三草酸根合鐵(Ⅲ)酸鉀實驗報告_第1頁
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制備k3fe(c2o4)3-三草酸根合鐵(III)酸鉀實驗報告一、實驗?zāi)康?、熟悉絡(luò)合物的基本知識；2、掌握合成K[Fe(C0)]?3H0的基本原理和操作技術(shù)；32432二、實驗原理實驗以硫酸亞鐵銨為原料,與草酸在酸性溶液中先制得草酸亞鐵沉淀，然后再用草酸亞鐵在草酸鉀和草酸的存在下，以過氧化氫為氧化劑，得到鐵(皿)草酸配合物，主要反應(yīng)為:(NH)Fe(SO)+HCO+2H042422242=FeC0?2H0”(NH)SO+HSO42424242FeC0?2H0+HO+3KC0+HCO24222224224=2K[Fe(CO)]?3H02432三、實驗試劑與儀器電子天平，抽濾裝置，燒杯，酒精燈，水浴裝置，表面皿(NH)Fe(SO)?6H0,HCO?2H0,24222242HSO(2mol/L)，飽和KCO溶液,24224乙醇(95%)，HO(3%)乙醇(95%)，HO(3%)22四、實驗步驟1、草酸亞鐵的制備稱取適量硫酸亞鐵銨固體放在燒杯中，然后加適量蒸餾水和HSO，24加熱溶解后，再加入一定量草酸溶液，加熱攪拌至沸，然后迅速攪拌片刻，防止飛濺。停止加熱，靜置。待黃色晶體FeCO?2H0沉淀后242傾析，棄去上層清液，加入適量蒸餾水洗滌晶體，攪拌并溫?zé)幔o置，棄去上層清液，即得黃色晶體草酸亞鐵。2、三草酸合鐵（III）酸鉀的制備往草酸亞鐵沉淀中，加入飽和KCO溶液，313K下水浴加熱，恒溫224下慢慢滴加HO溶液，沉淀轉(zhuǎn)為深棕色,加熱溶液至沸以去除過量的22HO,靜置一會。22然后加入草酸溶液（沉淀溶解，溶液變?yōu)榇渚G色），溶液的pH值保持在4?5,加入95%的乙醇，混勻后冷卻，可以看到燒杯底部有晶持在4?5,體析出（翠綠色）。晶體完全析出后，抽濾，用乙醇淋灑濾餅，抽干混合液。固體產(chǎn)品置于一表面皿上，置暗處晾干。稱重，計算產(chǎn)率。五、注意事項水浴40°C下加熱，慢慢滴加H0?以防止H0分解。2222減壓過濾要規(guī)范。尤其注意在抽濾過程中，勿用水沖洗粘附在燒杯和布氏濾斗上的少量產(chǎn)品，否則，將大大影響產(chǎn)量。桃化學(xué)0Ijj曰區(qū)叛合&HsiHAStBWfflMl時|ffi]-ihFi7>竜束割s時間冋時ITIsi伍■牌共計用Pi~H~iFJfV秋夭桃化學(xué)＜實驗霧慮就nn舅三單血qj帆丹如■材疝■MAMLfifr,WI扣巾

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