食品中成分的測(cè)定-水分的測(cè)定（食品檢測(cè)技術(shù)課件）

食品中一般成分的分析

水分的測(cè)定二、水分的測(cè)定方法直接法——利用水分本身的物理性質(zhì)、化學(xué)性質(zhì)測(cè)定水分：重量法、蒸餾法、卡爾·費(fèi)休法、化學(xué)方法。間接法——利用食品的物理常數(shù)通過(guò)函數(shù)關(guān)系確定水分含量：如測(cè)相對(duì)密度、折射率、電導(dǎo)、旋光率等。直接法比間接法準(zhǔn)確度高。13水分的測(cè)定方法①常壓干燥法；（此法用的廣泛）②真空干燥法；（樣品加熱分解時(shí)用）③紅外線干燥法；④真空器干燥法；（干燥劑法）

蒸餾法

卡爾-費(fèi)休法物理檢測(cè)法熱干燥法水分測(cè)定方法14

原理：在一定的溫度（95～105℃）和壓力（常壓）下，將樣品放在烘箱中加熱干燥，除去蒸發(fā)的水分，干燥前后樣品的質(zhì)量之差即為樣品的水分含量。

適用范圍：用于在95～105℃下，不含或含其他揮發(fā)性物質(zhì)甚微且對(duì)熱穩(wěn)定的食品。常壓干燥法15干燥法干燥法的前提條件水分是唯一揮發(fā)成分，不含或含其它揮發(fā)性成分極微;水分揮發(fā)要完全，即含膠態(tài)物質(zhì)、含結(jié)合水量少;食品中其它成分由于受熱而引起的化學(xué)變化可以忽略不計(jì)。16優(yōu)缺點(diǎn)優(yōu)點(diǎn)：簡(jiǎn)單易行缺點(diǎn)：不能測(cè)出食品中真正的水分耗時(shí)長(zhǎng)不適宜含膠體、脂肪、糖較高的食品及含有較多的高溫易氧化、易揮發(fā)物質(zhì)的食品。17減壓干燥法

原理：采用較低的溫度，在減壓條件下蒸發(fā)排除樣品中的水分，根據(jù)干燥前后樣品所失去的質(zhì)量計(jì)算樣品的水分含量。適用范圍：在100℃以上加熱容易變質(zhì)及含有不易除去的結(jié)合水的食品.

18優(yōu)點(diǎn)與缺點(diǎn)優(yōu)點(diǎn)：防脂肪氧化

防糖脫水炭化

防高溫分解缺點(diǎn)：真空下熱量傳導(dǎo)不好，影響蒸發(fā)。19化學(xué)干燥法：干燥劑耗時(shí)長(zhǎng)適用于對(duì)熱不穩(wěn)定及含有易揮發(fā)的樣品微波法：電磁波：103～105MHz快速、均勻、即時(shí)控制、選擇性吸收、高效。紅外吸收光譜法：

紅外線

快速（10～25min)

精確度低其它測(cè)定水分的干燥方法紅外水分測(cè)量?jī)x20蒸餾法原理：把不溶于水的有機(jī)溶劑和樣品放入蒸餾式水分測(cè)定裝置中加熱，試樣中的水分與溶劑蒸汽一起蒸發(fā)，冷凝并收集餾出液，由水分的容量而得到樣品的水分含量。如香料中水分測(cè)定21特點(diǎn)及適用范圍此法由于采用了一種高效的換熱方式，水分可迅速移出。此外，因此測(cè)定過(guò)程在密閉容器中進(jìn)行，加熱溫度比直接干燥法低,故對(duì)易氧化、分解、熱敏性以及含有大量揮發(fā)性組分的樣品的測(cè)定準(zhǔn)確度明顯優(yōu)于干燥法。該法設(shè)備簡(jiǎn)單，操作方便，現(xiàn)已廣泛用于谷類、果蔬、油類、香料等多種樣品的水分測(cè)定，特別對(duì)于香料，此法是唯一公認(rèn)的水分含量的標(biāo)準(zhǔn)分析法。22干燥法

是以烘烤干燥后減少的質(zhì)量為依據(jù)。蒸餾法

是以蒸餾收集到的水量為準(zhǔn)。誤差產(chǎn)生

水分沒(méi)有完全被蒸發(fā)

