢測靈敏度，除掃描方式（在選定的一組離子質(zhì)量數(shù)內(nèi)，以某一居留時(shí)間，如每峰50ms，循環(huán)跳掃）與全掃描靈敏度規(guī)定不同外，其余同上10~0.1pg1、除掃描方式不同外，同上2、靈敏度與居留時(shí)間成正比3、選擇反應(yīng)檢測靈敏度，除掃描方式（MS1選定的一組離子質(zhì)量數(shù)內(nèi)，MS2選定一組子離子，按一定母子關(guān)系循環(huán)跳掃）與全掃描靈敏度規(guī)定不同外，其余同上。應(yīng)用于GC-MS10~0.1pg1、除掃描方式不同外，同上2、靈敏度與測量離子的居留時(shí)間成正比第9頁/共71頁二、MS基本參數(shù)指標(biāo)名稱指標(biāo)定義及實(shí)用意義指標(biāo)數(shù)值影響因素最高掃描速度GC-MS聯(lián)用儀獲得質(zhì)譜圖時(shí)最快掃描速度。速度越快，可獲質(zhì)譜圖隨GC樣品變化的影響越小，質(zhì)譜圖越接近標(biāo)準(zhǔn)譜，再生總離子色譜圖越逼真，一般以一個(gè)色譜峰能掃描十次左右。過快的掃描會(huì)降低儀器的靈敏度和質(zhì)量分辨率。實(shí)際使用的掃描速度依分析要求和儀器性能作綜合考慮磁式質(zhì)譜：指數(shù)掃描已快至每十倍程質(zhì)量數(shù)0.1~0.2秒，四極質(zhì)譜：線性掃描已快至2000amu/s~10000amu/s,離子阱質(zhì)譜快至10000amu/s對北掃描質(zhì)譜，在鐵感應(yīng)線圈的自感。磁鐵的渦流和磁滯都會(huì)影響掃描速度，一般采用疊層磁鐵和低壓大電流激磁線圈第10頁/共71頁三、GC-MS聯(lián)用儀分類表GC-MS類別小型中型大型性能特點(diǎn)質(zhì)量分析器類別小型四極、離子阱MS中型四極中型磁式大型磁式雙聚焦MS串聯(lián)質(zhì)譜（MS-MS）最高質(zhì)量數(shù)<1000<2000（四極）~5000（磁式）>2000（四極）>10000（磁式）最高分辨率<1000<2000（四極）~5000（磁式）>2000（四極）>10000（磁式）體積小中大第11頁/共71頁四、GC-MS聯(lián)用儀主要性能指標(biāo)指標(biāo)名稱指標(biāo)定義及實(shí)用意義指標(biāo)數(shù)值影響因素多功能計(jì)算機(jī)多功能：1、數(shù)據(jù)采集和實(shí)時(shí)顯示能力2、數(shù)據(jù)處理、譜庫檢索和定量分析能力3、主機(jī)控制、狀態(tài)顯示和自動(dòng)化管理能力主機(jī)多功能：1、EI/CI切換（或掃描）裝置2、質(zhì)譜的直接進(jìn)樣系統(tǒng)3、色譜的樣品盤自動(dòng)注射進(jìn)樣器和自動(dòng)頂空進(jìn)樣器詳見計(jì)算機(jī)部分決定于計(jì)算機(jī)軟、硬件配置決定于GC-MS聯(lián)用儀主機(jī)的硬件配置質(zhì)量數(shù)范圍、質(zhì)量分辨率R、靈敏度（最小檢測量）、最高掃描速度見質(zhì)譜參數(shù)第12頁/共71頁五、GC-MS法優(yōu)點(diǎn)表定性能力高用化合物分子的指紋質(zhì)譜圖鑒定組分，大大優(yōu)于色譜保留時(shí)間，GC-MS的定性指標(biāo)有分子離子、功能團(tuán)離子、離子峰強(qiáng)比、同位素離子峰、離子反應(yīng)的母子離子質(zhì)量數(shù)以及總離子流色譜峰、選擇離子色譜峰和選擇反應(yīng)色譜峰所對應(yīng)的保留時(shí)間窗一般應(yīng)用可省略其它色譜檢測器GC-MS聯(lián)用儀的全掃描工作方式是最通用的靈敏度極高的色譜檢測器，而選擇離子和選擇反應(yīng)工作方式是最可變和最具有選擇性的最高靈敏度的色譜選擇性檢測器，所以應(yīng)用時(shí)可省略其它色譜檢測器分離尚未分離的色譜峰用提取離子色譜、選擇離子監(jiān)測法和選擇反應(yīng)監(jiān)測法，可分離總離子流色譜圖上尚未分離或被化學(xué)噪音掩蓋的色譜峰提高定量分析精度可用同位素稀釋和內(nèi)標(biāo)技術(shù)提高定量精度和定性能力提高儀器功能，實(shí)現(xiàn)分析自動(dòng)化計(jì)算機(jī)的多功能使儀器的結(jié)構(gòu)更簡單，操作更方便，更易于實(shí)現(xiàn)分析工作的自動(dòng)化第13頁/共71頁六、GC-MS聯(lián)用儀主要部件序號類別部件名稱說明功能1實(shí)驗(yàn)室氣源條件GC載氣源常用氦氣，純度大于99.995%作色譜分離的流動(dòng)相MS反應(yīng)氣源常用甲烷、異丁烷、氨、氧化氮等作質(zhì)譜化學(xué)電離反應(yīng)氣減壓閥俗稱氧表和氫表作氣瓶減壓用過濾器附于氧表后或在GC內(nèi)去除氣源內(nèi)水分和雜質(zhì)2色譜載氣狀態(tài)控制部件穩(wěn)壓閥（或電子流量控制器）、壓力表、穩(wěn)流閥、流量計(jì)（浮子、電子式）、柱箱恒溫和程序升溫部件設(shè)置的器件可隨GC-MS聯(lián)用儀類別和使用要求而異控制載氣狀態(tài)參量：溫度、壓力和流速，建立色譜分離條件第14頁/共71頁六、GC-MS聯(lián)用儀主要部件序號類別部件名稱說明功能3色譜進(jìn)樣及氣化