
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文檔簡介
福建省工程建設地方標準
DB工程建設地方標準編號:DBJ/T
13-227-2016住房和城鄉(xiāng)建設部備案號:J13414-2016福建省城鎮(zhèn)污水處理廠污水污泥監(jiān)測技術規(guī)程
for
wastewater
and
wastewater
plant
Fujian
發(fā)布 2016-06-01
實施福建省住房和城鄉(xiāng)建設廳
福建省工程建設地方標準福建省城鎮(zhèn)污水處理廠污水污泥監(jiān)測技術規(guī)程Technical
for
wastewater
and
wastewater
plant
FujianDBJ/T13-227-2016主編單位:廈門市排水監(jiān)測站福建省城市建設協(xié)會批準部門:福建省住房和城鄉(xiāng)建設廳實施日期:2016
年
6
月
1
日福建省住房和城鄉(xiāng)建設廳關于批準發(fā)布省工程建設地方標準《福建省城鎮(zhèn)污水處理廠污水污泥監(jiān)測技術規(guī)程》的通知
[2016]
單位:省工程建設地方標準,編號為
,自
2016
年
6
月1
與科技處。該標準由省廳城市建設處負責組織宣貫,由省廳負責管理。福建省住房和城鄉(xiāng)建設廳二〇一六年一月二十五日關于同意福建省《福建省混凝土結構加固修復用聚合物水泥砂漿施工及驗收規(guī)程》等地方標準備案的函建標標備
[2016]
88
號福建省住房和城鄉(xiāng)建設廳:固修復用聚合物水泥砂漿施工及驗收規(guī)程〉備案的函》(閩建科函[2016]30
[2016]31
[2016]32
4
項目標準作為“中華人民共和國工程建設地方標準”備案,其備案號為:福建省混凝土結構加固修復用聚合物水泥砂漿施工及驗收規(guī)程J13412-2016福建省預拌砂漿生產與應用技術規(guī)程 J10756-2016福建省城鎮(zhèn)污水處理廠污水污泥監(jiān)測技術規(guī)程 J13414-2016福建省城市公共自行車規(guī)劃建設與管理技術規(guī)程 J13423-2016該
4
期出版的《工程建設標準化》刊物上。住房和城鄉(xiāng)建設部標準定額司2016
年
4
月
27
日前 言城鄉(xiāng)建設系統(tǒng)
2014
年第二批科學技術項目計劃的通知》(閩建科[2014]21
號)的要求,編制組認真總結實踐經(jīng)驗,參考國內外先進標準,并在廣泛征求意見的基礎上,制定本規(guī)程。本規(guī)程共
9
章
2
1
總則;2
術語;3
采樣;4
樣品保存;5
監(jiān)測項目;6
污水水質檢測;7
污泥檢測;8
整理與處理;9
質量控制和附錄等。(地址:福州市北大路
號,郵編:350001)和廈門市排水監(jiān)測站(地址:廈門市湖濱西路
89
號,郵編:361000)以供今后修訂時參考。本規(guī)程主編單位:廈門市排水監(jiān)測站福建省城市建設協(xié)會本規(guī)程參編單位:廈門水務集團有限公司廈門水務中環(huán)污水處理有限公司本規(guī)程主要完成人:戴蘭華
蘭邵華
黃珍藝
林 靜
彭育蓉張啟珍
張 洪
黃玉龍
劉美齡
陳向強余淑蓉
廖素芬
高穎杰
謝小青本規(guī)程主要審查人:王 嵐
賈松濤
徐心沛
孫向英胡岱平
陳曉妹
黃秀菊目 次1
總 則...................................................................................................12
術 語...................................................................................................23
采 樣...................................................................................................43.1
一般要求..................................................................................... 43.2
............................................................................................. 43.3
............................................................................................. 54
樣品保存............................................................................................... 64.1
一般要求..................................................................................... 64.2
............................................................................................. 64.3
............................................................................................. 85
監(jiān)測項目............................................................................................... 95.1
............................................................................................. 95.2
........................................................................................... 106
污水水質檢測.....................................................................................6.1
一般要求................................................................................... 6.2
化學需氧量............................................................................... 6.3
五日生化需氧量
....................................................................... 136.4
值
......................................................................................... 166.5
........................................................................................... 186.6
........................................................................................... 206.7
