基于反滲透膜技術(shù)的電池級磷酸鐵零排放研究

基于反滲透膜技術(shù)的電池級磷酸鐵零排放研究

磷酸鐵是產(chǎn)生磷酸鐵醚極材料的先驅(qū)。隨著電動汽車行業(yè)的快速發(fā)展，磷酸鐵醚的市場需求越來越大，對電池級磷酸鐵原材料的需求逐年增加。生產(chǎn)電池級磷酸鐵的鐵源主要是硝酸鐵、氯化鐵和硫酸亞鐵，其中硫酸亞鐵主要來源于鈦白粉生產(chǎn)的副產(chǎn)品綠礬。以綠礬為原料生產(chǎn)電池級磷酸鐵具有原料來源豐富、價格便宜等優(yōu)點，但生產(chǎn)過程產(chǎn)生大量的廢水為實現(xiàn)廢水的零排放和循環(huán)利用的目標，本文針對廣西新晶科技有限公司所采用的磷酸鐵中試生產(chǎn)技術(shù)，設(shè)計了反滲透膜分離處理、同時制備硫酸鈣晶須的廢水零排放處理工藝（見圖1），采用單一變量法，考察了膜進水壓力、進水濃度、溫度、pH等因素對硫酸根和磷酸根截留率和膜通量的影響。結(jié)果表明，所設(shè)計的廢水零排放處理工藝達到了水循環(huán)和資源綜合利用的目的，在生產(chǎn)磷酸鐵的同時，得到了長徑比較大的硫酸鈣晶須產(chǎn)品。研究結(jié)果為實現(xiàn)磷酸鐵生產(chǎn)廢水的綠色循環(huán)利用和零排放奠定了技術(shù)基礎(chǔ)。1實驗部分1.1廢水試生產(chǎn)試劑：硫酸、硫酸鈉、磷酸鈉，均為分析純，氫氧化鈣（化學純），磷酸鐵廢水（廣西新晶科技有限公司中試生產(chǎn)）。儀器：HPLM-1812型實驗室多功能膜分離裝置，F(xiàn)E22型pH計，1812型卷式反滲透膜（膜面積約0.4m1.2磷酸鐵生產(chǎn)廢水零排放工藝圖圖1為針對磷酸鐵生產(chǎn)工藝所設(shè)計的廢水零排放工藝流程圖。FeSO1.3實驗計劃1.3.1反滲透膜分離性能評價反滲透膜法處理磷酸鐵廢水時，主要是針對洗滌磷酸鐵濾餅的廢水，廢水中雜質(zhì)離子主要是SO以截留率（R）和膜通量（J）作為評價反滲透膜分離性能的參數(shù)，計算公式如下式（1）中，f1.3.2硫酸鈣的制備在500mL燒杯中加入100mL含SO2分析與討論的結(jié)果2.1排水壓力對膜分離性能的影響圖3為進水壓力與SO2.2排水濃度對膜分離性能的影響圖4為不同進水濃度與反滲透膜的截留率、膜通量及產(chǎn)水率的關(guān)系（進水壓力為0.6MPa）。由圖4可知，在考察的進水濃度范圍內(nèi)，SO2.3排水ph的影響是膜的分離性能圖5為進水pH與反滲透膜對SO2.4溫度對膜分離性能的影響圖6為不同進水溫度與反滲透膜的截留率、膜通量及產(chǎn)水率的關(guān)系（進水壓力為0.6MPa，進水SO2.5廢水干處理表1第一行數(shù)據(jù)為反滲透膜對磷酸鐵生產(chǎn)中試廢水的首次處理結(jié)果（進水壓力為0.6MPa，溫度為30℃），廢水中SO2.6無機填料與纖維原料的復合化硫酸鈣晶須具有高強度、高模量、高韌性、高絕緣性、耐磨耗、耐高溫、耐酸堿、抗腐蝕、紅外線反射性良好、易于表面處理、易與聚合物復合、無毒等諸多優(yōu)良的理化性能，集增強纖維和超細無機填料二者的優(yōu)勢于一體，可用于樹脂、塑料、橡膠、涂料、油漆、造紙、瀝青、磨擦和密封材料中作補強增韌劑或功能型填料。圖8為利用磷酸鐵生產(chǎn)濾液和膜濃縮液的混合液所制備的硫酸鈣晶須的SEM照片。由圖8可以看出，所制備的硫酸鈣為晶須狀，平均長度約40～50μm，平均長徑比（晶須長度與直徑的比值）約25～30，與文獻報道的硫酸鈣晶須相當3合液與氫氧化鈣反應(yīng)以上試驗結(jié)果表明，所采用的反滲透膜對SO采用磷酸鐵濾液和濃縮液的混合液與氫氧化鈣反應(yīng)制備了硫酸鈣晶須，其平均長度約40～50μm