部件類別六通閥進(jìn)樣（氣）;自動(dòng)頂空進(jìn)樣（氣）;手動(dòng)注射進(jìn)樣（液）;自動(dòng)注射進(jìn)樣（液）;毛細(xì)管分流/不分流進(jìn)樣（液）;柱頭進(jìn)樣（氣、液）;裂解進(jìn)樣（固）（爐式、熱絲、居里點(diǎn)、激光）為實(shí)現(xiàn)氣、液、固樣品汽化和瞬時(shí)進(jìn)樣的各種手動(dòng)、自動(dòng)進(jìn)樣器以及適應(yīng)填充柱和各種毛細(xì)管柱的進(jìn)樣系統(tǒng)第15頁/共71頁六、GC-MS聯(lián)用儀主要部件序號類別部件名稱說明功能4氣相色譜柱類別填充柱毛細(xì)管柱金屬毛細(xì)管柱彈性石英柱涂壁毛細(xì)管柱涂擔(dān)體毛細(xì)管柱多空層毛細(xì)管柱小徑毛細(xì)管柱中徑毛細(xì)管柱大徑毛細(xì)管柱多維氣相色譜柱又稱：開管柱WCOT柱SCOT柱PLOT柱內(nèi)徑0.1,0.2mm內(nèi)徑0.25,0.32mm內(nèi)徑0.53mm(又稱Magabore柱)實(shí)現(xiàn)混合物分離（色譜柱按固定相和長度不同，又可分為多種類別）第16頁/共71頁六、GC-MS聯(lián)用儀主要部件序號類別部件名稱說明功能5色譜儀檢測器類別TCD熱導(dǎo)、FID氫火焰、ECD電子捕獲、NPD氮磷、PID光電離等多種檢測器也可聯(lián)用，在GC-MS聯(lián)用儀中通常省略其它檢測器實(shí)現(xiàn)按保留時(shí)間先后的組分鑒定，多種檢測器聯(lián)用，增加定性能力第17頁/共71頁序號類別部件名稱說明功能6GC和MS中間連接裝置——接口類別(一般性)直接全導(dǎo)入型接口適合小徑毛細(xì)管柱GC流出物全導(dǎo)入MS離子源分流型接口：開口分流接口其它分流接口適合小徑和中徑的毛細(xì)管色譜柱按分流比將GC流出物導(dǎo)入MS離子源，開口分流接口能自動(dòng)使載氣多分少補(bǔ)濃縮型接口：（又稱分子分離器）最適合填充GC也用于毛細(xì)管色譜柱去除載氣，濃縮樣品噴射式分離器：單級或雙級不銹鋼噴射分離器單級玻璃噴射分離器適合分子最小的載氣如：H2、He等適合GC-電子轟擊電離MS聯(lián)用適合GC-化學(xué)電離MS聯(lián)用按分子噴射動(dòng)量和擴(kuò)散能力不同，分離濃縮六、GC-MS聯(lián)用儀主要部件第18頁/共71頁序號類別部件名稱說明功能6GC和MS中間連接裝置—接口類別(一般性)分子流式分離器微孔燒結(jié)玻璃微孔不銹鋼微孔銀膜可變分子流流導(dǎo)式又稱瀉流式分子分離器，可一級或多級，適合于分子量大小于樣品分子量的載氣根據(jù)流動(dòng)狀態(tài)改變（粘滯流進(jìn)氣，分子流排氣）的原理達(dá)到分離濃縮氟塑料薄壁毛細(xì)管載氣為氦氣（He）有效只對He滲透而分離硅酮膜溶解式分離器載氣為無機(jī)氣體，樣品為有機(jī)氣體按溶解度和擴(kuò)散率不同分離濃縮鈀-銀管反應(yīng)式分離器載氣為H2有效氫氣在鈀-銀管內(nèi)表面催化分解，擴(kuò)散到外表面，復(fù)合后分離特殊性燃燒型接口GC-同位素質(zhì)譜聯(lián)用將有機(jī)物燃燒成CO2、H2O等后聯(lián)用六、GC-MS聯(lián)用儀主要部件第19頁/共71頁六、GC-MS聯(lián)用儀主要部件序號類別部件名稱說明功能7質(zhì)譜儀離子源部件類別電子轟擊電離源(EI）化學(xué)電離源（CI）EI/CI切換或掃描大氣壓化學(xué)電離源（APCI）場致電離源（FI）光致電離源（PI）EI為最常用離子源CI需引入反應(yīng)氣，增加氣壓或增加瓜應(yīng)離子的存儲(chǔ)時(shí)間，APCI需要放射源或電暈放電源，F(xiàn)I和PI各需場離電極和光子源將試樣分子轉(zhuǎn)化為樣品離子第20頁/共71頁六、GC-MS聯(lián)用儀主要部件序號類別部件名稱說明功能8質(zhì)量分析器類別磁式質(zhì)量分析器：單聚焦磁分析器雙聚焦磁分析器單質(zhì)量雙聚焦全質(zhì)量雙聚焦四極質(zhì)量分析器QMS離子阱質(zhì)量分析器ITMS飛行時(shí)間質(zhì)量分析器TOFMS離子回旋共振質(zhì)量分析器ICRMS串聯(lián)質(zhì)量分析器MS/MS在全質(zhì)量雙聚焦質(zhì)量分析器中，不同質(zhì)量離子按空間分離，用照相干板檢測，每色譜峰（組分）曝光一次，所以是積分式GC-MS聯(lián)用。除此外，均采用電檢測，掃描部件使不同質(zhì)量離子按時(shí)間分離，每色譜峰掃描多次，屬于微分式GC-MS聯(lián)用。