........................................................................................... 216.8
........................................................................................... 236.9
懸浮物....................................................................................... 246.10
糞大腸菌群............................................................................. 267
污泥檢測............................................................................................. 327.1
一般要求................................................................................... 327.2
混合液懸浮固體()..................................................... 327.3
)...................................... 337.4
污泥沉降比(SV%)............................................................... 347.5
污泥指數(shù)(SVI)..................................................................... 347.6
微生物鏡檢............................................................................... 357.7
值................................................................................ 367.8
含水率....................................................................................... 377.9
有機物含量............................................................................... 388
數(shù)據(jù)整理與處理................................................................................. 408.1
原始記錄................................................................................... 408.2
檢測數(shù)據(jù)的有效數(shù)字及運用規(guī)則........................................... 419
質量控制............................................................................................. 469.1
監(jiān)測人員要求
........................................................................... 469.2
儀器管理與定期檢查............................................................... 469.3
分析實驗室的基礎條件和配置............................................... 479.4
標準溶液、工作溶液的配制及使用規(guī)定............................... 499.5
實驗室內部質量控制............................................................... 519.6
實驗室間質量控制................................................................... 52附錄
A
分析方法匯總表....................................................................... 53附錄
B
記錄表....................................................................................... 54本規(guī)程用詞說明..................................................................................... 68引用標準名錄......................................................................................... 69附:條文說明......................................................................................... 71CONTENTS1
General
........................................................................... 12
................................................................................................23
Sampling...........................................................................................43.1
General
Requirements............................................................ 43.2
..............................................................................43.3
Sludge..................................................................................... 54
........................................................................ 64.1
General
Requirements............................................................ 64.2
.............................................................................. 64.3
