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聚吡咯銀復(fù)合導(dǎo)電滌綸織物的制備

0電磁屏蔽織物該導(dǎo)電材料在消除靜電、制作抗靜電阻、減少輻射和電子干擾、開發(fā)磁體涂層材料等方面具有廣闊的應(yīng)用市場(chǎng)。滌綸表面比電阻值大,屬于絕緣材料1試驗(yàn)部分1.1試劑、儀器和儀器織物春亞紡滌綸織物(4.4tex/310T,單位面積質(zhì)量60.9g/m金屬靶材99.999%純金屬Ag靶,99.999%高純氬氣試劑吡咯(上海科豐實(shí)業(yè)有限公司),三氯化鐵(天津贏達(dá)稀貴化學(xué)試劑廠),十二烷基苯磺酸鈉(天津光復(fù)精細(xì)化工研究所),氫氧化鈉、無水乙醇(天津風(fēng)船化學(xué)試劑科技有限公司)儀器HKRITA裝置直流磁控濺射鍍膜機(jī)(肇慶灰昌真空設(shè)備有限公司),Y571D干濕摩擦牢度測(cè)試儀(深圳世創(chuàng)利科技有限公司),S-4800型場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡(日本日立公司),DZF-6090真空干燥箱(上海一恒科學(xué)儀器有限公司),U3402A半臺(tái)式數(shù)字萬用表(美國(guó)安捷倫公司),Datacolor600色差儀(美國(guó)Datacolor公司),HG-TC100B振蕩水浴鍋(上海梅香儀器有限公司),9080皂洗色牢度儀(標(biāo)準(zhǔn)集團(tuán)有限公司)1.2聚吡咯的制備試驗(yàn)以三氯化鐵為氧化劑,十二烷基苯磺酸鈉為摻雜劑,在冰水浴中進(jìn)行反應(yīng)。試驗(yàn)步驟如下:(1)在質(zhì)量分?jǐn)?shù)20%的氫氧化鈉溶液中,將滌綸織物于90℃下堿減量預(yù)處理60min;然后水洗、中和、水洗、烘干,待用。(2)配制一定濃度的吡咯單體溶液,投入經(jīng)過預(yù)處理的滌綸織物(浴比1∶80),室溫避光條件下超聲處理30min;二浸二軋后,再將織物置于吡咯單體溶液中。(3)配制一定濃度的三氯化鐵溶液和十二烷基苯磺酸鈉的混合氧化液,將此溶液邊攪拌邊滴加到步驟(2)溶液中;滴加完畢后,反應(yīng)容器置于冰水浴中,振蕩氧化反應(yīng)一定時(shí)間。反應(yīng)完成后,將試樣用3%乙醇溶液洗滌3次,再用蒸餾水洗至洗液無色,且織物表面無明顯附著的顆粒狀聚吡咯;在真空干燥箱內(nèi)60℃烘干。1.3采用聚吡咯-絲綢導(dǎo)線法代替金屬銀粉金屬銀將聚吡咯/滌綸織物放入真空倉內(nèi),采用直流電源對(duì)其濺射金屬銀。先將磁控濺射機(jī)預(yù)熱至一定溫度后,抽真空至本底真空度為7.0×101.4性能試驗(yàn)1.4.1表面織物的電阻采用凹型銅塊電極(自制)和數(shù)字萬用表測(cè)定導(dǎo)電織物10處不同位置的電阻值,取其平均值。表面電阻值越小,其導(dǎo)電性能越好。1.4.2表面形狀采用S-4800場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡觀察聚吡咯在滌綸織物表面的形貌,以及鍍覆銀后的表面形貌。1.4.3垂直導(dǎo)電性材料選擇試樣4處不同位置,利用測(cè)配色系統(tǒng)測(cè)定L1.4.4耐色牢度測(cè)試干濕摩擦牢度參考GB/T3920—2008《紡織品色牢度試驗(yàn)?zāi)湍Σ辽味取窚y(cè)定。皂洗牢度參考GB/T3921—2008《紡織品色牢度試驗(yàn)?zāi)驮硐瓷味取窚y(cè)定。2結(jié)果與討論2.1吡咯單體濃度的影響影響吡咯原位聚合的因素主要有吡咯單體濃度、摻雜劑濃度、氧化劑濃度、反應(yīng)時(shí)間和溫度等。吡咯氧化聚合反應(yīng)為放熱反應(yīng),較低溫度有利于反應(yīng)的進(jìn)行和織物導(dǎo)電性能的提高。因此,本試驗(yàn)采用聚合溫度為0℃。為探討吡咯原位聚合條件對(duì)聚吡咯滌綸織物導(dǎo)電性能的影響,選擇吡咯單體濃度、三氯化鐵濃度、十二烷基苯磺酸鈉濃度和聚合反應(yīng)時(shí)間4因素,設(shè)計(jì)L織物表面電阻越大,其導(dǎo)電性能越弱。由表2極差值可知,影響織物導(dǎo)電性能的因素順序?yàn)锳>D>B>C,即吡咯單體濃度對(duì)導(dǎo)電性能影響最大,其次為聚合反應(yīng)時(shí)間、三氯化鐵濃度,最后為十二烷基苯磺酸鈉濃度。對(duì)于因素A和D,水平3時(shí)織物表面電阻值最小,故選擇吡咯濃度0.8mol/L,聚合反應(yīng)時(shí)間3h。