使離子按質(zhì)量/電荷比分離，在固定電荷下按質(zhì)量數(shù)分離第21頁/共71頁序號類別部件名稱說明功能9質(zhì)量掃描部件類別線性掃描用于四極和離子阱質(zhì)譜儀使質(zhì)量分析器的工作場強(qiáng)（電場、磁場、四極場）在一定條件下，按一定規(guī)律掃描，此時(shí)檢測分離子流就可獲得質(zhì)譜圖和選擇離子檢測（或多反應(yīng)檢測）的質(zhì)量離子色譜圖，供定性和定量分析用指數(shù)掃描用于磁質(zhì)譜的磁掃描模擬量掃描用于非計(jì)算機(jī)控制的質(zhì)量分析器數(shù)字量掃描用于計(jì)算機(jī)控制的質(zhì)量分析器聯(lián)動(dòng)掃描用于多反應(yīng)檢測的GC-MS-MS跳躍掃描用于選擇離子檢測和多反應(yīng)檢測六、GC-MS聯(lián)用儀主要部件第22頁/共71頁六、GC-MS聯(lián)用儀主要部件序號類別部件名稱說明功能10真空部件類別旋轉(zhuǎn)機(jī)械泵油擴(kuò)散泵渦輪分子泵低真空高真空無油高真空為分子分離器、質(zhì)譜的離子源，質(zhì)量分析器和離子流檢測室提供所需真空度11離子流檢測部件類別總離子流檢測器：獨(dú)立電離盒式部分總離子流式分離子流積分式用于積分總離子流檢測器和計(jì)算機(jī)再生總離子流實(shí)現(xiàn)總離子流檢測，獲得色譜圖分離子流檢測器：電子倍增器光電倍增器照相干板及其曝光控制系統(tǒng)最常用長壽命用于全質(zhì)量雙聚焦質(zhì)譜的GC-MS實(shí)現(xiàn)分離子流檢測，獲得質(zhì)譜圖和離子色譜圖第23頁/共71頁六、GC-MS聯(lián)用儀主要部件序號類別部件名稱說明功能12離子流放大器部件靜電計(jì)放大器前置放大器寬頻帶放大器功率放大器以強(qiáng)調(diào)放大器放置位置、工作帶寬和功率完成快、慢變化的微電流放大和功率放大，以供顯示和記錄13信號記錄器類別電位差計(jì)記錄儀紫外感光記錄儀磁帶、硬盤、軟盤打印機(jī)、作圖儀可省可省屬計(jì)算機(jī)系統(tǒng)屬計(jì)算機(jī)系統(tǒng)記錄色譜圖記錄質(zhì)譜圖作譜圖的軟拷貝作譜圖的硬拷貝14信號顯示器示波器計(jì)算機(jī)的監(jiān)視器色譜圖和質(zhì)譜圖實(shí)時(shí)顯示和后處理顯示以及精測離子質(zhì)量數(shù)的鋒匹配顯示第24頁/共71頁六、GC-MS聯(lián)用儀主要部件序號類別部件名稱說明功能15接口板接口板置于計(jì)算機(jī)內(nèi)或GC-MS的主機(jī)上實(shí)現(xiàn)模/數(shù)轉(zhuǎn)換和數(shù)/模轉(zhuǎn)換16計(jì)算機(jī)類別個(gè)人計(jì)算機(jī)（PC）（有的稱化學(xué)工作站）有的也有前/后臺(tái)和兩機(jī)合用功能實(shí)現(xiàn)在線數(shù)據(jù)處理、儀器控制和自動(dòng)化管理實(shí)時(shí)執(zhí)行計(jì)算機(jī)多機(jī)應(yīng)用多機(jī)在線即時(shí)處理第25頁/共71頁七、GC-MS聯(lián)用儀儀常用譜圖獲得的方法、用途及性質(zhì)GC-MS譜圖名稱方法或原理用途性質(zhì)總離子流色譜圖（TIC）1.GC檢測器2.MS總離子檢測器：a.獨(dú)立電離源b.截取部分總離子流c.其它方法3.MS分離子流模擬量積分器4.計(jì)算機(jī)再生總離子流法定性和定量報(bào)告用實(shí)時(shí)單離子色譜圖（SID）GC進(jìn)樣，MS固定于某一質(zhì)量離子進(jìn)行檢測單離子定性、定量實(shí)時(shí)多離子色譜圖（MID）多離子檢測器，多質(zhì)量數(shù)跳掃（同選擇離子色譜圖）多離子定性、定量實(shí)時(shí)選擇離子（質(zhì)量）色譜圖（SIM）計(jì)算機(jī)控制下GC-MS聯(lián)用儀以選擇離子檢測方式工作多離子定性、定量實(shí)時(shí)第26頁/共71頁七、GC-MS聯(lián)用儀儀常用譜圖獲得的方法、用途及性質(zhì)GC-MS譜圖名稱方法或原理用途性質(zhì)提取離子色譜圖計(jì)算機(jī)對全掃描質(zhì)譜作選擇離子的提取多離子定性、定量后處理全掃描模擬量質(zhì)譜圖全掃描棒狀質(zhì)譜圖GC-MS聯(lián)用儀以全掃描方式工作，一次全掃描所記錄的未經(jīng)棒狀化處理的質(zhì)譜圖經(jīng)棒狀化處理的全掃描質(zhì)譜圖。處理方法：取每個(gè)質(zhì)譜峰的整數(shù)質(zhì)量作峰位，峰高或面積作峰強(qiáng)，通常由計(jì)算機(jī)完成定性用定性用實(shí)時(shí)實(shí)時(shí)減本底質(zhì)譜圖（棒狀譜）從總離子流色譜圖中選取色譜峰頂處和附近基線處對應(yīng)的兩全掃描質(zhì)譜圖之差定性用后處理濃度修正質(zhì)譜圖選取色譜峰頂左右對稱區(qū)域內(nèi)質(zhì)譜的平均定性用后處理第27頁/共71頁七、GC-MS聯(lián)用儀儀常用譜圖獲得的方法、用途及性質(zhì)GC-MS譜圖名稱方法或原理用途性質(zhì)簡化歸一棒狀質(zhì)譜圖（棒狀譜）將以上各種全掃描質(zhì)譜圖按某種簡化規(guī)則簡化，并以最強(qiáng)峰為100，其余峰高為其與最強(qiáng)峰之比的百分?jǐn)?shù)表示的棒狀質(zhì)譜圖。如取質(zhì)量數(shù)和其峰強(qiáng)乘積最大的十條譜線為簡譜；每隔14質(zhì)量數(shù)取兩個(gè)強(qiáng)峰的簡譜；取15~26條出現(xiàn)幾率最小譜線組成PBM簡譜（用于幾率匹配的PBM檢索法）定性報(bào)告用后處理譜庫（棒狀譜）按一定規(guī)則將純化合物質(zhì)譜圖簡化，并作峰強(qiáng)歸一化的某類或多類化合物的質(zhì)譜圖集合譜庫檢索用定性報(bào)告用后處理第28頁/共71頁七、GC-MS聯(lián)用儀儀常用譜圖獲得的方法、用途及性質(zhì)GC-MS譜圖名稱方法或原理用途性質(zhì)積分總離子流色譜圖對總離子色譜圖的色譜峰作面積積分（按一定的面積計(jì)算規(guī)則）,可由計(jì)算機(jī)進(jìn)行積分處理，也可由色譜積分記錄儀給出定量報(bào)告用后處理積分質(zhì)量離子色譜圖對質(zhì)量離子色譜圖的色譜峰作面積積分，由計(jì)算機(jī)給出定量報(bào)告用后處理三維譜圖按一定時(shí)間間隔將循環(huán)全掃描質(zhì)順序排列的質(zhì)譜圖集合。