Sludge..................................................................................... 85
Monitoring
............................................................................. 95.1
..............................................................................95.2
Sludge...................................................................................106
Sewage
Quality
.................................................. 6.1
General
Requirements.......................................................... 6.2
Demand
................................................... 6.3
Days'
Biochemical
Demand............................ 136.4
......................................................................................... 166.5
Phosphorus..................................................................186.6
Nitrogen....................................................................... 206.7
Nitrogen............................................................... 216.8
.................................................................................236.9
Solids.................................................................. 246.10
Coliform.................................................................... 267
Sludge
Detection............................................................................ 327.1
General
Requirements.......................................................... 327.2
Mixed
Suspended
Solids
............................. 327.3
Mixed
Suspended
Solids
.............337.4
(SV%)........................................................347.5
Switch
.............................................. 347.6
Microscopic
of
the
Microbial.......................... 357.7
pH........................................................................... 367.8
Moisture
Content.................................................................. 377.9
Content.................................................................... 388
Data
....................................................408.1
Original
Record.................................................................... 408.2
Significant
Digits
and
of
Monitoring
.................419
Quality
.............................................................................. 469.1
of
Monitoring
Personnel................................ 469.2
and
Checking
of
............. 469.3
Conditions
and
Configuration
ofLaboratory............................................................................... 479.4
Preparation
and
Regulations
of
Solution
and
............................................... 499.5
Quality
Control
Laboratory................................. 519.6
Quality
Control
between
.................................. 52AppendixA:
ofAnalysis
Method........................ 53Appendix
B
:
Record
Form.............................................................. 54Explanation
in
this
....................................... 68Normative
standard.......................................................................... 69Addition:
Explanation
................................................. 711
總則1.0.1
為了規(guī)范福建省城鎮(zhèn)污水處理廠化驗室的設置和污水污泥檢測,確保檢測數(shù)據(jù)的科學性和準確性,制定本技術規(guī)程。1.0.2
理設施的污染源污水的基本控制項目的監(jiān)測及質量控制。12
術 語2.0.1
污水
wastewater分組成。在合流制排水系統(tǒng)中,還包括被截留的雨水。2.0.2
污泥
廠在污水凈化處理過程中產生的初沉污泥、剩余污泥及其混合污泥,不包括柵渣、浮渣和沉砂池砂礫。2.0.3
瞬時水樣
water
一般在一定的時間和地點隨機采取。2.0.4
連續(xù)水樣
continuous
water
歇的或連續(xù)的)混合在一起的樣品,污水處理廠一般以
為周期,等時、等體積混合樣品。2.0.5
活性污泥微生物鏡檢
examination