吡咯單體濃度低時(shí),在織物上聚合生成聚吡咯產(chǎn)率較低,導(dǎo)致電阻較大,導(dǎo)電性差;隨著吡咯單體濃度增大,在織物上形成聚吡咯產(chǎn)率增大,且均勻性變好,織物導(dǎo)電性變好。對(duì)于因素B三氯化鐵濃度,當(dāng)其增加時(shí),織物表面電阻增加。根據(jù)能斯特方程理論,體系的氧化電勢(shì)增大,聚吡咯會(huì)發(fā)生過氧化,其主鏈上部分雙鍵被氧化,破壞了聚吡咯分子共軛結(jié)構(gòu)和載流子的遷移傳送,使分子鏈出現(xiàn)斷路,聚合物電導(dǎo)率降低,織物導(dǎo)電性能下降。因素B在水平1時(shí),織物表面電阻最小,選擇三氯化鐵濃度為0.4mol/L。因素C磺酸根離子作為摻雜劑,使聚吡咯共軛結(jié)構(gòu)產(chǎn)生缺陷,從而發(fā)生電荷轉(zhuǎn)移而導(dǎo)電,選擇十二烷基苯磺酸鈉濃度為0.6mol/L。綜上,吡咯原位聚合制備滌綸導(dǎo)電織物的優(yōu)化工藝為:吡咯單體0.8mol/L,三氯化鐵0.4mol/L,十二烷基苯磺酸鈉0.6mol/L,在冰水浴中氧化反應(yīng)3h。2.2織物表面電阻聚吡咯是一種黑色聚合物,原位聚合吡咯的滌綸織物也呈現(xiàn)黑色,使其應(yīng)用受到局限。采用磁控濺射技術(shù),可以在聚吡咯滌綸織物表面鍍上不同顏色的金屬層,在不降低聚吡咯滌綸織物導(dǎo)電性的基礎(chǔ)上,賦予其不同的色澤。試驗(yàn)根據(jù)優(yōu)化的吡咯原位聚合工藝,制備聚吡咯滌綸導(dǎo)電織物,以此為基布,進(jìn)行磁控濺射鍍覆金屬銀。滌綸原布、聚吡咯滌綸織物、聚吡咯/銀滌綸復(fù)合織物的表面電阻值如表3所示。由表3可知,滌綸織物表面電阻非常大,屬于絕緣材料。在優(yōu)化的吡咯原位聚合工藝條件下,制備的聚吡咯/滌綸復(fù)合導(dǎo)電織物表面電阻降至196.65Ω/cm;再經(jīng)磁控濺射鍍銀后,其電阻值下降到152.21Ω/cm。分析認(rèn)為,吡咯表面的金屬銀層可有效提高織物的導(dǎo)電性。與直接在滌綸織物上鍍覆銀(電阻值為1.97×102.3掃描電鏡觀察對(duì)堿預(yù)處理后的滌綸原布、鍍銀織物、聚吡咯織物、聚吡咯/銀復(fù)合織物的表面形貌進(jìn)行掃描電鏡觀察,結(jié)果如圖1所示。圖1(a)可見,經(jīng)堿預(yù)處理后,滌綸纖維表面有大小、形狀不同的凹點(diǎn)。在NaOH溶液中,聚酯纖維酯鍵水解斷裂,可以形成親水性的羧基和羥基活性基團(tuán)2.4銀與織物纖維的結(jié)合度為表征聚吡咯/銀復(fù)合滌綸織物的耐摩擦和皂洗穩(wěn)定性,測(cè)定鍍銀織物、聚吡咯織物、聚吡咯/銀復(fù)合織物的干濕摩擦牢度和皂洗牢度,結(jié)果如表4所示。由表4可知,磁控濺射法鍍覆金屬滌綸織物的干濕摩擦牢度和皂洗牢度較高,說明銀與織物纖維的結(jié)合度較好。吡咯原位聚合制備的聚吡咯/滌綸導(dǎo)電織物,干濕摩擦牢度相對(duì)較差,在其表面鍍覆金屬后,摩擦牢度進(jìn)一步下降。聚吡咯和銀在皂洗中無沾色現(xiàn)象。由表5可知,經(jīng)摩擦和皂洗后,破壞了導(dǎo)電織物表面的聚吡咯或聚吡咯/銀導(dǎo)電層,使其電阻變大,導(dǎo)電性降低。因此,聚吡咯/銀和滌綸纖維的結(jié)合牢度是影響其穩(wěn)定性的因素,可考慮采用如等離子體技術(shù)、紫外線輻射、激光輻射誘發(fā)等處理技術(shù),對(duì)織物表面進(jìn)行改性,提高滌綸纖維表面的反應(yīng)活性,然后再原位聚合吡咯或用磁控濺射法鍍銀,提高聚吡咯或銀與織物的結(jié)合牢度,從而提高聚吡咯/銀復(fù)合滌綸織物的耐摩擦和皂洗牢度。2.5磁控水質(zhì)檢測(cè)鍍銀織物、聚吡咯織物、聚吡咯/銀復(fù)合織物的總色差ΔE見表6所示。由表6可知,磁控濺射法鍍覆金屬,其色差變化很小,表明鍍覆較均勻;吡咯原位聚合制備導(dǎo)電織物,存在一定的色差,均勻性較鍍銀織物稍差,但在可接受范圍內(nèi)。3聚吡咯/銀復(fù)合導(dǎo)電織物的制備(1)吡咯原位聚合法制備導(dǎo)電滌綸織物的優(yōu)化工藝為:吡咯單體0.8mol/L,三氯化鐵0.4mol/L,十二烷基苯磺酸鈉0.6mol/L,冰水浴中氧化反應(yīng)3h。此方法制備織物的表面電阻為196.65Ω/cm。(2)在聚吡咯/滌綸織物上鍍金屬較直接在滌綸表面鍍覆金屬,形成的膜層好,可在一定程度上改善聚吡咯/滌綸織物的導(dǎo)電性。聚吡咯/

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