X：質(zhì)量數(shù)Y：時(shí)間Z：離子流強(qiáng)度反映GC-MS一次運(yùn)行數(shù)據(jù)的總體外貌后處理第29頁/共71頁七、GC-MS聯(lián)用儀儀常用譜圖獲得的方法、用途及性質(zhì)GC-MS譜圖名稱方法或原理用途性質(zhì)單反應(yīng)檢測或多反應(yīng)檢測的質(zhì)量離子色譜圖，又稱選擇反應(yīng)色譜圖在GC進(jìn)樣下利用MS-MS聯(lián)用技術(shù)使兩質(zhì)譜儀工作于某個(gè)或多個(gè)離子反應(yīng)所對應(yīng)的母、子離子檢測狀態(tài)時(shí)取得的離子色譜圖進(jìn)一步提高檢測的靈敏度和選擇性，定性、定量共用實(shí)時(shí)某色譜峰的照相干板質(zhì)譜圖在GC進(jìn)樣下，離分辨全質(zhì)量雙聚焦質(zhì)譜儀的照相干板在某一選定的GC峰的居留時(shí)間內(nèi)進(jìn)行離子曝光檢測精測質(zhì)量定性用；感光密度定量用對干板進(jìn)行后處理得出第30頁/共71頁八、GC-MS聯(lián)用儀的計(jì)算機(jī)及軟件功能序號功能名稱說明1自檢和故障診斷計(jì)算機(jī)通過自檢和對GC-MS聯(lián)用儀各硬件狀態(tài)檢查，給出故障信息2啟動(dòng)和停機(jī)有的GC-MS聯(lián)用儀，在積壓組件按要求安裝、連接和部分通電后，通過啟動(dòng)和停機(jī)程序，指導(dǎo)用戶按步啟動(dòng)和停機(jī)3控制硬件狀態(tài)顯示工作參量實(shí)現(xiàn)質(zhì)量掃描計(jì)算機(jī)通過接口板和各通訊電纜對GC-MS聯(lián)用儀（包括自動(dòng)進(jìn)樣裝置）各硬件實(shí)行部分或全面控制。顯示硬件狀態(tài)和工作參量。實(shí)現(xiàn)計(jì)算機(jī)控制下數(shù)字化連續(xù)循環(huán)掃描和選擇離子或反應(yīng)工作方式（SIM或SRM）下的質(zhì)量數(shù)跳掃第31頁/共71頁八、GC-MS聯(lián)用儀的計(jì)算機(jī)及軟件功能序號功能名稱說明4調(diào)校儀器利用常用校準(zhǔn)化合物如：全氟三丁胺、十氟三苯膦、溴氟苯和全氟煤油等作質(zhì)量數(shù)定標(biāo)，并調(diào)整質(zhì)譜儀參量（離子源參量、質(zhì)量數(shù)增益和偏置等），使MS在整個(gè)質(zhì)量數(shù)范圍內(nèi)達(dá)到校準(zhǔn)化合物質(zhì)譜圖的一定規(guī)范條件。自動(dòng)做出調(diào)校報(bào)告，作儀器性能狀態(tài)的記錄，以提高儀器狀態(tài)的重復(fù)性和不同儀器譜圖的一致性5數(shù)據(jù)采集填入數(shù)據(jù)采集參量（分全掃描和SIM/SRM）、溫度設(shè)置表，運(yùn)行時(shí)刻表和實(shí)時(shí)顯示表上的參量。當(dāng)設(shè)置溫度達(dá)到時(shí)，屏上提示注射樣品和輸入存儲(chǔ)數(shù)據(jù)文件名。完成鍵入文件名和注樣后即開始運(yùn)行，采集數(shù)據(jù)、顯示和存入文件第32頁/共71頁序號功能名稱說明6實(shí)時(shí)顯示實(shí)時(shí)顯示功能是在數(shù)據(jù)采集過程中計(jì)算機(jī)對每次掃描采集的數(shù)據(jù)的直接顯示，在全掃描工作方式下，顯示隨時(shí)變化的質(zhì)譜圖；在選擇離子或反應(yīng)監(jiān)測方式下，顯示隨時(shí)延伸著的質(zhì)量離子色譜圖。稍加即時(shí)處理，如對全掃描質(zhì)譜的離子流求和，可顯示隨時(shí)延伸著的TIC色譜圖。實(shí)時(shí)顯示譜圖個(gè)數(shù)及性質(zhì)，由數(shù)據(jù)采集前填入的實(shí)時(shí)顯示表確定。在采集過程中邊采集、邊儲(chǔ)存、邊顯示7標(biāo)準(zhǔn)譜庫（通用譜庫）存于存儲(chǔ)區(qū)的按一定簡化法則簡化的棒狀歸一化質(zhì)譜圖的集合叫譜庫。分通用譜庫，專用譜庫和用戶自建庫三種。目前通用的有：NIST譜庫，74000張NBS譜庫，43000張，10峰格式，5M~7M存儲(chǔ)空間（12支庫）NBS譜庫，43000張，PBM格式（15~26峰），11MEPMNIH譜庫，42000張Wiley/NBS譜庫，130000張，PBM格式（15~26峰），30M第33頁/共71頁八、GC-MS聯(lián)用儀的計(jì)算機(jī)及軟件功能序號功能名稱說明8專用譜庫鑒定特定類化合物的譜庫，如：Pfleger藥物庫1700張，PBM格式和10峰格式，2MTX庫（毒物庫）2200張EI農(nóng)藥庫500張以上CI農(nóng)藥庫300張以上9譜庫檢索從總離子流色譜圖或提取離子色譜圖上選取某色譜峰對應(yīng)的質(zhì)譜圖，經(jīng)適當(dāng)處理，如扣本底譜，平均，歸一化等到，獲得該色譜峰的歸一化棒狀質(zhì)譜圖。