高效成核劑np-104的抗菌和不良反應

高效成核劑np-104的抗菌和不良反應

2-6-羧酸（nda）、十二烷基苯磺酸（dasa）和高效成核劑ep-508通常用作單體。目前國內外有關測定NDA、DBSA和NP-508的報道僅涉及環(huán)境水類1試驗部分1.1樣品的配制Agilent1290型高效液相色譜儀;Agilent二極管陣列檢測器;MMV-1000W型分液漏斗振蕩器;Milli-QGradient型純水儀;聚醚砜、聚四氟乙烯、尼龍針式過濾器。混合標準儲備溶液:稱取NDA、NP-508標準品各12.5mg、DBSA標準品75mg于100mL容量瓶中,用含0.5%(體積分數)氨水的50%(體積分數,下同)甲醇溶液定容,配成NDA、NP-508和DBSA質量濃度分別為125,125,750mg·L混合標準溶液:分別移取混合標準儲備溶液1.25,2.50,5.00,10.00,20.00mL至5個25mL容量瓶中,分別用50%甲醇溶液定容,配成NDA和NP-508質量濃度分別為6.25,12.5,25.0,50.0,100mg·L乙醇食品模擬物:各移取2.00mL混合標準溶液和混合標準儲備溶液至6個10mL容量瓶中,分別用10%(體積分數,下同)乙醇和20%乙醇溶液稀釋至刻度,混勻,配成NDA和NP-508的質量濃度分別為1.25,2.50,5.00,10.0,20.0,25.0mg·L乙酸食品模擬物:分別移取1.00mL混合標準溶液和混合標準儲備溶液至6個10mL容量瓶中,用3%(體積分數)乙酸溶液稀釋至刻度,混勻,配成NDA和NP-508的質量濃度分別為0.625,1.25,2.50,5.00,10.0,12.5mg·L橄欖油食品模擬物:分別稱取橄欖油模擬物10.0g于6個50mL具塞玻璃離心試管中,分別加入正庚烷10mL和混合標準溶液2.00mL,混勻后,再加入1g·LNDA、DBSA和NP-508的純度不小于97%;甲醇為色譜純,其他試劑均為分析純;試驗用水為超純水。1.2條件1JupiterC1.3搬換測試根據待測樣品的預期用途及使用條件,參照歐盟標準浸泡通則1.4親水性聚乙烯接頭過濾器過濾用食品模擬物浸泡待測樣品,冷卻至室溫并混勻。用注射器吸取10%或20%乙醇食品模擬物試液1~2mL,經親水性聚四氟乙烯針頭過濾器過濾至進樣瓶中,待測;3%乙酸、50%乙醇食品模擬物試液用水稀釋一倍后混勻,再用注射器吸取1~2mL,經親水性聚四氟乙烯針頭過濾器過濾至進樣瓶中,待測;稱取橄欖油模擬物10.0g于50mL具塞玻璃離心管中,分別加入正庚烷10.0mL和50%甲醇溶液2mL,混勻后,再加入1g·L2結果與討論2.1a標準溶液的色譜圖在已優(yōu)化的色譜條件下,5種食品模擬物中NDA、NP-508和DBSA標準溶液的色譜圖見圖1。由圖1可知:NDA、DBSA和NP-508在17.8min內達到基線分離,且橄欖油和其他4種水基食品模擬物的色譜圖一致,在NDA、DBSA和NP-508色譜峰附近未發(fā)現干擾峰。2.2色度分離條件的選擇2.2.1不同條件對性離子和對稱因子的影響試驗考察了AcclaimSurfactantPlus柱、PolarRP柱、C由圖2可知:SurfactantPlus柱在分離NDA、DBSA和NP-508時,3個峰的對稱因子分別為0.48,0.88,0.33;PolarRP柱在分離NDA、DBSA和NP-508時,3個峰的對稱因子分別為0.51,0.70,0.63,NDA存在雙峰現象;C2.2.2流量相在其他條件相同的情況下,試驗考察了流動相水相分別為水、0.1%(體積分數)甲酸溶液、0.1%乙酸溶液、10mmol·L2.2.3磷酸二羥鈉溶液的濃度試驗考察了5,10,20,30mmol·L2.2.4流動相緩沖鹽酸的ph值以10mmol·L2.3親水性聚乙烯針式過濾器為了避免水基食品模擬物直接進樣導致儀器系統堵塞,試驗考察了尼龍針式、聚醚砜針式、親水性聚四氟乙烯針式過濾器對NDA、DBSA和NP-508回收率的影響。在20%乙醇食品模擬物中,添加NDA、DBSA和NP-508混合標準溶液,使其質量濃度分別為5,30,5mg·L2.4通過模擬提取條件來選擇新鮮食品的提取條件2.4.1提取劑試驗比較了水、1g·L2.4.2提取時間試驗比較了1g·L2.5標準曲線及測定下限將混合標準工作溶液依次進樣測定,以DNA、DBSA和NP-508的質量濃度為橫坐標,對應的峰面積為縱坐標繪制標準曲線,其線性范圍、線性回歸方程及相關系數見表1。用相應的食品模擬物稀釋標準溶液,以10倍信噪比計算其測定下限(10S/N)見表1。由表1可知:NDA、DBSA和NP-508在5種食品模擬物中的測定下限在0.1~0.9mg·kg2.6加標回收率和加標回收率按照遷移試驗原則由表2可知:NDA、NP-508和DBSA的加標回收率為97.3%~105%,相對標準偏差(n=6)為0.2%~6.4%。2.7nda、dbsa和np-71的測定按試驗方法測定了聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN)塑料、聚丙烯(PP)塑料瓶、聚丙烯(PP)塑料杯、聚丙烯(PP)塑料碗和聚乙烯(PE)塑料水壺等30余批次食品接觸材料樣品,結果均未檢出NDA、DBSA和NP-508。本工作建立了高效液相色譜-紫外法同時測定食品接觸材料中NDA、DBSA和NP-508的SML。方法樣品處