CMA檢驗檢測機構水質環(huán)境檢測實驗室作業(yè)指導書2020完整版

作業(yè)指導書》作業(yè)指導書》2019年2019年06月01日發(fā)布2019年07月01日實施2019年2019年06月01日發(fā)布2019年07月01日實施文件編號：AYXL/ZY-2019(A/0)受控狀態(tài)：受控0非受控口受控編號：No.SK03編制審核批準XXX環(huán)境檢測有限公司XXX環(huán)境檢測有限公司作業(yè)指導書文件編號：AYXL/ZY-2019第A版第0次修訂發(fā)布日期2019-07-01目錄TOC\o"1-5"\h\z1、水中砷檢測作業(yè)指導書12、水中鎘檢測作業(yè)指導書43、水中鉻檢測作業(yè)指導書64、水中鉛檢測作業(yè)指導書85、水中硝酸鹽氮檢測作業(yè)指導書116、水中硒檢測作業(yè)指導書137、水中氰化物檢測作業(yè)指導書168、水中氯化物檢測作業(yè)指導書299、水中氨氮檢測作業(yè)指導書2210、水中氟化物檢測作業(yè)指導書2611、水中硝酸鹽氮檢測作業(yè)指導書2912、水中色度檢測作業(yè)指導書3113、水中渾濁度檢測作業(yè)指導書3314、水中臭和味檢測作業(yè)指導書3515、水中肉眼可見物檢測作業(yè)指導書3716、水中pH值檢測作業(yè)指導書3817、水中鋁檢測作業(yè)指導書4118、水中鐵檢測作業(yè)指導書4419、水中錳檢測作業(yè)指導書4620、水中銅檢測作業(yè)指導書4821、水中鋅檢測作業(yè)指導書5022、水中氯化物檢測作業(yè)指導書5223、水中可溶性硫酸鹽檢測作業(yè)指導書5524、水中溶解性總固體檢測作業(yè)指導書5725、水中總硬度檢測作業(yè)指導書59XXX環(huán)境檢測有限公司作業(yè)指導書文件編號：AYXL/ZY-2019第A版第0次修訂發(fā)布日期2019-07-01TOC\o"1-5"\h\z26、水中耗氧量檢測作業(yè)指導書6327、水中陰離子合成洗滌劑檢測作業(yè)指導書6628、水中游離余氯檢測作業(yè)指導書69V#XXX環(huán)境檢測有限公司作業(yè)指導書文件編號：AYXL/ZY-2019第A版第0次修訂發(fā)布日期2019-07-01水中耗氧量檢測作業(yè)指導書一、目的測定生活飲用水中的耗氧量。二、適用范圍本法規(guī)定了用酸性高錳酸鉀滴定法測定生活飲用水中的耗氧量。三、檢測依據GB/T5750—2006四、原理高錳酸鉀在酸性溶液中將還原性物質氧化，過量的高錳酸鉀用草酸還原。根據高錳酸鉀消耗量以(02)表示。五、試劑1、硫酸溶液(1+3)：將一體積硫酸(p20=l?84g/mL)在水浴冷卻下緩緩加到3體積純水中，煮沸，滴加高錳酸鉀溶液至溶液保持微紅色。2、草酸鈉標準儲備溶液［c(1/2Na2C204)=0.1000mol/L］：稱取6.701g草酸鈉,溶于少量純水中，并于1000mL容量瓶中用純水定容。置暗處保存。3、高錳酸鉀溶液［c(1/5KMnO4)=0.1000mol/L］：稱取3.3g高錳酸鉀，溶于少量純水中，并稀釋至1000mL。煮沸15min，靜置2周。然后用玻璃沙芯漏斗過濾至棕色瓶中，置暗處保存并按下述方法標定濃度。