再經(jīng)一定的檢索方法（如十峰法、PBM法、INCOS法），將該未知物的歸一化棒狀譜（不經(jīng)處理或與譜庫中標(biāo)準(zhǔn)譜同樣簡化法處理）與標(biāo)準(zhǔn)譜比較，得出相似度（或匹配度）最高的數(shù)個(gè)標(biāo)準(zhǔn)物作為檢索結(jié)果，給出標(biāo)準(zhǔn)物名稱、分子量、分子式或結(jié)構(gòu)式等，并提供試樣譜和標(biāo)準(zhǔn)譜的比較譜圖，這一過程稱譜庫檢索第34頁/共71頁八、GC-MS聯(lián)用儀的計(jì)算機(jī)及軟件功能序號功能名稱說明10定性報(bào)告將總離子流色譜圖TIC上的全部或部分色譜峰作譜庫檢索，列出譜庫檢索結(jié)果，以定性報(bào)告的格式打印出來11積分（TIC、SIM、SRM和提取離子）色譜圖在獲得（TIC、SIM、SRM和提取離子）色譜圖后，選定色譜峰值電平，基線選擇方法等積分條件后，對色譜峰作面積積分，并存成新文件，在顯示積分色譜圖時(shí)，給出積分標(biāo)記（如打上保留時(shí)間）以區(qū)別原色譜圖12定量報(bào)告根據(jù)積分TIC色譜圖或獲得未校準(zhǔn)色譜峰面積比或峰高比的濃度報(bào)告（適合于響應(yīng)因子相似的組分分析），如進(jìn)行外標(biāo)法或內(nèi)標(biāo)法（包括同位素稀釋法）的校準(zhǔn)，則可從標(biāo)樣的積分TIC色譜圖求得一級或多級（指樣量級別）的組分響應(yīng)因子，用它修正未知樣的峰高和面積，求得校準(zhǔn)后的濃度報(bào)告第35頁/共71頁八、GC-MS聯(lián)用儀的計(jì)算機(jī)及軟件功能序號功能名稱說明13自動(dòng)化軟件通過建立“方法”的填表過程或用戶自編宏程序，將數(shù)據(jù)采集、數(shù)據(jù)處理（包括色譜圖積分、譜庫檢索等）各軟件串接起來，實(shí)現(xiàn)一次樣品分析自動(dòng)化，還有多樣品分析的自動(dòng)化，當(dāng)GC-MS帶有樣品盤的自動(dòng)進(jìn)樣器時(shí)，將各種“方法”按樣品瓶碼而事先編序后，通過編序軟件在計(jì)算機(jī)控制下實(shí)行多樣品無人照看的全自動(dòng)分析彩色三維顯示軟件將色譜流程的全部數(shù)據(jù)用三維圖形顯示出來，反映著因色譜流出物隨時(shí)間變化而引起的質(zhì)譜圖隨時(shí)間變化的情況，三維圖中X軸代表質(zhì)量數(shù)，Z軸代表離子流強(qiáng)度，Y軸代表時(shí)間前、后臺(tái)功能有的計(jì)算機(jī)系統(tǒng)還具有一邊進(jìn)行GC-MS的數(shù)據(jù)采集和儲(chǔ)存，一邊對先前存儲(chǔ)著的數(shù)據(jù)進(jìn)行處理分析，互不干擾（宏觀上）以提高效率文本編輯功能和其它應(yīng)用為用戶自編應(yīng)用軟件，臺(tái)宏程序等，常備有文本編輯功能，此外，為作其它應(yīng)用而設(shè)有計(jì)算、日歷等其它功能軟件使用說明功能在主菜單和子菜單上常有提供使用說明的Help鍵，幫助使用者操作其它GC-MS應(yīng)用軟件如用戶自建譜庫，儀器檢漏功能、自動(dòng)定量軟件、自動(dòng)目標(biāo)化合物分析軟件等，處于不斷發(fā)展之中第36頁/共71頁九、常見的氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀安捷倫（Aglient，原惠普公司）公司是由BillHewlett和DavePackard在加州PaloAlto車庫里創(chuàng)辦的，現(xiàn)已發(fā)展成為世界領(lǐng)先的測試設(shè)備公司。安捷倫公司自六十年代以來就致力于四極質(zhì)譜的研究開發(fā)和生產(chǎn),是國際上的最大的四極質(zhì)譜儀制造廠之一，其首創(chuàng)的MSD榮獲過IR-100國際大獎(jiǎng)，在目前臺(tái)式GC-MS應(yīng)用上處于世界領(lǐng)先地位。1976年安捷倫公司推出了第一臺(tái)臺(tái)式5992GC-MS，1982年5970GC-MS開始進(jìn)入市場，目前安捷倫公司GC-MS產(chǎn)品主要型號有5971/5972/5973A/5973N，2003年又推出首個(gè)采用固態(tài)惰性離子源的5973GC-MS。安捷倫公司網(wǎng)址:/chem(一）安捷倫公司6890/5973N型氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀第37頁/共71頁（一）6890/5973N氣質(zhì)聯(lián)用儀技術(shù)指標(biāo)