ofactivated
微生物的數(shù)量、活性和狀態(tài)。2.0.6
全程序空白試驗
test
of
whole
它所加的試劑和操作步驟與樣品測定相同。22.0.7
校準曲線
calibration
curve校準曲線是用于描述待測物質的濃度或量與相應的測量儀器的2.0.8
有效數(shù)字
digit效數(shù)字的位數(shù)反映了計量器具(或儀器)的精密度和準確度。2.0.9
準確度
accuracy定值或重復測定值的均值)與假定的或公認的真值之間的符合程度。2.0.10
精密度
精密度是使用特定的分析程序在受控條件下重復分析均一樣品機誤差的大小。
質量控制
測過程的控制方法,是質量保證的一部分。33
采 樣
一般要求3.1.1
污水污泥的采樣宜滿足現(xiàn)行國家標準《水質采樣方案設計技術規(guī)定》HJ495
的相關規(guī)定。3.1.2
等漂浮物。3.1.3
并應采用塑料勺,不可使用金屬勺。3.1.4
采樣時應保持采樣桶和盛水器的清潔。3.1.5
采樣量應滿足分析需要。3.1.6
污水3.2.1
采樣方式1m
1/4
1m
1/2
處采樣。3.2.2
采樣頻次4
采樣
1
檢測糞大腸菌群的水樣,只取瞬時水樣。
污泥3.3.1
采樣方式1
初沉池污泥和剩余污泥取樣時宜先測量泥水分界面的深度再根據(jù)需要取分界面以下適當深度的泥樣,并標明取樣深度;2
活性污泥取樣應選取充分攪拌混合均勻的區(qū)域;3
對于脫水后污泥則應選取新鮮制取的泥樣或泥堆表層以下靠近樣品應具有代表性。3.3.2
采樣頻次污泥的采樣頻次為每天一次。54
樣品保存
一般要求4.1.1
定》HJ493
的相關規(guī)定。4.1.2
保存的樣品宜貼上標識以表明其測試狀態(tài)。4.1.3
有效。
污水4.2.1
冷藏法:水樣應在
左右避光保存。4.2.2
采樣后立即投加化學試劑。4.2.3
污水常規(guī)項目的樣品保存及容器材質要求和洗滌方法應符合表4.2.3
的要求6
pH
12
250
12
250
1~5°C14
500
SOpH
5001~5°C12
1000
SO
pH24
250II
SO
pH24
250
SO
pH1~2
2501~5°C注:1)P
G
為硬質玻璃瓶。2)
I
、表示兩種洗滌方法如下:I:洗滌劑洗一次,自來水洗三次,蒸餾水一次。去離子水清洗的步驟。3)
經(jīng)
干熱滅菌
的糞大腸菌群采樣容器或經(jīng)
121°C
高壓蒸汽滅菌
15min
的干燥采樣容器,必須在兩周內使用,否則應重新滅菌。糞大腸菌群監(jiān)測項目采樣時不能用樣品沖洗采樣容器,不能采混合樣品,應單獨采樣后
表
4.2.3表
4.2.3
常規(guī)項目樣品保存及容器材質要求和洗滌方法
污泥1~5°C
左右避光保存。8pH
5
監(jiān)測項目
污水(5.1.1
為保證污水處理廠出水水質達標,污水處理廠廠級化驗室(對污水廠進出水水質應檢測以下主要監(jiān)測項目,詳見表
5.1.1?!冻擎?zhèn)污水處理廠污染物排放標準》
GB18918有資質的監(jiān)測機構監(jiān)測。表
表
5.1.1
污水監(jiān)測項目SV%SVIpH
污泥5.2.1
廠廠級化驗室對污水廠活性污泥及脫水污泥應檢測以下主要監(jiān)測項
5.2.1GB18918要求的其它指標建議委托有資質的監(jiān)測機構監(jiān)測。表
表
5.2.1
活性污泥及脫水污泥的主要監(jiān)測項目6
污水水質檢測
一般要求6.1.1
除非另有說明,本規(guī)程所用的試劑為分析純試劑。6.1.2
除非另有說明,本規(guī)程所用的實驗用水為蒸餾水或同等純度的水。6.1.3
規(guī)程中使用的標準溶液或標準樣品建議購買國家環(huán)境保護總局標準樣品研究中心或國家標物中心提供的有證標準物質。6.1.4
檢測過程需做的空白實驗就是用蒸餾水或無氨水代替試樣,并加入與樣品測定時相同體積的試劑,按樣品分析的步驟進行測定。6.1.5
一般檢測工作宜按下列流程進行:配制試劑
儀器配置及自校
樣品預處理
樣品檢測
結果處理
化學需氧量6.2.1
試劑1
硫酸銀(AgSO);2
硫酸汞);3
硫酸),;4
硫酸銀-硫酸試劑;5
重鉻酸鉀標準溶液;6
硫酸亞鐵銨標準滴定溶液;7
化學需氧量標準樣品;8
試亞鐵靈指示劑溶液;9
玻璃珠或沸石。6.2.2
儀器1
帶有
24
號標準磨口的
mL
錐形瓶的全玻璃回流裝置,回流冷凝管長度為
球形冷凝管;2
加熱裝置:
消解器或電爐;3
25
或
50
mL
酸式滴定管。6.2.3
分析步驟1
取
混合均勻的水樣(或適量水樣稀釋至
20.00mL)于
先把
硫酸汞加入回流錐形瓶中,再加
20.00mL
確加入
10.00mL
30mL
硫酸銀-硫酸溶液,輕輕搖動錐形瓶使溶液混勻,迅速連接冷凝管,加熱回流
水從冷凝
,否則因酸度太大,滴定終點不明顯;2
溶液再度冷卻后,加
3
滴試亞鐵靈指示劑,用硫酸亞鐵銨標錄硫酸亞鐵銨標準滴定溶液的用量
V();3
空白試驗:記錄下空白滴定時消耗的硫酸亞鐵銨標準滴定溶液的毫升數(shù)
V(mL);4
驗證試驗:按測定樣品提供的步驟分析標準樣品,測定結果12尋找失敗的原因,重復實驗,使之達到要求。6.2.4
結果計算以
mg/L
計的化學需氧量,計算公式如下:
C(V)×8000V
(6.2.4)式中:C硫酸亞鐵銨標準滴定溶液的濃度();VmL);VmL);V水樣的取樣體積(8000
1
O的摩爾質量以
mg/L
為單位的換算值。4對
值小的水樣,當計算出
COD
值小于
時,應表示為。
五日生化需氧量6.3.1
試劑1
接種液;2
磷酸鹽緩沖溶液;3
硫酸鎂溶液;4
氯化鈣溶液;5
氯化鐵溶液;6
稀釋水;137
接種稀釋水;8
鹽酸溶液,C=0.5mol/L;9
氫氧化鈉溶液,C=0.5mol/L;10
ρ(CHNS)=
1.0g/L;11
生化需氧量標準樣品。6.3.2
儀器1
溶解氧瓶:帶水封裝置,容積250~300mL;2
稀釋容器:500~1000
的量筒;3
虹吸管;4
溶解氧測定儀;5
20±1);6
曝氣裝置:多通道空氣泵或其他曝氣裝置。6.3.3
樣品預處理如果水樣的6~8之間,先做單獨實驗,確定中和樣品所需要用的0.5mol/L鹽酸溶液或0.5mol/L氫氧化鈉溶液的量,再中和樣品,不管有無沉淀形成。6.3.4
非稀釋法1
若樣品中的有機物含量較多,BOD的質量濃度不大于,且樣品中有足夠的微生物,可直接取樣測定;2
若樣品中的有機物含量較少,BOD的質量濃度不大于,2mL的丙烯基硫脲硝化抑制劑;143
非稀釋接種法,每升稀釋水中加入與試樣中相同量的接種液中也應加入相同體積的抑制劑。6.3.5
稀釋與接種法1
若樣品中的有機物含量較多,BOD的質量濃度大于6mg/L時,樣品必須適當稀釋后測定,樣品中有足夠多的微生物,采用稀釋法;無足夠的微生物,則采用稀釋接種法;2
將已知體積樣品置于稀釋容器中,用稀釋水或接種水稀釋,樣品中加入2mL的丙烯基硫脲硝化抑制劑;3
稀釋法測定,空白試樣為稀釋水;稀釋接種法測定,空白試樣中也應加入相同體積的抑制劑;4
按確定的稀釋倍數(shù),將一定體積的水樣用虹吸管加入已加部分稀釋水或接種稀釋水的量筒中,再加稀釋水或接種稀釋水至刻度,
培養(yǎng)后水樣中溶解氧的質量濃度。6.3.6
驗證試驗15規(guī)定稀釋,并且按照樣品的測定步驟進行測定,得到的
值應在誤差范圍內。6.3.7
結果計算1
被測定樣品若滿足以下條件,則能獲得可靠的測定結果;培養(yǎng)
5
天后:剩余
DO≥
且消耗
DO≥;若不能滿足以上條件,一般應舍掉該組結果。2
五日生化需氧量(BOD)以每升消耗氧的毫克數(shù)表示,計算公式如下:BOD=(C)×f
-(C)×() ()式中:C稀釋水樣在培養(yǎng)前的溶解氧濃度();C——
5
天后稀釋水樣的溶解氧濃度(mg/L);C——空白樣在培養(yǎng)前的溶解氧濃度(mg/L);C——
5
天后空白樣的溶解氧濃度();f