3.1吸取25mL草酸鈉溶液于250mL錐形瓶中，加入75mL新煮沸放冷的純水及2.5mL硫酸(p20=1.84g/mL)。3.2迅速自滴定管中加入24mL高錳酸鉀溶液，待褪色后加熱至65°C，再繼續(xù)滴定呈微紅色并保持30s不褪。當?shù)味ńK了時，溶液溫度不低于55C。記錄高錳酸鉀溶液用量。0.1000X25.00c(1/5KMnO4)=—XXX環(huán)境檢測有限公司作業(yè)指導書文件編號：AYXL/ZY-2019第A版第0次修訂發(fā)布日期2019-07-01式中：c(l/5KMnO4)—高錳酸鉀溶液的濃度，mol/L；V—高錳酸鉀溶液的用量，mL。3.3校正高錳酸鉀溶液的濃度［c(l/5KMnO4)］為0.1000mol/L。4、高錳酸鉀標準溶液［c(1/5KMnO4)=0.0100mol/L］：將高錳酸鉀溶液準確稀釋10倍。5、草酸鈉標準使用溶液［c(l/2Na2C2O4)=0.0100mol/L］：將草酸鈉標準儲備溶液準確稀釋10倍。六、儀器1、電熱恒溫水浴鍋(可調至100°C)。2、錐形瓶，100mL。3、滴定管。七、分析步驟1、錐形瓶的預處理：向250ml錐形瓶內加入1ml硫酸及少量高錳酸鉀標準溶液。煮沸數(shù)分鐘，取下錐形瓶用草酸標準使用溶液滴定至微紅色，將溶液棄去。2、吸取100ml充分混勻水樣，置于處理過的錐形瓶中。加入5ml硫酸溶液。用滴定管加入10.00ml高錳酸鉀標準溶液。3、將錐形瓶放入沸騰的水浴中，準確放置30min，如加熱過程中紅色明顯減退，須將水樣稀釋重做。4、取下錐形瓶，趁熱加入10.00ml草酸鈉標準使用溶液，充分振搖，使紅色褪盡。于白色背景上，自滴定管滴入高錳酸鉀標準溶液，至溶液呈微紅色即為終點。記錄用量V1(mL)。注：測定時如水樣消耗的高錳酸鉀標準溶液超過了加入量的一半，由于高錳酸鉀標準溶液的濃度過低，影響了氧化能力，使檢測結果偏低。遇此情況，應取少量樣品稀釋后重做。5、向滴定至終點的水樣中，趁熱(70?80C)加入10.00ml草酸鈉溶液。立即用高錳酸鉀標準溶液滴定至微紅色，記錄用量V2(mL)，如高錳酸鉀標準溶液物質的量濃度為準確的0.0100mol/L，滴定時用量應為10.00mL，否則可求一XXX環(huán)境檢測有限公司作業(yè)指導書文件編號：AYXL/ZY-2019第A版第0次修訂發(fā)布日期2019-07-01校正系數(shù)(K)：10K=V26、如水樣用純水稀釋，則另取lOOmL純水，同上述步驟滴定，記錄高錳酸鉀標準溶液消耗量V0(mL)。7、計算[(10+V1)XK-10]XcX8X1000PG)=100若用純水稀釋，則采用下列公式計算水樣的耗氧量：{([10+V1)K-10]-([10＋V0)K-10]R}XcX8X1000P(O2)=—————————————————————V3式中：R—稀釋水樣時，純水在100ml體積內所占的比例值。P—耗氧量濃度；O2,mg/L；c—高錳酸鉀標準溶液濃度[c(1/5KMnO4)=0.0100mol/L]；8—與1.00ml高錳酸鉀標準溶液[c(1/5KMn04)=1.000mol/L]相當以mg表示氧的質量。V3—水樣體積，ml。八、最低檢出線當采用100mL水樣時，本法最低檢測質量濃度為0.05mg/L。