(1)質(zhì)量范圍：1.6～800amu,階長0.1amu(2)儀器接口：氣相色譜（GC）和質(zhì)譜檢測器（MSD）的接口:長115mm而且毛細(xì)管直接采導(dǎo)入離子源并可以獨(dú)立的控制溫度，避免了樣品從氣相色譜到質(zhì)譜傳輸過程而受到損失，因而大大的提高了靈敏度。(3)質(zhì)譜計(jì)：四極桿，獨(dú)立控溫，整體式，真正雙曲面的石英鍍金四極桿技術(shù)。(4)靈敏度1)電子轟擊離子化(EI):全掃描1pg八氟萘至少信噪比10:1以上；選擇離子檢測（m/z272）20fg八氟萘至少信噪比10:12)正化學(xué)離子源，選擇離子檢測（m/z183）100pg/μL二苯甲酮至少信噪比75:1以上3)負(fù)化學(xué)離子源，選擇離子檢測（m/z272）1pg八氟萘至少信噪比500:1以上。第38頁/共71頁（一）6890/5973N氣質(zhì)聯(lián)用儀(5)離子化能量：10-240eV,雙側(cè)燈絲(6)最大掃描速度：5,200amu/s,滿足0.1amu質(zhì)量分辨率(7)動(dòng)態(tài)范圍：線性動(dòng)態(tài)范圍>104；全動(dòng)態(tài)范圍>106(8)真空系統(tǒng)：三種真空系統(tǒng)包括90L/S擴(kuò)散泵和為180L/S或255L/S的分子渦淪泵可滿足不同的需要。(9)SIM：同時(shí)檢測50組，每組30個(gè)選擇離子,選擇離子檢測停留時(shí)間：10-9,999ms第39頁/共71頁（一）6890/5973N氣質(zhì)聯(lián)用儀(10)質(zhì)量軸穩(wěn)定性：

0.15amu,（12h）(11)計(jì)算機(jī)操作系統(tǒng)：MS-DOS，MicrosoftWindowsNT(12)可選質(zhì)譜庫：NISTChemicalStructures（美國國家標(biāo)準(zhǔn)研究所）；WileyLibrary（威廉圖譜庫，27萬戶千個(gè)圖譜，第6版）；StandardPesycideLibrary（標(biāo)準(zhǔn)殺蟲劑圖譜庫340個(gè)化合物）；PflegerDrugLibrary（富萊格藥物數(shù)據(jù)庫，4370化合物）。第40頁/共71頁（一）6890/5973N氣質(zhì)聯(lián)用儀離子源：離子源的溫度可以獨(dú)立控制，離子源開放設(shè)計(jì)，共16個(gè)部件，維護(hù)清洗最容易，離子源內(nèi)部采用鉬合金材料。配有EI（電子轟擊電離源）；PCI（正化學(xué)電離源）；NCI（負(fù)化學(xué)電離源）進(jìn)樣系統(tǒng)：配置Agilent6890plus氣相色譜儀，全部氣路實(shí)現(xiàn)電子控制(EPC)，保留時(shí)間高度重現(xiàn)。6890/5973NGC-MS還配有保留時(shí)間鎖定功能(RTL)，使得在方法轉(zhuǎn)換、校正維護(hù)方面都可以保證相同的保留時(shí)間?？膳銩gilent直接進(jìn)樣桿（用于固體進(jìn)樣）。第41頁/共71頁（二）、美國瓦里安公司Satumn2200型MS/MS質(zhì)譜儀

瓦里安在1996年P(guān)ITTCON首次推出Saturn系列臺(tái)式質(zhì)譜儀即顯示出其與眾不同的性能，獲得世界上質(zhì)譜最高獎(jiǎng)。它是離子阱型的可做在多級質(zhì)譜的儀器。瓦里安公司網(wǎng)址:90年代Finnigan公司在小型臺(tái)式離子阱質(zhì)譜儀上發(fā)展了MSn技術(shù)，Varian公司將其進(jìn)一步發(fā)展。與串聯(lián)質(zhì)譜不同，離子阱質(zhì)譜不是在空間上區(qū)別一級及二級質(zhì)譜的分析過程，而是在時(shí)間上區(qū)分它們第42頁/共71頁Satumn2200型MS/MS質(zhì)譜儀對樣品進(jìn)行預(yù)掃描后，對其進(jìn)行離子化，而后將非目標(biāo)離子拋出阱外，僅對目標(biāo)離子進(jìn)行碰撞，然后對子離子進(jìn)行掃描。與串聯(lián)質(zhì)譜相比，它的體積小，使用方便。特點(diǎn)。（1）對一個(gè)母離子設(shè)定不同碰撞電壓，探討該離子最佳MS/MS分析條件或研究化學(xué)鍵能的強(qiáng)弱(2)對多通道設(shè)定不同母離子，分別對不同母離子碰撞，研究它們各自的子離子譜，可以選擇不同化合物的離子為母離子，也可選擇一個(gè)化合物的不同碎片為母離子。MSn技術(shù)與氣譜分離相結(jié)合，給混合物的分離及定性定量分析帶來極大便利。第43頁/共71頁Satumn2200型MS/MS質(zhì)譜儀Saturn質(zhì)譜儀用于MS/MS分析至少有以下幾個(gè)優(yōu)點(diǎn)：1)測限更低：雖然質(zhì)譜儀本身有較高的檢測靈敏度，但卻受限于樣本基質(zhì)及柱流失等背景干擾，在分析物濃度低至與背景相近時(shí)，分析物質(zhì)譜將難以自背景質(zhì)譜中分離確認(rèn)，如體液中毒品的測定、火鍋調(diào)料中嗎啡的測定、腐敗組織中毒物的測定及農(nóng)藥農(nóng)殘的測定，上述樣品即使進(jìn)一步進(jìn)行樣品前處理采用一級MS在檢材有限的情況下，仍無法得到肯定的結(jié)果，而串聯(lián)質(zhì)譜儀在選擇目標(biāo)化合物母代離子時(shí)，可同時(shí)去除造成干擾的背景離子，所以即使對復(fù)雜樣品亦可達(dá)到很高的靈敏度，具有與大質(zhì)譜相當(dāng)?shù)墓δ?，MS/MS可在與傳統(tǒng)色譜檢測器具有相似甚至更高的靈敏度下進(jìn)行定性定量分析。