——樣品所確定的稀釋倍數(shù)。
pH
6.4.1
試劑1
在
時
為
的標準緩沖溶液
A;2
在
時
為
的標準緩沖溶液
B;3
在
時
為
的標準緩沖溶液
C;6.4.2
儀器161
計:刻度為
單位,并具有溫度補償裝置。2
復合電極。6.4.3
分析步驟1
計及電極的使用按說明書進行;2
計校準:1
中浸泡
標準緩沖溶液前,先用去離子水沖洗。2)用標準緩沖溶液(所選用的標準緩沖液的
pH
值應與實際水樣的
2
個
3
其位于該標準緩沖溶液在測量溫度的
6.4.3。每次測量應使被測溶液的溫度和室溫相同。3
樣品測定水樣中,小心攪拌或搖動以加速電極平衡,待讀數(shù)穩(wěn)定
后,讀出
值并記錄。17°C
4.006.989.464.006.959.39104.006.929.33154.006.909.28204.006.889.23254.006.869.18304.016.859.14354.026.849.10404.036.849.07表
6.4.3
溫度對標準溶液表
6.4.3
溫度對標準溶液
值的影響以測定溫度下的
值表示,報出結果表示至一位小數(shù)。
總磷6.5.1
試劑1
硫酸(H
1.84g/mL;2
硫酸(H),1+13
過硫酸鉀溶液,;4
抗壞血酸溶液,100g/L;5
鉬酸鹽溶液;6
磷標準溶液7
磷標準使用液,,使用當天配制。6.5.2
儀器181
醫(yī)用手提蒸汽消毒器(1.1~1.4kg/cm);2
磨口具塞比色管;3
分光光度計。6.5.3
分析步驟1
25mL),加入
4mL氣消毒器中加熱,待壓力達
1.1kg/cm
(相應溫度為
120°C)時,保持
餾水稀釋至標線;2
在消解液中加入
抗壞血酸溶液混勻,
鉬酸鹽溶液充分混勻;3
室溫放置
后,使用光程為
比色皿,在
700nm
波工作曲線上查得磷的含量;4
空白試驗;5
取
7
支具塞比色管分別加入
,,,,5.00,,15.0mL
,然后按水樣的測定步驟進行處理,以蒸餾水作參比,測定吸光度??鄢瞻自囼灥奈舛群?,以校正吸光度為縱坐標,對應的磷的含量為橫坐標,繪制工作曲線。6.5.4
結果計算總磷的含量
C(mg/L)按下式計算19C=
mv
(6.5.4)式中:m——通過吸光度由工作曲線查得的試液的含磷量(μg);v——測定時所用的水樣體積(mL)。
總氮6.6.1
試劑1
無氨水;2
堿性過硫酸鉀溶液;3
鹽酸溶液,1+94
硝酸鹽氮標準溶液;5
硝酸鹽氮標準使用液,10.00mg/L,使用當天配制。6.6.2
儀器1
紫外分光光度計及
石英比色皿。2
醫(yī)用手提式蒸氣滅菌器(壓力為
1.1~1.4kg/cm)。3
具塞磨口玻璃比色管。6.6.3
分析步驟1
將水樣仔細搖勻,量取
10.00mL
水樣于比色管中(如果氮的含量超過100μg)。加入5mL
1.1kg/cm(相應溫度為
后停止加熱,待壓力表讀數(shù)降至零后,取出冷卻至室溫;2
在消解液中加(1+9
1mL,用無氨水稀釋至
20
無氨水作參比,分別在波長為
220nm
與
275nm
處測定吸光度,并用A=
A計算出校正吸光度
A??鄢瞻自囼灥奈舛群螅瑥墓ぷ髑€上查得氮的含量;3
空白試驗;4
取
8
支
0,,0.50,,,7.00mL
曲線。6.6.4
結果計算總氮含量
C()按下式計算:C
=
mv
(6.6.4)式中:m——通過吸光度由工作曲線查得的試液的含氮量(μg);v——測定用水樣體積()。
氨氮6.7.1
試劑1
無氨水;2
納氏試劑一:二氯化汞-碘化鉀-氫氧化鉀(HgCl);3
納氏試劑二:碘化汞-碘化鉀-氫氧化鈉(HgI-KI-NaOH);4
酒石酸鉀鈉溶液;5
氨氮標準溶液;216
氨氮標準使用液,10.00mg/L,使用當天配制;7
硫酸鋅溶液,100g/L;8
氫氧化鈉溶液,250g/L。6.7.2
儀器1
分光光度計;2
磨口具塞比色管。6.7.3
分析步驟1
水樣中加入
1mL
硫酸鋅溶液和
氫氧化鈉溶液,調節(jié)
約為
,攪拌混合,放置使之沉淀。取上清液分析,必要時用經(jīng)無氨水沖洗過的中速定性濾紙過濾,棄去初濾液
。也可對絮凝后的樣品離心處理;2
取適量經(jīng)過預處理的水樣于
標
1mL
-碘化鉀-氫氧化鉀)
或納氏試劑二(碘化汞-碘化鉀-氫氧化鈉)1.0mL
搖勻;3
放置
后進行比色。在波長
420nm
下,用光程長
10mm
的比色皿;4
空白試驗;5
取
8
支
具塞比色管分別加入
0,0.50,1.00,2.00,,6.00,8.00,
22曲線。6.7.4
結果計算氨氮含量
C()按下式計算:C=
mv
(6.7.4)式中:m——通過吸光度由工作曲線查得的試液的氨氮含量(μg);v——測定用水樣體積()。
色度6.8.1
試劑:
0.2μm
濾膜在
蒸餾水或去離子水中浸泡
,用它過濾
250mL
,以后用這種水作為稀釋水。6.8.2
儀器:50mL
具塞比色管,其標線高度要一致。6.8.3
分析步驟1
分別取水樣和光學純水于
具塞比色管放在白色表面上,具塞比色管與該表面應呈適合的角度,使光線被反射自具塞比色管底部向上通過液柱。垂直向下觀察液柱,,如果可能包括透明度;2
將水樣用光學純水逐級稀釋成不同倍數(shù),分別至于具塞比色23下此時的稀釋倍數(shù)值。6.8.4
結果表示度。
懸浮物6.9.1試劑:蒸餾水。6.9.2儀器1
濾膜過濾器;2
0.45μm
的濾膜或玻璃砂芯坩堝;3
真空泵、吸濾瓶;4
干燥箱;5
分析天平:感量
。6.9.3濾膜法1
烘箱中于
質量。反復烘干、冷卻、稱量,直至兩次稱量的質量差≤。將斗,并用夾子固定好。以蒸餾水濕潤濾膜,并不斷吸濾;2
用量筒量取
充分混合均勻的水樣,抽吸過濾,使水樣
24放在已恒重的稱量瓶里,移入烘箱中,在
下干燥
1h
直至兩次稱量的質量差≤
為止。6.9.4
G3
玻璃砂芯坩堝法1
120°C
烘箱中干燥
2h水沖洗潔凈;2
洗凈的玻璃砂芯坩堝在
105°C
干燥
1h
后,于干燥器內冷卻
兩次稱量的質量差≤)。3
用量筒量取
充分混合均勻的水樣,靜置沉淀,將稱量烘箱中,在
下干燥
1h
以上,質量差≤)。6.9.5結果計算懸浮固體的濃度
C(mg/L)按下式計算:C=
m-mV
×
(6.9.5)式中:25m——濾膜+稱量瓶質量或玻璃砂芯坩堝質量(g);m——懸浮物+濾膜+稱量瓶質量或玻璃砂芯坩堝+懸浮物質量(g);V水樣體積();所得的結果表示至整數(shù)。
糞大腸菌群6.10.1
多管發(fā)酵法1
培養(yǎng)基1)單倍乳糖蛋白胨培養(yǎng)液;2)三倍乳糖蛋白胨培養(yǎng)液;3)培養(yǎng)液。2
分析步驟1)水樣接種量未受污染的水樣接種量為、1mL、0.1mL。受污染水樣接種量根據(jù)污染程度接種1mL、、0.01mL或0.1mL、0.01mL、0.001mL等。如果接種體積為10mL,則試管內應裝有三倍濃度乳糖蛋白胨培養(yǎng)液5mL;如接種量為1mL或少于,則可接種于普通濃度的乳糖蛋白胨培養(yǎng)液中;2)初發(fā)酵試驗將水樣分別接種到盛有乳糖蛋白胨培養(yǎng)液的發(fā)酵管中。在37°C±下培養(yǎng)24h±2h26產氣不明顯,可輕拍試管,有小氣泡升起的為陽性;3)復發(fā)酵試驗接種環(huán)或滅菌棒將培養(yǎng)物轉接到44.5°C±0.5°C溫度下培養(yǎng)24h±2h(水浴箱的水面應高于試管中培養(yǎng)基液面)。接種后所有發(fā)酵管必須在內放進水浴中。培養(yǎng)后立即觀察,發(fā)酵管產氣則證實為糞大腸菌群陽性;3
結果表示根據(jù)不同接種量的發(fā)酵管所出現(xiàn)陽性結果的數(shù)目,從表或表5.3.9-2中查得每升水樣中的糞大腸菌群。接種水樣為100mL
2份、10mL
10份,總量時,從表5.3.9-1查得每升水中的糞大腸菌群;其他稀釋比則從表中查得相應的指數(shù),MPN值再乘10為每升水中糞大腸菌群的MPN值。MPN值
=
指數(shù)×
10(mL)
()2710mL