九、支持性文件《水中耗氧量測定原始記錄》XXX環(huán)境檢測有限公司作業(yè)指導書文件編號：AYXL/ZY-2019第A版第0次修訂發(fā)布日期2019-07-01水中陰離子合成洗滌劑檢測作業(yè)指導書一、目的檢測生活飲用水中的陰離子合成洗滌劑含量。二、適用范圍本法規(guī)定了用亞甲藍分光光度法測定生活飲用水中的陰離子合成洗滌劑。三、檢測依據GB/T5750—2006四、原理亞甲藍染料在水溶液中與陰離子合成洗滌劑形成易被有機溶劑萃取的藍色化合物。未反應的亞甲基藍則仍留在水溶液中。根據有機相藍色的強度，測定陰離子合成洗滌劑的含量。五、試劑：1、氯仿。2、亞甲藍溶液：稱取30mg亞甲藍，溶于500mL純水中，加入6.8mL硫酸(P20=1.84g/mL)及50g磷酸二氫鈉，溶解后用純水稀釋至lOOOmL。3、洗滌劑：取6.8mL硫酸(P20=1.84g/mL)及50g磷酸二氫鈉，溶于純水中并稀釋至1000mL。4、氫氧化鈉溶液(40g/L)：稱取4g氫氧化鈉溶于純水中，并稀釋至100mL。5、硫酸溶液［c(l/2H2SO4)=0.5mol/L］：取2.8mL硫酸(P20=1.84g/mL)加入純水中，并稀釋至100mL。6、十二烷基苯磺酸鈉標準儲備溶液［P(DBS)=lmg/mL］：稱取0.5000g十二烷基苯磺酸鈉溶于純水中，定容至500mL。十二烷基苯磺酸鈉標準溶液需用純十二烷基苯磺酸鈉配制。7、十二烷基苯磺酸鈉標準使用溶液：［P(DBS)=10ug/mL］：取十二烷基苯磺酸鈉標準儲備溶液10.00mL于1000mL容量瓶，用純水定容。8、酚酞溶液(lg/L)：稱取0.1g(C20H］4O4),溶于乙醇溶液(1+1)中。并稀釋XXX環(huán)境檢測有限公司作業(yè)指導書文件編號：AYXL/ZY-2019第A版第0次修訂發(fā)布日期2019-07-01至100mL。六、儀器1、分液漏斗，250mL。2、比色管，25mL。3、分光光度計。七、分析步驟1、吸取50.0mL水樣，置于125mL分液漏斗中（若水樣中陰離子合成洗滌劑少于5ug，應增加水樣體積。此時標準系列的體積也應一致；若多余100ug時，應減少水樣體積，并稀釋至50mL）。2、另吸取125mL分液漏斗7個，分別加入十二烷基苯磺酸鈉標準使用溶液0，0.50，1.00，2.00，3.00,4.00和5.00mL用純水稀釋至50mL。3、向水樣和標準系列中各加3滴酚酞溶液，朱逐滴加入氫氧化鈉溶液使水樣呈堿性。然后在逐滴加入硫酸溶液，使紅色剛褪去，加入5mL氯仿及10mL亞甲藍溶液，猛烈振搖半分鐘，放置分層。若水相中藍色耗盡，則應另取少量水樣重新測定。4、將氯仿相放入第二套分液漏斗中。5、向第二套分液漏斗中加入25mL洗滌液，猛烈振搖半分鐘，靜置分層。6、在分液漏斗頸管內，塞入少許潔凈的玻璃棉，將氯仿緩緩放入25mL比色管中。7、各加5mL氯仿于分液漏斗中，振蕩并放置分層后，合并氯仿相于25mL比色管中，同樣再操作一次。最后氯仿稀釋到刻度。8、于650nm波長，用3cm比色皿，以氯仿作參比，測量吸光度。9、繪制工作曲線，從曲線上查出樣品管中十二烷基苯磺酸鈉的質量。