第44頁/共71頁Satumn2200型MS/MS質(zhì)譜儀2)色譜柱中共流出組分的分離及鑒定：MS/MS分析的另一大特點(diǎn)是可以將在色譜上不能完全分開的共流出物利用時(shí)間編程和多通道檢測將其完全分開。3)同分異構(gòu)體的區(qū)分：自然界中很多物質(zhì)存在異構(gòu)體，不同異構(gòu)體間的生物活性及毒理學(xué)意義相差很大，它們的一級質(zhì)譜圖差別不大，但MS/MS譜圖卻差異顯著。4)未知化合物的結(jié)構(gòu)分析：利用MSn技術(shù)，將目標(biāo)化合物逐級打碎，根據(jù)其裂解過程剖析結(jié)構(gòu)。5)大大減少樣品的凈化步驟：傳統(tǒng)的分析方法中，樣品的分析是個(gè)很費(fèi)時(shí)間的過程，樣品提出后，在儀器分析前要經(jīng)過若干個(gè)凈化步驟，但每增加一個(gè)步驟都使回收率不能達(dá)到100%，同時(shí)增加的凈化步驟也是額外的誤差來源以及引入污染物的潛在可能。通過MS/MS在對目標(biāo)離子檢測前就排除干擾，故可大大簡化凈化過程。第45頁/共71頁Satumn2200型MS/MS質(zhì)譜儀

技術(shù)指標(biāo)(1)離子化模式：標(biāo)準(zhǔn)的電子電離，可選的化學(xué)電離(2)質(zhì)量范圍：10～650amu。在整個(gè)分析中掃描時(shí)間可編程(3)靈敏度1)掃描模式的靈敏度：不分流注射在己烷中的2pg的六氯苯進(jìn)入石英毛細(xì)色譜柱，產(chǎn)生一個(gè)包含m/z284或者286色譜峰，其中任何一個(gè)的信噪比>10:1，并可以進(jìn)行譜庫檢索。2)EISIS模式:不分流,注射500fg四氯苯進(jìn)入石英色譜柱，探測范圍175到225amu，產(chǎn)生一個(gè)包含m/z214或者216，或者214＋216的色譜峰，其中任何一個(gè)的信噪比>10:1，并可以進(jìn)行譜庫檢索。第46頁/共71頁Satumn2200型MS/MS質(zhì)譜儀3)甲烷CI的靈敏度：不分流注射10pg的二苯酮進(jìn)入石英毛細(xì)色譜柱，產(chǎn)生一個(gè)包含質(zhì)荷比為183的質(zhì)子化了的分子離子峰，信噪比>10:1。4)EI-MS/MS：不分流注射10pg的二苯酮進(jìn)入石英色譜柱，當(dāng)選擇m/z182為母離子時(shí)，產(chǎn)生一個(gè)包含m/z152的色譜峰，信噪比>10：1。5)CI-MS/MS靈敏度:不分流注射10pg二苯酮進(jìn)入石英色譜柱，當(dāng)選擇質(zhì)子化了的分子離子峰m/z183為母離子時(shí)，產(chǎn)生一個(gè)包含m/z105色譜峰，其信噪比>25:1。6)全質(zhì)譜掃描速率：最高至10Hz，取決于質(zhì)量范圍的選擇。7)MS/MS：共振解離提供較好的色譜一致性和寬的動(dòng)態(tài)范圍。非共振解離提供較好的色譜一致性和寬的動(dòng)態(tài)范圍和經(jīng)過串聯(lián)的附加的譜圖信息。第47頁/共71頁（三）、日本島津氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀技術(shù)指標(biāo)(1)基本性能質(zhì)量范圍：m/z1.5～1024。分辨率：R≥2M。靈敏度：EI，1pg八氟萘S/N≥60（SCAN方式），100fg八氟萘S/N≥60（SIM方式）。掃描速度：最高6750amu/秒。SIM數(shù)：64通道×64離子組。第48頁/共71頁（三）、日本島津氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀硬件規(guī)格氣相色譜儀：GC-2010；流量控制器：電子式（AFC）。自動(dòng)進(jìn)樣器：AOC-5000（100位）。GC接口：毛細(xì)管色譜柱直連接口；寬口毛細(xì)管色譜柱接口。離子源（離子化方式）：EI70eV（電子轟擊源）；CI（化學(xué)離子化）；PCI，NCI。燈絲：雙燈絲方式。檢測器：離子濾鏡；帶預(yù)置桿的高精度四極桿；離軸·電子倍增器。真空系統(tǒng)：差動(dòng)排氣泵，離子源側(cè)260升/秒渦輪分子泵，四極桿側(cè)65L/min渦輪分子泵。數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)：Windows操作系統(tǒng)。第49頁/共71頁（三）、日本島津氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀軟件（GCMSsolution）分析條件：GC的溫度條件；MS的測定條件；數(shù)據(jù)處理；報(bào)告輸出等的各種條件都一起記錄在“方法”上。測定方式：SCAN法；SIM法（64通道×64離子組）。自動(dòng)分析：通過將自動(dòng)進(jìn)樣器與樣品計(jì)劃相組合，能夠自動(dòng)運(yùn)轉(zhuǎn)。解析功能：色譜圖；質(zhì)譜圖的繪圖；質(zhì)譜圖的背景扣除處理；質(zhì)譜圖的平均化處理；色譜圖面積計(jì)算。譜庫檢索：數(shù)據(jù)庫NIST（75000種化合物）；WILEY;DRUG；VOC；農(nóng)藥；個(gè)人譜庫。