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實驗1:雙液系的氣—液平衡相圖《物理化學實驗》電子教材系列江西師范大學化學化工學院物理化學教研室編
2010年9月實驗1:雙液系的氣—液平衡相圖《物理化學實驗》電子教材系列江
實驗目的繪制乙醇—環(huán)己烷雙液系的氣—液平衡相圖,了解相圖和相律的基本概念,進一步理解分餾原理掌握測定雙組分液體的沸點及正常沸點的方法掌握阿貝折射儀的原理及使用方法掌握用折光率確定二元液體組成的方法實驗目的繪制乙醇—環(huán)己烷雙液系的氣—液平衡相圖,了解
實驗原理溶液的沸點介于二純組分之間——如:苯-甲苯體系Tx溶液有最高恒沸點——如:鹵化氫-水體系Tx溶液有最低恒沸點——如:環(huán)已烷-乙醇體系Tx用溫度計直接測量體系的沸點用折射法分別測量體系氣相、液相的折光率,求出氣液相的組分兩種液態(tài)物質混合而成的二組分體系稱為雙液系液體的蒸汽壓與外界壓力相等時的溫度稱為液體的沸點p一定時,純液體沸點有定值;完全互溶的二元體系,沸點還與組成有關.實驗原理溶液的沸點介于二純組分之間——如:苯-甲苯儀器和試劑沸點測試儀1套精密數(shù)字溫度計1個WAY阿貝折射儀1臺數(shù)字恒流電源1臺燒杯、膠頭滴管、乙醇(分析純)、環(huán)己烷(分析純)儀器和試劑沸點測試儀1套
實驗裝置—沸點儀接冷凝循環(huán)水接恒流電源數(shù)字溫度計側管(加樣/取液相樣品)小槽(取氣相樣品)實驗裝置—沸點儀接冷凝循環(huán)水接恒流電源數(shù)字溫度計側管1.反射鏡2.轉軸3.遮光扳4.溫度計5.進光棱鏡座6.色散調節(jié)手輪7.色散值刻度圈8.目鏡9.蓋扳10.鎖緊手輪11.折射棱鏡座12.刻度盤聚光鏡13.溫度計座14.底座15.折射率刻度調節(jié)手輪16.偏差調節(jié)螺釘17.殼體18.恒溫接頭
實驗裝置—阿貝折射儀p32-341.反射鏡2.轉軸3.遮光扳4.溫度計5.進光棱鏡座
實驗裝置—阿貝折射儀折射率可至小數(shù)點后第四位,1.3000~1.7000(1)將阿貝折射儀置于光亮處,打開手輪10將被測液體用干凈滴管加在基本棱鏡表面。并將進光棱鏡蓋上,用手輪10緊鎖,要求液層均勻,充滿視場,無氣泡。(2)打開遮光板3,合上反射鏡1,調節(jié)目鏡8視野,使十字線成像清晰,此時旋轉手輪(右下鈕),并在目鏡視場中找到明暗分界線的位置,再旋轉色散調節(jié)手輪6,使分界線不帶任何彩色,微調手輪(右下鈕),使分界線位于十字線的中心(如下圖所示),此時目鏡視野下方刻度尺指示的數(shù)值即為被測液體的折射率。實驗裝置—阿貝折射儀折射率可至小數(shù)點后第四位,1.3精確配置乙醇—環(huán)己烷標準溶液,繪制標準工作曲線配置乙醇—環(huán)己烷樣品溶液組裝沸點儀通冷凝水,加樣,加熱,達到氣液兩相平衡阿貝折光儀測定樣品折射率測定不同樣品的氣液組成記錄實驗前后大氣壓力取平均值關閉裝置,結束實驗,收拾試驗臺!
實驗步驟精確配置乙醇—環(huán)己烷標準溶液,繪制標準工作曲線實驗步
數(shù)據(jù)記錄與處理數(shù)據(jù)記錄與處理
數(shù)據(jù)記錄與處理數(shù)據(jù)記錄與處理
數(shù)據(jù)記錄與處理沸點值進行校正(p實驗不等于標準大氣壓)繪制沸點—組成相圖數(shù)據(jù)記錄與處理沸點值進行校正(p實驗不等于標加熱絲不能露出液面,一定要被測液體浸沒,否則通電加熱時可能會引起有機液體燃燒電阻絲兩端電壓不能過大(加熱功率不能太大),加熱絲上有小氣泡逸出即可溫度傳感器不要直接碰到加熱絲一定要使體系達到平衡,即溫度數(shù)值穩(wěn)定后讀數(shù),才能測定其沸點及氣相冷凝液和液相的折射率被測樣品濃度不需要配制的非常準確,且可反復使用,測量后應倒回試劑瓶貯存(繪制相圖是根據(jù)平衡時氣液相的組成來確定的,不需知總組成)使用阿貝折射儀時,棱鏡上不能接觸硬物,擦拭棱鏡時需用擦鏡紙等柔軟的紙
實驗注意事項加熱絲不能露出液面,一定要被測液體浸沒,否則通電加熱時可能會氣液兩相是如何實現(xiàn)平衡的?沸點儀中收集冷凝液的小槽容積過大或過小會有何影響?為什么測純環(huán)己烷、純乙醇的沸點前,蒸餾瓶必須洗凈、晾干,而測混合液沸點和組成時不需要這樣做?是否可以不測純乙醇和環(huán)己烷的沸點,直接用標準大氣壓下的數(shù)據(jù)?根據(jù)相圖說明是否可以通過反復蒸餾的方法將乙醇和環(huán)己烷分離為什么工業(yè)上常生產
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