水量的陽性管數(shù)100
mL
水量的陽性瓶數(shù)0121L
水樣中糞大腸菌群數(shù)1L
水樣中糞大腸菌群數(shù)1L
水樣中糞大腸菌群數(shù)0<341381827132731838414245251830706223692727431208315116193660230104069>230表6.10.1
糞大腸菌群檢數(shù)表(接種水樣為(接種水樣為份、份,總量)95%
95%1mL1mL26780.527800.53311930.5113412930.523700.5113411890.51143151100.5153311930.51546161200.513632115017491713017702317021942822021792519012281103125019140373101125180445001125130353001434170431901434220577001746280908501746350120100013312406875017463501201000174654018014002163920300320026781600640580022672400表
6.10.2
最可能數(shù)()表10mL1mL0.1mL水樣時,不同陽性100mL100mL95%6.10.2
濾膜法1
培養(yǎng)基
培養(yǎng)基。2
儀器:1)恒溫培養(yǎng)箱;2)不銹鋼抽濾裝置。3
分析步驟1這個體積的1/10和10倍,分別過濾。理想的水樣體積是以一片濾膜上生長
個糞大腸菌群菌落,總菌落數(shù)不得超過個為標準;2121°C下滅菌,裝置裝好;3在已滅菌的濾床上,穩(wěn)妥地固定好濾器。將適量的水樣注入濾器中,加蓋,開動真空泵即可抽濾除菌;4的恒溫培養(yǎng)箱中,經(jīng)24h±2h平皿,將培養(yǎng)皿成疊封入防水塑料袋或容器內,浸沒在3044.5°C±0.5°C用重物墜于水面之下,以保持培養(yǎng)溫度為。4
結果的計算糞大腸菌群菌落在培養(yǎng)基上呈藍色或藍綠色,其他非糞大培養(yǎng)基上很少見到非糞大腸菌群菌落。必要時可將可疑菌落接種于培養(yǎng)液,24h±2h1L水樣中的糞大腸菌群數(shù)。
/L=1000(6.10.2)
317
污泥檢測
一般要求7.1.1
除非另有說明,本規(guī)程所用的試劑為分析純試劑。7.1.2
除非另有說明,本規(guī)程所用的實驗用水為蒸餾水或同等純度的水。7.1.3
配置感量為
0.001g
的電子天平。
混合液懸浮固體(MLSS7.2.1
儀器1
布氏漏斗;2
真空泵;3
烘箱;4
電子天平。7.2.2
測定步驟用量筒量取
的烘箱中烘
2h卻
后稱重,重復烘干,直至恒重(兩次稱量質量之差不大于0.001g)。7.2.3
結果計算32
=
(w)×1000×1000V
(7.2.3)式中:W——濾紙+蒸發(fā)皿重(g);W——濾紙++蒸發(fā)皿重(g);V混合液體積(mL)。
混合液揮發(fā)性懸浮固體(7.3.1
儀器1
電爐;2
馬弗爐;3
電子天平。7.3.2
測定步驟將
樣品及濾紙放在已恒重的蒸發(fā)皿中,置于電爐上碳化,燒至不冒煙止,再放入(550±50)
馬弗爐中灼燒
1h,關掉電源,待爐內溫度降至
200°C
左右取出,放入干燥器,冷卻稱重,記錄質量
W。7.3.3
結果計算=
[(w)-(w
×1000×1000V
(7.3.3)式中:W濾紙重(g)W濾紙加殘渣重(g)33
SV(%)
錯誤!未找到引用源。×100% (7.4.3)(W-W
SV(%)
錯誤!未找到引用源?!?00% (7.4.3)W
——灼燒后殘渣加蒸發(fā)皿重(g)W——蒸發(fā)皿重(g)(W-W)干泥中的無機物重(g)V混合液體積(mL)
污泥沉降比(7.4.1
儀器100mL
量筒和計時器7.4.2
分析步驟取搖勻的曝氣池混合液
30min
泥的體積。7.4.3
結果計算V1V式中:V混合液體積(mL);V——污泥體積(mL)。
污泥指數(shù)(SVI7.5.1
分析步驟1
測定混合均勻的懸浮液樣品的不可濾殘渣,即
;2
測定混合液
污泥沉降體積,即
SV%。7.5.2
結果表示34SVI
(
)
SV%×
(7.5.2)
微生物鏡檢7.6.1
觀察生氣泡,影響對生物的觀察,然后換用高倍鏡頭觀察。7.6.2
微型動物的簡易計算法用一計數(shù)吸管,吸一滴污泥混合液于載玻片上,進行顯微計數(shù),求出
水樣中的蟲體個數(shù),具體作法如下:1
蒸餾水到
水之滴數(shù)。即為每
之蟲體數(shù);2
計數(shù):將曝氣池混合液搖勻后,立即用上述所標定的計數(shù)吸載玻片,視野即可隨之從上而下,從右到左通過。如一個視野數(shù)完,35野重疊或遺漏,以免產生誤差;3
若用
20
滴為
物和輪蟲依次為
100
5
曝氣池混合液中的原生動物和輪蟲應有
個和
7.6.3
微型動物的鑒別:
污泥
pH
7.7.1
試劑1
在
時
為
的標準緩沖溶液
A;2
在
時
為
的標準緩沖溶液
B;3
在
時
為
的標準緩沖溶液
C。7.7.2
儀器1
pH
酸度計;2
復合電極;3
往復式振蕩器;4
離心機。7.7.3
分析步驟1
稱取脫水后的污泥樣品5.00g置于具塞磨口錐形瓶中,加入
50mL
無二氧化碳水浸泡,密封。置于往復式振蕩器上,于室溫下振搖
后,進行離心分離,
值測定;對于含水率大于
至少要保持恒定
30s;對于不溶解性粘稠狀污泥,則將樣品進行離心36
測樣品進行測定;2
儀器預熱。使處理后的樣品與標準溶液達到同一溫度,記錄用的標準緩沖液的
pH
值應與實際樣品的
值接近,一般不超過
2個
3
待讀數(shù)穩(wěn)定
pH
測量溫度的
6.4.3)。3
用蒸餾水仔細沖洗電極,再用處理后的樣品沖洗,然后將電
后,讀出
值。
含水率7.8.1
儀器1
瓷蒸發(fā)皿:100mL;2
烘箱;3
電子天平;4
干燥器。7.8.2
分析步驟1
稱取約
(準確稱至
重(m)的蒸發(fā)皿中;2
對于含水較高的污泥樣品,應先將盛放樣品的蒸發(fā)皿置于水
烘箱中干燥
37
ω
= ×100%(7.8.3)恒重,記為
ω
= ×100%(7.8.3)7.8.3
結果計算污泥中的含水率
ω
的數(shù)值,以%表示,按下式計算:m-(m-m)m式中:m——稱取污泥樣品的質量,單位為克(g);m——
恒重空蒸發(fā)皿的質量,單位為克(g);m——
g)。
有機物含量7.9.1
儀器1
瓷蒸發(fā)皿:100mL;2
電熱板;3
烘箱;4
馬弗爐;5
電子天平。7.9.2
分析步驟1
稱取約
樣品于瓷坩堝中,瓷坩堝已恒重(兩次稱量質量之差不大于
0.001g);2
將盛有樣品的瓷蒸發(fā)皿放在水浴鍋上蒸,待其中水分蒸發(fā)近
的烘箱內烘
2h器內,冷卻約
0.5h
后稱重,反復幾次,直到恒重,記為
m(兩次稱量質量之差不大于
0.001g);3
將烘干后的樣品和瓷蒸發(fā)皿放入馬弗爐中()灼燒381h
200°C
卻至室溫后稱重,記為
m。7.9.3
結果計算污泥中有機物含量
ω
的數(shù)值,以%表示,按下式計算:ω
=
m-mm-m
×100%
()式中:m——
恒重瓷蒸發(fā)皿的質量,單位為克(g);m——
恒重瓷蒸發(fā)皿加烘干后樣品的質量,單位為克(g);m——
恒重瓷蒸發(fā)皿加灼燒后樣品的質量,單位為克(g)。計算結果準確表示到小數(shù)點后兩位。398
數(shù)據(jù)整理與處理
原始記錄8.1.1
錄,不得謄抄,不得弄虛作假。8.1.2
原始記錄的記錄格式統(tǒng)一編制,記錄的內容應包括監(jiān)測流程中有檢測人員、校核人員的簽名。8.1.3
原始記錄應用鋼筆或簽字筆填寫,做到字跡端正清晰,不得任記錄下方不需填寫的空白部分應劃“/”或注明“以下空白”。8.1.4
記錄原始數(shù)據(jù)時必須采用法定計量單位和使用有效數(shù)字。8.1.5