檢索方式：相似檢索；索引檢索。同時(shí)檢索對象：最多為5個(gè)庫第50頁/共71頁（三）、日本島津氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀定量計(jì)算：鑒定峰數(shù)：最多為1000個(gè)峰鑒定方法：絕對保留時(shí)間法/相對保留時(shí)間法；可使用參考離子（最為多5個(gè)離子）。定量計(jì)算法：修正百分率法（可帶校正因子）；內(nèi)標(biāo)法；絕對標(biāo)準(zhǔn)曲線法。標(biāo)準(zhǔn)曲線：直線（最小二乘法，平均計(jì)數(shù)法）；折線（級數(shù)最大為16）。報(bào)告輸出：色譜圖、質(zhì)譜圖、峰報(bào)告、譜庫檢索結(jié)果、定量計(jì)算結(jié)果、標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，可指定格式。批處理：可以連續(xù)自動(dòng)地進(jìn)行數(shù)據(jù)處理及報(bào)告輸出。裝置控制：裝置（GC，MS）的起動(dòng)停止；MS部分的手動(dòng)及自動(dòng)調(diào)整。第51頁/共71頁（三）、日本島津氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀儀器特點(diǎn)（1）高輝度離子源GCMS-QP2010采用光學(xué)與荷電粒子解析軟件［Optdesign?］，全新設(shè)計(jì)了離子源、離子光學(xué)系統(tǒng)，盡可能地生成大量離子并高效地送至四極桿，并使計(jì)算機(jī)模擬離子源、離子光學(xué)系統(tǒng)最佳優(yōu)化。（2）低噪聲檢測單元:GCMS-QP2010通過采用獨(dú)特的ODlens切除噪聲，降低進(jìn)入檢測器的噪聲，以提高S/N比。（3）雙渦輪分子泵GCMS-QP2010采用在離子源處和四極桿分別使用260L/sec和65L/sec兩臺(tái)渦輪分子泵的差動(dòng)排氣系統(tǒng)，以盡可能地保持高真空度，使在四極桿處的離子損失減低至最小限度，不但提高了靈敏度還降低了背景，即使寬口徑柱也可與MS直接使用。（4）可靠的穩(wěn)定性：GCMS-QP2010通過發(fā)送質(zhì)量軸、離子源溫度的穩(wěn)定性以及采用雙渦輪分子泵系統(tǒng)（差動(dòng)排氣系統(tǒng)），從而得到可靠的結(jié)果數(shù)據(jù)和品質(zhì)管理數(shù)據(jù)，以實(shí)現(xiàn)靈敏度的長期穩(wěn)定。第52頁/共71頁(三)、日本島津氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀（5）多功能軟件GCMS-QP2010配備的GCMSsolution工作軟件可實(shí)施各種品質(zhì)管理功能。1)系統(tǒng)確認(rèn)功能：可對真空排氣系統(tǒng)、各種電控制系統(tǒng)、質(zhì)量軸偏差等裝置自動(dòng)進(jìn)行工作狀態(tài)判斷，并自動(dòng)記錄保留裝置狀態(tài)的履歷和判斷結(jié)果，同時(shí)還可顯示樣品汽化室隔膜、旋轉(zhuǎn)泵油等消耗品的更換日期。2)品質(zhì)管理（QA/QC）功能：分析QC樣品，對其結(jié)果進(jìn)行自動(dòng)判斷，輸出QA/QC報(bào)告。確認(rèn)項(xiàng)目中平行精度、工作曲線、檢測下限、定量下限、回收率、光譜類型確認(rèn)、衰變確認(rèn)。另外，使用批順序功能可在連續(xù)分析之中進(jìn)行這些項(xiàng)目的確認(rèn)，當(dāng)不滿足標(biāo)準(zhǔn)時(shí)，可自動(dòng)停止分析。3)光譜類型確認(rèn)：使用光譜類型確認(rèn)功能，可通過分析用于類型確認(rèn)的標(biāo)準(zhǔn)樣品，簡單地進(jìn)行光譜準(zhǔn)確性的確認(rèn)。4)衰變確認(rèn)：通過分析用于吸附分解確認(rèn)的標(biāo)準(zhǔn)樣品，自動(dòng)地判斷樣品汽化室的狀態(tài)。5)MS導(dǎo)航功能：通過使用MS導(dǎo)航功能，可得到具有可靠性的數(shù)據(jù)等各種信息，以自動(dòng)判斷裝置的運(yùn)行狀態(tài)。第53頁/共71頁(三)、日本島津氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀（6）全能控制外圍設(shè)備GCMSsolution可控制AOC-20i/s（液體進(jìn)樣器），AOC-5000（SPME用自動(dòng)進(jìn)樣器），TurboMatrixHS-40（頂空進(jìn)樣器）等外圍設(shè)備，并從裝置環(huán)境到自動(dòng)分析條件，全部都可在同一軟件上設(shè)定，避免了輸入錯(cuò)誤；同時(shí)包括外圍設(shè)備在內(nèi)的裝置條件可用一個(gè)方式管理。（7）擴(kuò)展性GCMS-QP2010色譜柱使用范圍廣，從窄口毛細(xì)管柱到寬口徑毛細(xì)管柱，可對應(yīng)多種多樣的應(yīng)用。1)由于采用了雙渦輪分子泵，載氣流量最大