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#MnO2或MnO(OH)2又能進(jìn)一步促進(jìn)KMnO4溶液的分解,特別是MnO2對(duì)MnO4-與H2O的反應(yīng)有催化作用。故一般不用KMnO4試劑直接配成標(biāo)準(zhǔn)溶液,而是先配成一近似濃度的溶液,然后再進(jìn)行標(biāo)定。配制KMnO4溶液時(shí),應(yīng)該注意以下幾點(diǎn)。稱取KMnO4的質(zhì)量。應(yīng)稍多于理論計(jì)算量,溶解在規(guī)定體積的水里,如配制0.02mol?L-iKMnO4溶液1L,一般稱取固體KMnO4約3.3?3.5g。配制的KMnO4溶液必須加熱近沸,并保持微沸1h,然后放置2?3d.使各種還原性物質(zhì)完全氧化。用微孔玻璃漏斗,濾去MnO2沉淀。若沒(méi)有微孔玻璃漏斗時(shí),可用玻璃棉代替。為了避免光對(duì)KMnO4溶液的催化分解,配制好的KMnO4溶液應(yīng)貯存在棕色瓶里。2.高錳酸鉀溶液濃度的標(biāo)定可以用作標(biāo)定KMnO4溶液濃度的基準(zhǔn)物質(zhì)有:H2C2O4^2H2O,Na2C2O4,(NH4)2C2O4,As2O3,FeSO4^(NH4)2SO4^6H2O和純鐵絲等。其中以Na2C2O4最常用。在H2SO4溶液中,MnO4-與C2O42-的反應(yīng)如下:2MnO4-十5C2O42-+16H+2Mn2++10CO2什8^0若用Na2C2O4作基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定KMnO4溶液,當(dāng)反應(yīng)達(dá)到化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí),由反應(yīng)式可知MnO4-的物質(zhì)的量應(yīng)等于2/5Na2C2O4的物質(zhì)的量,故KMnO4溶液的濃度可由下式求得cKMn04NaCOcKMn04NaCO22V4XKMnO4Na2C2O41000式中:m為稱取Na2C2O4的質(zhì)量(g);M為Na2C2O4的摩爾質(zhì)
Na2C204224Na2C204224量(g?mol-1)。二、K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制準(zhǔn)確稱取在140?150°C下烘干2h的基準(zhǔn)試劑K2Cr2O7約1.4g于燒杯中,加適量水溶解后定量移入250mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。K2Cr2K2Cr2O7濃度x1000294.18x250式中m為稱量式中m為稱量K2Cr2O7的質(zhì)量。計(jì)算試樣中鐵的含量cx^xMx25/250x1000xlOO%式中c為K2Cr2O
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