10、計算mP（DBS）=V式中：P（DBS）—水樣中陰離子合成洗滌劑（以十二烷基苯磺酸鈉計）的質量XXX環(huán)境檢測有限公司作業(yè)指導書文件編號：AYXL/ZY-2019第A版第0次修訂發(fā)布日期2019-07-01濃度，mg/L；m—從工作曲線上查得十二烷基苯磺酸鈉的質量，ug；V—水樣體積，mL。八、最低檢出線本法以十二烷基苯磺酸鈉作為標準、最低檢測質量為5ug。若取lOOmL水樣測定，則最低檢測質量濃度為0.05mg/L。九、支持性文件《水中陰離子合成洗滌劑測定原始記錄》XXX環(huán)境檢測有限公司作業(yè)指導書文件編號：AYXL/ZY-2019第A版第0次修訂發(fā)布日期2019-07-01水中游離余氯檢測作業(yè)指導書一、目的檢測生活飲用水中游離余氯的含量。二、適用范圍本法規(guī)定了用3,3'5,5'—四甲基聯(lián)苯胺比色法測定生活飲用水中游離余氯的含量。三、檢測依據GB/T5750—2006四、原理在pH值小于2的酸性溶液中，余氯與3,3'5,5'—四甲基聯(lián)苯胺反應，生成黃色的醌式化合物，用目視比色法定量。本法可用重鉻酸鉀溶液配制成永久性余氯標準色列。五、試劑：1、氯化鉀一鹽酸緩沖溶液（pH2.2）：稱取3.7g經100?110°C干燥至恒重的氯化鉀，用純水溶解，再加0.56mL鹽酸（P20=1.19g/mL）,并用純水稀釋至1000mL。2、鹽酸溶液（1＋4）。3、3,3'5,5'—四甲基聯(lián)苯胺溶液（0.3g/L）：稱取0.03g3,3'5,5'—四甲基聯(lián)苯胺，用100mL鹽酸溶液［c（HCl）=0.1mol/L］分批加入并攪拌使試劑溶解，混勻，此溶液應無色透明、儲存于棕色瓶中，在常溫下可使用六個月。4、重鉻酸鉀一鉻酸鉀溶液：稱取0.1550g經120C干燥至恒重的重鉻酸鉀及0.4650g經120C干燥至恒重的鉻酸鉀，溶于氯化鉀一鹽酸緩沖溶液中，并稀釋至1000mL。此溶液生成的顏色相當于1mg/L余氯與四甲基聯(lián)苯胺反應生成的顏色。XXX環(huán)境檢測有限公司作業(yè)指導書文件編號：AYXL/ZY-2019第A版第0次修訂發(fā)布日期2019-07-015、Na2EDTA溶液（20g/L）。六、儀器具塞比色管，50mL。七、分析步驟1、永久性余氯標準比色管（0.005?l.Omg/L）的配制。按表所列用量分別吸取重鉻酸鉀一鉻酸鉀溶液注入50mL具塞比色管中，用氯化鉀一鹽酸緩沖溶液稀釋至50mL刻度，在冷暗處保存可使用6個月。0.005~1.0mg/L永久性余氯標準的配制余氯重鉻酸鉀一鉻酸鉀溶液余氯重鉻酸鉀一鉻酸鉀溶液（mg/L）（mL）（mg/L）（mL）0.0050.250.4020.00.010.500.5025.00.031.500.6030.00.502.500.7035.00.105.00.8040.00.2010.00.9045.00.3015.01.050.0注：若水樣余氯大于1mg/L時，可將重鉻酸鉀一鉻酸鉀溶液的濃度提高10倍，配制成相當于10mg/L余氯的標準色，配置成1.0~10mg/L的永久性余氯標準色列。2、于50mL具塞比色管中，先加入2.5mL四甲基聯(lián)苯胺溶液，加入澄清水樣至50mL刻度，混合后立即比色，所得結果為游離余氯；放置10min，比色所得結果為總余氯，總余氯減去游離余氯即為化合余氯。注：①pH值大于7的水樣可先用鹽酸溶液調節(jié)pH為