監(jiān)測工作完畢應及時處理異常數(shù)據(jù)以決定是否重測。監(jiān)測過程中出現(xiàn)的異常情況需做詳細記錄以備復查。8.1.6
原始記錄整理完畢后移交檔案室統(tǒng)一整理歸檔,并采取保密措施。8.1.7
本單位人員因工作需要借閱原始記錄應進行登記,復制記錄需須經(jīng)領導批準。40
檢測數(shù)據(jù)的有效數(shù)字及運用規(guī)則8.2.1
檢測數(shù)據(jù)的有效數(shù)字記錄規(guī)則1
記錄測量數(shù)據(jù)時,只保留一位可疑數(shù)字;2
一個分析結果有效數(shù)字的位數(shù),主要取決于原始數(shù)據(jù)的正確精密度和準確度,以及測量儀器本身的誤差;1
記錄到小數(shù)點后第四位;28.2.1-1
和表
8.2.1-2。用
,100~500mL
。50mL
比色管,記為
,25mL
比色管,記為
;41±0.0071.00±0.0102.00±0.0153.00±0.0155.0010±0.02010.0015±0.02515.0020±0.03020.0025±0.03025.005050.00100100.010±0.02010.002525.005050.00100100.0200200.0250250.0500500.010001000.020002000.0表
8.2.1-1
表
8.2.1-1
一等分度單標記移液管準確體積的表示表
8.2.1-2
一等量入式容量瓶準確容積的表示3)分光光度計最小分度為
0.005,因此,吸光度一般可記到小數(shù)點后第三位,有效數(shù)字位數(shù)最多只有三位;4可讀的有效位數(shù);5一種計量儀器的位數(shù)表示;3
表示精密度通常只取一位有效數(shù)字。測定次數(shù)很多時,方可取兩位有效數(shù)字,且最多只取兩位;4
以一元線性回歸方程計算時,校準曲線斜率
b
的有效位數(shù),應與自變量
x的有效數(shù)字位數(shù)相等,或最多比
x
a
y
y
多保留一位;5
測量結果的有效數(shù)字所能達到的位數(shù)不能超過方法檢出限的有效數(shù)字所能達到的位數(shù);6
在數(shù)值計算中,當有效數(shù)字位數(shù)確定后,其余數(shù)字應按修約規(guī)則一律舍去;7
在數(shù)值計算中,某些倍數(shù)、分數(shù)、不連續(xù)物理量的數(shù)目以及可視為無限。這類數(shù)值在計算中需要幾位就可以寫幾位。8.2.2
數(shù)值修約規(guī)則和有效數(shù)字的運算的修約。431
進舍規(guī)則:四舍六入五留雙;1)擬舍棄數(shù)字的最左一位數(shù)字小于
5,則舍去,保留其余各位數(shù)字不變;2)擬舍棄數(shù)字的最左一位數(shù)字大于
5,則進一,即保留數(shù)字的末位數(shù)字加
1;3)擬舍棄數(shù)字的最左一位數(shù)字為
5
0
數(shù)字時進一,即保留數(shù)字的末位數(shù)字加
1;4
5
0
時,若所保留的末位數(shù)字為奇數(shù)(1,3,5,7,9)則進一,即保留數(shù)字的末位數(shù)字加一;若所保留的末位數(shù)字為偶數(shù)(0,2,4,6,8),則舍去;2
不允許連續(xù)修約,擬修約數(shù)字應在確定修約數(shù)位后一次修約獲得結果,不得多次按規(guī)則連續(xù)修約;3
當對標準偏差進行修約時,無論所保留的位數(shù)后的數(shù)值是多少,均要往前進位,使標準偏差的結果變差,從而提高可信度;4
加法減法近似計算規(guī)則,如在小數(shù)的加減計算中,各近似值的位數(shù)則和小數(shù)點后位數(shù)最少者相同;5
乘法和除法的計算規(guī)則,計算結果的有效位數(shù)要與各近似值最少者多保留一位有效數(shù)字,再將計算結果按上述規(guī)則處理。8.2.3
監(jiān)測結果的表示方法所使用的計量單位應采用中華人民共和國法定計量單位。441
濃度含量的表示,污水分析結果用
mg/L
表示,濃度較小時,則以
表示;污泥分析結果用
μg/kg)表示;水樣濃度超過
1000mg/L
或泥樣濃度超過
1000mg/kg
時采用科學計數(shù)法表示,亦可用百分數(shù)(%)表示(注明
或
);2
3
當測定結果在檢出限(或最小檢出濃度)以上時,報實際測得結果值,當?shù)陀诜椒z出限,報使用方法的檢出限,可加標志
L。459
質量控制
監(jiān)測人員要求9.1.1
準和規(guī)定。9.1.2
責。
儀器管理與定期檢查9.2.1
術檔案。9.2.2
定,合格后方可使用。常見儀器設備的檢定周期見表
9.2.2。9.2.3
所有儀器設備(包括標準物質)都應有明顯的標志表明其狀態(tài)。9.2.4
計量器具在日常使用過程中應參照有關計量檢定規(guī)程定期校驗。9.2.5
新購置的玻璃量器,在使用前,應對其的密合性、容量允許差、流出時間等指標進行檢定,合格后方可使用。46pH
10表
9.2.2
常用儀器設備的檢定周期一覽表表
9.2.2
常用儀器設備的檢定周期一覽表
分析實驗室的基礎條件和配置防止無關人員進入和使用檢測區(qū)域。9.3.2
互干擾的項目不在同一個實驗區(qū)間內操作。9.3.3
得到合理的處置。9.3.4
應定期清洗,保持容器的清潔。一般分析實驗用水電導率應小于47-NBODSSBODpH
pHSSSS10SS12COD131415
pH16
pH5.0μs/cm。9.3.5
實驗器具使用后應及時清洗,晾干,防止灰塵等沾污。9.3.6
化學試劑應采用分析方法規(guī)定的等級試劑。9.3.7
9.3.7。表
表
9.3.7
污水處理廠常用分析設備17 9.3.8
實驗室必須配置必要的消防設備。
標準溶液、工作溶液的配制及使用規(guī)定9.4.1
期校正或檢定。9.4.2
各種標準溶液必須按其化學性質進行配制和保存。9.4.3
盛裝標準溶液和工作溶液容器上的標簽信息必須完整。9.4.4
一般標準溶液不宜長期保存,在常溫下()下保存時間一般不超過兩個月。9.4.5
比較穩(wěn)定的有效期為
6
效期為
3
個月,標準緩沖溶液的有效期為
3
個月。9.4.6
高濃度劇毒或有毒物質的貯備標液溶液應按有毒試劑的使用和管理規(guī)定執(zhí)行,妥善保管,不得隨意放置。9.4.7“標定”或“比較”標準溶液濃度時,平行實驗不得少于三次,平行測定結果的相對偏差不得大于
0.2%。9.4.8
一些常見標準溶液、工作溶液的保存期見表
。490~4°C若發(fā)現(xiàn)任何沉淀或微生10pH
1-2
渾濁或沉淀12131415161714
表
9.4.8表
9.4.8
常見標準溶液、工作溶液的保存期
實驗室內部質量控制9.5.1
驗。9.5.2
檢測過程的質量控制1
全程序空白試驗,通常用蒸餾水或去離子水代替樣品,其他個全程序空白試驗,兩空白值相對偏差<50%;2
校準曲線16
2同時繪制校準曲線時,應按方法規(guī)定的執(zhí)行;3度點;4)校準曲線回歸的相關系數(shù)一般要求∣r。9.5.3
10%51平行)。9.5.4
準確度控制1
加標回收:能做加標回收的樣品,隨機抽取
10%的樣品進行加標回收試驗,以檢驗準確度;2
檢驗準確度。9.5.5
比對實驗法之間的比對分析,檢查分析結果的一致性。
實驗室間質量控制9.6.1
上級主管部門對下屬污水廠化驗室的質量保證工作應定期進行檢查指導。9.6.2
上級主管部門組織一定數(shù)量的實驗室參加同一標準物質或采用存在顯著性差異并對其作出相應的評價。52序號項目方法來源有效數(shù)字可能最多位數(shù)1化學需氧量)32五日生化需氧量《水質五日生化需氧量((HJ505-2009)33pH
值《水質
pH