水分附著管壁

水溶解解在有機(jī)溶劑中產(chǎn)生了乳濁液(三)卡爾－費(fèi)林法

原理：卡爾-費(fèi)休法測(cè)定水分的原理基于水分存在時(shí)碘和二氧化硫的氧化還原反應(yīng)。

2H20＋S02＋I(xiàn)2

2HI＋H2S04

上述反應(yīng)是可逆的，當(dāng)生成物H2SO4濃度＞0.05%時(shí)，即發(fā)生可逆反應(yīng)，要使反應(yīng)順利向右進(jìn)行，要加入適量的堿性物質(zhì)以中和生成的酸，吡啶（C5H5N）可以。24I2+SO2+2H2O+3C5H5N2C5H5NHI+C5H5NSO3氫碘酸吡啶硫酸吡啶硫酸吡啶很不穩(wěn)定，與水發(fā)生副反應(yīng)，形成干擾。若有甲醇存在，則可生成穩(wěn)定的化合物。將I2、SO2、C5H5N、CH3OH配在一起成為費(fèi)休試劑。碘二氧化硫吡啶按照（1：3：10）25甲醇先用純水標(biāo)定滴定度。滴定樣品適用的范圍：

費(fèi)休法廣泛地應(yīng)用于各種液體、固體及一些氣體樣品中水分含量的測(cè)定，均能得到滿意的結(jié)果，在很多場(chǎng)合，此法也常被作為水分特別是痕量水分（低至ppm級(jí)）的標(biāo)準(zhǔn)分析方法，用以校正其他測(cè)定方法。在食品分析中，采用適當(dāng)?shù)念A(yù)防措施后此法能用于含水量從1ppm到接近100%的樣品的測(cè)定，已應(yīng)用于面粉、砂糖、人造奶油、可可粉、糖蜜、茶葉、乳粉、煉乳及香料等食品中的水分測(cè)定，結(jié)果的準(zhǔn)確度優(yōu)于直接干燥法，也是測(cè)定脂肪和油品中痕量水分的理想方法。不適用：能和卡爾費(fèi)休試劑反應(yīng)的食品（I2、SO2、C5H5N、CH3OH）。氧化劑、還原劑、堿性氧化物、氫氧化物、碳酸鹽、硼酸等。26食品中一般成分的分析水分的測(cè)定1水分的測(cè)定概述水分的測(cè)定方法水分測(cè)定實(shí)例2312一、概述3食品中的水分作用：食品中的水分作用：1、是食品的主要組成成分2、水分子的含量和分布直接影響到食品的外觀、色澤、風(fēng)味、食品的鮮度、硬軟性、流動(dòng)性、呈味性、保藏性、加工性等。

一、概述43、不同的食品有其特征性的水分含量。一、概述54、水分的含量高低，對(duì)微生物的生長(zhǎng)及生化反應(yīng)都有密切的關(guān)系。一、概述6影響食品的感官性狀影響其品質(zhì)影響其保藏水分的存在狀態(tài)水分的存在狀態(tài)結(jié)合水或束縛水自由水或游離水7自由水自由水占據(jù)著離非水組分最遠(yuǎn)的那個(gè)位置；水分間氫鍵占主導(dǎo)位置；同稀鹽溶液中的水有相似的性質(zhì)；宏觀流動(dòng)都是暢通無(wú)阻的。8

特點(diǎn)可以凍結(jié)容易通過(guò)干燥而除去分子平均運(yùn)動(dòng)接近于純水適合微生物生長(zhǎng)和大多數(shù)化學(xué)反應(yīng)，容易造成食品腐敗，與食品的香氣和功能性有很大關(guān)系。水分的存在狀態(tài)水分的存在狀態(tài)結(jié)合水或束縛水自由水或游離水不可移動(dòng)水或滯化水毛細(xì)管水自由流動(dòng)水9自由水或游離水（Freewater），即指組織、細(xì)胞中容易結(jié)冰、且能溶解溶質(zhì)的這部分水，它又可細(xì)分為三類：

①不可移動(dòng)水或滯化水（Immobilizedwater）；

②毛細(xì)管水（Capillarywater）；

③自由流動(dòng)水（Fluidalwater）。9水分的存在狀態(tài)水分的存在狀態(tài)結(jié)合水或束縛水自由水或游離水10結(jié)合水（束縛水）是食品中的非水成分與水借助化學(xué)力或物理化學(xué)力相結(jié)合的水。結(jié)合水（束縛水）的特點(diǎn)：

①不易結(jié)冰（冰點(diǎn)-40