氣相色譜儀在充油電氣設(shè)備中的應(yīng)用

氣相色譜儀在充油電氣設(shè)備中的應(yīng)用

0超低排放技術(shù)目前，湖南省常德供電有限公司有2.660mw國(guó)內(nèi)超等速裝置，2臺(tái)23005噸/h的超等速調(diào)節(jié)裝置。設(shè)計(jì)豬為陜西煙煤。采用高效低溫氣候省煤機(jī)、高頻脈逆電源兩側(cè)無(wú)室靜電除垢機(jī)、選擇性催化劑scr脫硝法，結(jié)合石-石膏-濕脫硝、濕電除垢機(jī)的技術(shù)，設(shè)計(jì)煙草站內(nèi)的鈦鋼腐敗口。1氣體含量檢測(cè)湖南華電常德發(fā)電有限公司運(yùn)行部油化驗(yàn)室現(xiàn)有一臺(tái)氣相色譜儀（一針注樣），該儀器用于檢測(cè)充油電氣設(shè)備絕緣油中溶解氣體組分分析的特征氣體（特征氣體是指氫氣、一氧化碳、二氧化碳、甲烷、乙烯、乙烷、乙炔）。氣相色譜儀氣源為氮?dú)?、氫氣和空?種氣體，其中氫氣和空氣由氣體發(fā)生器供給，氮?dú)庥筛邏簹馄抗┙o。受氣源含有雜質(zhì)以及氣路系統(tǒng)漏氣等因素影響，氣體進(jìn)入檢測(cè)器時(shí)會(huì)產(chǎn)生與待測(cè)組分相似的成分，造成色譜流出曲線中出現(xiàn)怪峰等異?，F(xiàn)象，如圖1所示，為正確判斷氣體含量和充油電氣設(shè)備是否存在潛伏性故障帶來(lái)一定困難。為了使分離度R滿足1.5≥R>1，我們分析了影響氣相色譜數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性的干擾因素，并采取相應(yīng)措施，以提高儀器的準(zhǔn)確度，確保定性、定量分析的可靠性。2色度分析數(shù)據(jù)干擾的主要來(lái)源我們認(rèn)為影響色譜儀分析數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性的因素有如下幾點(diǎn)：2.1注射針頭空氣空氣的主要來(lái)源有以下3種：（1)1mL玻璃注射器在抽取一次樣氣時(shí)，不銹鋼注射針頭存有空氣；（2)5mL注射器在轉(zhuǎn)移氣體，用橡膠封帽封閉注射器時(shí)，封帽內(nèi)存有空氣；（3）氣相色譜儀氣路系統(tǒng)漏氣，導(dǎo)致特征氣體和載氣損失。2.2工氣氣回收及煙氣和氮?dú)夂先A電常德發(fā)電有限公司氣相色譜儀使用的氣源有3種，氫氣和空氣由氣體發(fā)生器供給，氮?dú)庥筛邏簹馄抗┙o。雖然整體氣體純度很高，但氣源中仍然有水分、油等雜質(zhì)存在。2.3射器多目標(biāo)嘴唇間的壓藥油的主要來(lái)源是使用1mL玻璃注射器抽取樣氣時(shí)，由于5mL注射器頭部硅橡膠封帽有油，因此1mL玻璃注射器在取樣氣時(shí)針頭會(huì)沾上少量油。2.4一般雜質(zhì)雜質(zhì)的主要來(lái)源是氣相色譜儀注樣孔的硅橡膠墊破碎，破碎的硅橡膠會(huì)被帶入檢測(cè)器中。3色度分析數(shù)據(jù)干擾因素的影響3.1氣體樣氣中混有空氣，會(huì)降低特征氣體的濃度，造成測(cè)量值偏低。氣相色譜儀氣路系統(tǒng)漏氣，特征氣體試驗(yàn)數(shù)據(jù)重復(fù)性差，無(wú)法準(zhǔn)確測(cè)定色譜峰峰高。3.2《血清導(dǎo)熱系數(shù)》水分經(jīng)過(guò)熱導(dǎo)檢測(cè)器（熱導(dǎo)檢測(cè)器是利用不同組分氣體具有不同的導(dǎo)熱系數(shù)，吸收熱量的不同而進(jìn)行測(cè)定），由于導(dǎo)熱系數(shù)不同，使得測(cè)量臂的電阻值也不同，造成誤差。水蒸氣還會(huì)導(dǎo)致固定相失效較快，使得固定相經(jīng)常需要作活化處理。3.3油油隨樣氣進(jìn)入氫火焰檢測(cè)器時(shí)，在2000℃高溫下，油會(huì)分解，產(chǎn)生氫氣、甲烷、乙炔等氣體，導(dǎo)致部分特征氣體測(cè)量結(jié)果偏高。3.4氫火焰分離器雜質(zhì)被帶入檢測(cè)器，在2000℃高溫下的氫火焰檢測(cè)器（氫火焰檢測(cè)器是利用不同氣體在火焰中離子化時(shí)產(chǎn)生的離子流的不同而進(jìn)行測(cè)定），會(huì)產(chǎn)生與特征氣體相似的氫氣和烴類氣體，使得部分特征氣體測(cè)量結(jié)果偏高，增加了油中含氣量的誤差。4色度數(shù)據(jù)的干擾因素的影響如何消除4.1向壓力回收(1)1mL玻璃注射器在抽取3～4次樣氣時(shí)，排空不銹鋼注射針頭內(nèi)存有的空氣；（2)5mL注射器在轉(zhuǎn)移氣體時(shí)，使橡膠封帽沾少許油，可以排凈封帽內(nèi)的空氣；（3）為防止氣路系統(tǒng)漏氣，定期檢查氣路系統(tǒng)漏氣情況，如定期用肥皂水檢查氣路系統(tǒng)的密閉情況，及時(shí)處理漏氣問(wèn)題，提高色譜峰的重復(fù)性。4.2變色硅類、活性炭、分子篩在氫氣、空氣和氮?dú)?路氣路系統(tǒng)中各加裝凈化裝置，每路氣體均設(shè)置凈化裝置，凈化裝置由變色硅膠、活性炭、分子篩等部分組成，可以除去氣源中的水分、油類等雜質(zhì)。定期檢查凈化裝置，及時(shí)進(jìn)行更換處理。如檢查到硅膠失效時(shí)，應(yīng)將失效硅膠放在烘箱內(nèi)，控制溫度在105～110℃，恒溫3～4h，然后將干燥后的硅膠進(jìn)行過(guò)篩處理，除去其中含有的雜質(zhì)。4.3油藏的影響1mL玻璃注射器在抽取樣氣后，用吸油紙除去不銹鋼針頭上的油。4.4橡膠墊不完整每次注樣時(shí)檢查注樣孔硅橡膠墊是否完整或出現(xiàn)松動(dòng)跡象，如果發(fā)現(xiàn)硅橡膠墊不完整或有松動(dòng)跡象，應(yīng)立即更換新硅橡膠墊，防止變壓器油、碎硅橡膠進(jìn)入檢測(cè)器，影響色譜峰出峰。2019年7月—9月，湖南華電常德發(fā)電有限公司完成以上技術(shù)改進(jìn)后，色譜峰流出曲線如圖2所示。5數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性分析本文針對(duì)氣相色譜峰分離度