藥物分析實(shí)訓(xùn)報(bào)告

實(shí)訓(xùn)報(bào)告目錄、八、▲一、前言二、實(shí)訓(xùn)目的三、實(shí)訓(xùn)的主要內(nèi)容1、槐米中蘆丁的提取別離與鑒定2、從補(bǔ)骨脂中提取別離補(bǔ)骨脂素與異補(bǔ)骨脂素3、從茶葉中提取咖啡因4、鹽酸普魯卡因的穩(wěn)定性試驗(yàn)5、感冒靈顆粒的制備6、阿司匹林片的制備及檢查7、維生素C注射液的制備及質(zhì)量檢查8、丸劑的制備9、甘油栓的制備四、實(shí)訓(xùn)總結(jié)五、實(shí)訓(xùn)的感想、八、▲前言時(shí)光飛逝，至今已過了近半的大學(xué)時(shí)光，我們從書本上學(xué)到的理論知識(shí)不足以應(yīng)對以后的實(shí)際工作，為此學(xué)校為我們安排了為期兩周的實(shí)訓(xùn)，以此來提高大家的專業(yè)技能。我想我們會(huì)在老師的耐心指導(dǎo)下用，以平時(shí)學(xué)習(xí)的理論知識(shí)來指導(dǎo)實(shí)踐操作，發(fā)揚(yáng)團(tuán)隊(duì)協(xié)作精神，細(xì)心謹(jǐn)慎，標(biāo)準(zhǔn)操作，定能順利到達(dá)實(shí)訓(xùn)所預(yù)期的目的。二、實(shí)訓(xùn)目的此次試驗(yàn)包括三門課程：藥物化學(xué)、天然藥物化學(xué)、藥物制劑技術(shù)。1、熟悉掌握在實(shí)驗(yàn)中的基本操作，分別掌握其實(shí)驗(yàn)主要儀器的安裝和使用技巧。2、了解熟悉藥物制備的設(shè)備，并學(xué)會(huì)簡單的一些設(shè)備操作3、掌握基本藥物的制備，檢驗(yàn)。三、實(shí)訓(xùn)的主要內(nèi)容1、槐米中蘆丁的提取別離與鑒定1〕、槐米中蘆丁的提取別離利用堿溶酸沉法提取蘆丁粗品。取粗品蘆丁2g加蒸餾水400ml，煮沸至蘆丁全部溶解，趁熱抽濾冷卻析出晶體，抽濾，得蘆丁精制品。2〕槐米中蘆丁的鑒定呈色反應(yīng)，Molisch反應(yīng)，鹽酸鎂粉反應(yīng)，乙酸鎂紙片反應(yīng)。2、從補(bǔ)骨脂中提取別離補(bǔ)骨脂素與異補(bǔ)骨脂素補(bǔ)骨脂種子粗粉20g放置在50%乙醇冷浸提取，得到乙醇提取液，加熱濃縮至體積一半，放置過夜，過濾。再在沉淀中加入10倍量甲醇溶解，活性炭脫色回收醇，放置過夜。沉淀為白色針狀結(jié)晶，即補(bǔ)骨脂素與異補(bǔ)骨脂素。3、從茶葉中提取咖啡因稱取茶葉，加入儀器中煮沸至茶葉顏色變淺，回收乙醇，升華提純可得較純咖啡因。4、鹽酸普魯卡因的穩(wěn)定性試驗(yàn)制備薄層層析板、對氨基苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備、鹽酸普魯卡因供試液的制備、在薄層層析板上點(diǎn)樣、利用傾斜上行法展開、用噴霧器噴射顯色劑對二甲氨基苯甲醛溶液于展開后的層析板上使色、計(jì)算。5、感冒靈顆粒的制備1〕、對乙酰氨基酚的粗品制備：對氨基酚、水、醋酐——反應(yīng)30min――放冷一一析晶一一過濾一一亞硫酸氫納溶液分兩次洗滌——抽干——干燥——粗品對乙酰氨基酚的精制制備：粗品一一水溶一一活性炭煮沸一一亞硫酸氫鈉――趁熱過濾――析晶――過濾――亞硫酸氫鈉溶液分兩次洗滌――抽干――干燥――純品2〕、制備顆粒劑：三叉苦、金盞銀盤、野菊花、蔗糖加8倍量的水煎煮兩次，每次1.5小時(shí)合并煎液，濾過，濾液濃縮至相對密度為1.10（60攝氏度）的稠膏、取對乙酰氨基酚細(xì)粉及過80目的蔗糖粉，加入上述稠膏中，在與咖啡因的水溶液混勻，制成軟材，制成顆粒，干燥混勻，包裝10g一袋。3〕、質(zhì)量檢查A、 觀察性狀B、 檢查：粒度、水分、溶化性、裝量差異6、阿司匹林片的制備及檢查1〕、乙酰水楊酸制備：利用水楊酸和醋酐制備出粗品，再使粗品重結(jié)晶得到較純潔的乙酰水楊酸。稱重，計(jì)算產(chǎn)率。2〕、片劑的制備：制備10%淀粉漿，制粒，壓片。3〕、片劑質(zhì)量檢查：性狀檢查、硬度檢查、脆碎度檢查、片重差異、崩解時(shí)限。7、維生素C注射液的制備及質(zhì)量檢查1〕、維生素C的制備:空安剖的質(zhì)量檢測〔耐酸性、耐堿性〕、注射液的配置、灌注與熔封、滅菌與檢測。