)24總磷)35總氮《水質總氮的測定堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法》()36氨氮)37色度《水質色度的測定稀釋倍數(shù)法/()/8懸浮物)39糞大腸菌群《水質糞大腸菌群的測定多管發(fā)酵法和濾膜法》(HJ/T347-2007)310混合液懸浮固體CJ/T221-2005)3
城市污泥混合液懸浮固體的測定-重量法3揮發(fā)性懸浮固體同污泥有機份312污泥沉降比
213B313污泥容積指數(shù)
213C污泥體積指數(shù)314微生物鏡檢一、浮游生物的測定(B)顯微鏡的校準和計數(shù)/15污泥
pH
值CJ/T221-2005)4
城市污泥
pH
值的測定-電極法216污泥含水率CJ/T221-2005)2
城市污泥含水率的測定-重量法417污泥有機份CJ/T221-2005)1
城市污泥有機物含量-4附錄
A
分析方法匯總表污染物監(jiān)測分析方法匯總53污染物監(jiān)測分析方法匯總
附錄
B
記錄表表
B.0.1現(xiàn)場采樣記錄
54
(SVI)表
B.0.2活性污泥微生物鏡檢記錄表
室溫:
室溫:
55CODDOBOD
……質控樣BODmg/Lmg/L表
B.0.3BOD
測定原始記錄
56
計校正記錄
pH
pH
表
B.0.4pH
測定原始記錄
校核人員:
57吸光度(已扣空白)計算結果(mg/L
表
B.0.5分光光度測定原始記錄
58標準曲線校核吸光度校核值)A
1
A
2
A
實測值)相對誤差(%)質控樣原樣品名稱加標量(或標準值))吸光度
加標試樣測定值)樣品測定值)加標回收(相對誤差)(%)A
1A
2A備注nm標準曲線測定
59Fe(SO·6H
始
終
耗
COD
C×(V
空白
耗)×8×1000表
B.0.6化學需氧量分析原始記錄
60C(1/6K
始
終
耗V
標
C
標V
耗C
質控樣原樣品(名稱)加標量(或準確值)滴定記錄(mL)加標試樣測定值(1)(μg)試樣測定值(2)(μg)(1)-(2)(μg)加標回收(相對誤差)(%)
始
終
耗標準溶液標定記錄
61
不同稀釋度的反應發(fā)酵管數(shù)(MPN
10101010101010101010101010101010101010101010101037°C±0.5°C24h±2h44.5°C±0.5°C24h±2h
糞大腸菌群(多管發(fā)酵法)分析記錄表
62
101010101010101010101010101010101010101010101010101010101010101010101010101010101010101010101010
糞大腸菌群(濾膜法)分析記錄表
63
色度分析原始記錄編號:
室溫:編號:
室溫:
分析日期:64
)(m(m2m1)%
100%%
mm2m3
100%m2m1
污泥含水率及有機物質含量測定原始記錄
65
-M
重量法測定原始記錄
66
mlvss
mg/L
SV%SVI
活性污泥
、、、SVI
原始記錄
671、為便于在執(zhí)行本規(guī)程條文時區(qū)別對待,對于要求嚴格程度不同的用詞說明如下:1)表示很嚴格,非這樣做不可的:正面采用“”“嚴禁”。2)表示很嚴格,在正常情況下應這樣做的:正面采用“應”“”
“”。3)表示稍有選擇,在條件許可時,首先應這樣做的:正面采用“宜”或“可”;反面采用“”。2、條文中指明必須按其他有關標準執(zhí)行的寫法為“應符合....的規(guī)定”或“應按....執(zhí)行”。681
《水質化學需氧量的測定重鉻酸鹽法》2
《水質
pH
值的測定玻璃電極法》GB/T69203
《水質總磷的測定鉬酸銨分光光度法》4
《水質色度的測定稀釋倍數(shù)法/鉑鈷比色法》5
《水質懸浮物的測定重量法》6
《城鎮(zhèn)污水處理廠污染物排放標準》GB189187
《數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定》8
9
《水質總氮的測定堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法》HJ63610
《水質氨氮的測定納氏試劑分光光度法》
HJ/T34712
《水質采樣方案設計技術規(guī)定》HJ49513
《水質樣品的保存和管理技術規(guī)定》14
《地表水和污水監(jiān)測技術規(guī)范》15
15
版)16
《城市污水水質檢驗方法標準》CJ/T5117
《城市污水處理廠污泥檢驗方法標準》18
CJJ6019
《福建省城鎮(zhèn)污水處理廠運行管理標準》6970福建省工程建設地方標準福建省城鎮(zhèn)污水處理廠污水污泥監(jiān)測技術規(guī)程Technical
specifications
for
wastewater
and
wastewater
plant
DBJ/T
J13414-2016條文說明71制定說明《福建省城鎮(zhèn)污水處理廠污水污泥監(jiān)測技術規(guī)程》DBJ/T
2016
年
1
月
25
日以閩建科[2016]1
2016
年
4
月
27
日以第J13414
號備案。處理、檢測過程的質量控制等內容。為了廣大城鎮(zhèn)污水處理廠化驗關人員在使用本規(guī)程時能理解和用者作為理解和把握規(guī)程規(guī)定的參考。72目 次1
總 則..................................................................................................752
術 語..................................................................................................763
采 樣..................................................................................................774
樣品保存.............................................................................................. 785
監(jiān)測項目.............................................................................................. 796
污水水質檢測...................................................................................... 806.2
化學需氧量............................................................................... 806.3
五日生化需氧量
....................................................................... 826.4
值
......................................................................................... 856.5
........................................................................................... 866.6
........................................................................................... 886.7
........
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