2〕、維生素C注射液的質(zhì)量檢測：裝量差異檢查、澄明度檢查、熱源檢查。8、丸劑的制備1） 、十全大補(bǔ)丸的制備：A、 將藥物全部過80目篩B、 煉蜜：取適量蜂蜜置于適宜容器中，加熱煉制，至蜜外表起黃色氣泡。手拭之有一定粘性，手離開無拉絲現(xiàn)象。C、 制丸塊：將藥粉置于搪瓷盤中，以1：1混合揉搓制成均勻滋潤的丸塊。每丸約重9g。2） 、丸劑的質(zhì)量檢查：外觀檢查、重量差異、水分、溶散時(shí)限。9、甘油栓的制備取干燥碳酸鈉與純化水置蒸發(fā)皿中，攪拌溶液，加甘油混合后置水浴上加熱，加熱并緩緩加入硬脂酸細(xì)粉并隨加隨攪拌，等泡沸停止溶液澄明后，注入已涂有潤滑劑的栓模中，冷卻，削去溢出部分，脫膜，即得。四、實(shí)訓(xùn)總結(jié)為期兩周的實(shí)訓(xùn)結(jié)束了，在前四天的實(shí)訓(xùn)中由袁向輝老師指導(dǎo)，我們共做了三個(gè)實(shí)驗(yàn)，即槐米中蘆丁的提取別離、從補(bǔ)骨脂中提取別離補(bǔ)骨脂素與異補(bǔ)骨脂素、從茶葉中提取咖啡因。這幾個(gè)實(shí)驗(yàn)都比較簡單，但費(fèi)時(shí)間，都需要不斷的蒸煮，抽濾，蒸發(fā)。在蘆丁的提取中我們失敗了，沒有得到較多的沉淀，于是就和鄰組混合了，在我認(rèn)為可能是我們沒有壓碎，而且沒有提前浸泡，導(dǎo)致有效成分沒有完全析出。在其他兩個(gè)實(shí)驗(yàn)中還是相比照較成功的，就是咖啡因的顏色不純，有點(diǎn)發(fā)黃。在剩余的六天實(shí)驗(yàn)中，是由袁秀平老師指導(dǎo)的，我們共做了六個(gè)實(shí)驗(yàn)，即鹽酸普魯卡因的穩(wěn)定性試驗(yàn)、感冒靈顆粒的制備、阿司匹林片的制備及檢查、維生素C注射液的制備及質(zhì)量檢查、丸劑的制備、甘油栓的制備。在鹽酸普魯卡因的穩(wěn)定性試驗(yàn)中,由于需要點(diǎn)樣,各組配不同的PH的溶液，我們組織做的是對照溶液，不需要調(diào)節(jié)PH。在點(diǎn)樣過程中，由于間距沒有把握好，浪費(fèi)了一個(gè)層析板。但結(jié)果還是較為滿意。在感冒靈顆粒的制備中，對乙酰氨基酚的制備比較成功?？Х纫蚴侵拔覀冎苽浜玫?。在制備顆粒的過程中，由于機(jī)器緣故，干燥的不成功，顆粒變焦了，并且黏在容器中，我們將其重新碾碎，重新制備顆粒。共11包。在阿司匹林片的制備及檢查中，老師帶領(lǐng)我們認(rèn)識(shí)機(jī)器，制片，壓片。在制備阿司匹林片的制粒工程中，我們在將藥物混合的過程中把握的比較好，就是顆粒的潔凈度有問題。在壓片后就可以表達(dá)的更明顯了。在一切準(zhǔn)備工作就緒后，老師帶領(lǐng)我們組裝機(jī)器，調(diào)節(jié)最正確壓片力度，防止成品即壓即碎。在不斷地摸索中，壓片終于成功。老師為了鍛煉我們，讓同學(xué)們自己拆卸、自己打掃機(jī)器，以便更好的認(rèn)識(shí)機(jī)器。在維生素C注射液的制備中，我們組由我配制注射液由于第一次的大意，PH調(diào)節(jié)的過堿性，加入了一滴濃鹽酸，以調(diào)節(jié)PH，結(jié)果使其呈強(qiáng)酸性。為了使其精準(zhǔn)，我又配制了一次。在灌注中由于沒有機(jī)器那么精準(zhǔn)，我們?yōu)榱耸蛊湓谌鄯庵校靠诓蛔兩?，又將瓶口擦拭了一遍。熔封的過程中，出現(xiàn)的情況也比較多，有的帶氣泡，有的沒封嚴(yán)實(shí)，有的封過頭了。最后還進(jìn)行了高壓蒸汽滅菌，由于維生素C易氧化，我們的保存不當(dāng)，注射液顯淡黃色。在丸劑的制備中，我們制備了水丸和蜜丸。水丸的制備比費(fèi)勁，我們制備了兩次，第一次由于水加多了，滾制不起來，都黏在容器底部了，第二次比較成功，就是制出來的丸劑大小不一，挑出來一些比較適合的，大小一樣的，進(jìn)行包裝。在制備蜜丸的時(shí)候，蜂蜜和水的比例沒有正確，導(dǎo)致煉蜜練了很長時(shí)間，在加蜜的用量上我們也把握的很好，成型的蜜丸色澤、大小都比較理想。在甘油栓的制備中，在加熱過程中，澄明的時(shí)間比較長，其中氣泡也比較多，由于栓模在干燥箱中干燥出來比較燙，事先沒有進(jìn)行冷卻，倒模后看起來溢出栓模，但完全冷卻后，卻不飽滿。我們又用剩余的繼續(xù)加熱，在冷的栓模中倒出來的，比較