多場所實驗室質(zhì)量控制的探索與實踐

多場所實驗室質(zhì)量控制的探索與實踐

四川省水監(jiān)察廳（以下簡稱“中心”）隸屬四川省水監(jiān)察廳。2002年，經(jīng)四川省組織制定委員會批準(zhǔn)，成立成都、山川、內(nèi)部、四川、南充、達(dá)州、雅、西昌、阿壩等9個市（州）中心實驗室。1995年首次通過國家計量認(rèn)證考核獲得國家計量認(rèn)證合格證書,之后分別于2000年、2005年、2009年和2012年4次通過復(fù)查評審?！爸行摹遍_展水(含地表水、飲用水、地下水、污廢水及再生水、大氣降水)、底泥質(zhì)與土壤二大類共74個項目參數(shù)的監(jiān)測,是典型的多場所實驗室。為保證“中心”科學(xué)、準(zhǔn)確、公正、高效的質(zhì)量方針的貫徹執(zhí)行,“中心”對多場所實驗室質(zhì)量控制進(jìn)行了多方面的探索,統(tǒng)一規(guī)定實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制措施,采取了一系列多場所實驗室質(zhì)量管理手段,保證了實驗室檢測數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確、可靠。1制定實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制與質(zhì)量管理計劃,形成質(zhì)量管理格局實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制是保證實驗室檢測數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性而采取的措施。四川省水環(huán)境監(jiān)測中心根據(jù)多場所實驗室計量認(rèn)證特點,結(jié)合水利部《水質(zhì)監(jiān)測質(zhì)量管理監(jiān)督檢查考核評定辦法》,每年年初制定實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制與管理計劃,各實驗室按照計劃制定具體措施并實施,在全中心形成一種內(nèi)容全面、形式統(tǒng)一的實驗室質(zhì)量控制與質(zhì)量管理格局。1.1實驗室內(nèi)質(zhì)量控制措施1.1.1測定項目的測定實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制措施主要包括空白試驗、平行雙樣測定和加標(biāo)回收率的測定。按照水利部“實驗室質(zhì)量控制考核與比對試驗實施辦法”中的要求,各實驗室在每個批次的檢測中,對各水質(zhì)參數(shù)均進(jìn)行至少兩個空白值的測定、隨機抽取10%~20%的樣品進(jìn)行平行雙樣以及加標(biāo)回收率的測定,并對檢測結(jié)果進(jìn)行評定,評定指標(biāo)見表1。對2011年至2013年各實驗室測定項目空白試驗值、平行雙樣相對偏差,以及加標(biāo)回收率范圍進(jìn)行統(tǒng)計,見表2?？瞻自囼炛迪鄬ζ钭畲笤试S值為50%,平行雙樣根據(jù)樣品的分析的數(shù)量級相對偏差在1%~50%之間,加標(biāo)回收率根據(jù)樣品的含量測定回收率在81%~120%之間。通過對各實驗室實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制指標(biāo)的統(tǒng)計,各項指標(biāo)均滿足質(zhì)量要求,說明各實驗室檢測結(jié)果準(zhǔn)確、可靠。1.1.2方法的檢測限和準(zhǔn)確度質(zhì)量控制圖根據(jù)誤差正態(tài)分布假設(shè)統(tǒng)計原理,將實驗室對一被測物標(biāo)準(zhǔn)溶液分析所取得的大量具有代表性的符合質(zhì)量要求的數(shù)據(jù)制成質(zhì)量控制圖,規(guī)定出一定濃度水平被測物控制分析質(zhì)量的警告限和控制限。在日常樣品分析中同時分析一份標(biāo)準(zhǔn)樣品,將結(jié)果標(biāo)在質(zhì)控圖,由此檢驗樣品的檢測質(zhì)量。質(zhì)量控制圖是四川省水環(huán)境監(jiān)測中心實驗室實施控制檢測質(zhì)量的常用手段,一般采用精密度控制圖實施質(zhì)量控制,設(shè)計程序如下。(1)逐日分析標(biāo)準(zhǔn)樣數(shù)據(jù)積累到20個后,按下式計算均值ue0af和標(biāo)準(zhǔn)差S,并制成質(zhì)控圖,質(zhì)控圖的上下控制限設(shè)在平均值兩邊的±3S處,上下警告限設(shè)在±2S處。(2)當(dāng)測定未知樣時,同時附加一個標(biāo)樣,將此結(jié)果標(biāo)在質(zhì)控圖上。如果測定結(jié)果超出控制限,應(yīng)停止試驗,查明原因加以改正,使結(jié)果回到控制范圍后再繼續(xù)進(jìn)行分析。1.2實驗室內(nèi)質(zhì)量管理在“中心”統(tǒng)一部署下,各實驗室針對分析儀器、檢測方法以及檢測人員實施全方位質(zhì)量管理。1.2.1實驗室儀器管理目前四川省水環(huán)境監(jiān)測中心各實驗室有大型儀器近40臺,各實驗室均配備有原子吸收分光光度計、原子熒光光度計,其中成都、樂山、綿陽、阿壩4個實驗室配備有連續(xù)流動分析儀,成都、綿陽、阿壩3個實驗室配備有電感耦合等離子體質(zhì)譜儀、離子色譜儀、自動電位滴定儀,成都分中心配備有氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀;內(nèi)江分中心配備有氣相色譜儀、西昌分中心配備有離子色譜儀。針對各大型儀器,均有專人負(fù)責(zé)管理、操作與維修,實驗室內(nèi)所有儀器均按時進(jìn)行檢定、校驗。為保證儀器的準(zhǔn)確性、穩(wěn)定性,使儀器始終處于正常工作狀態(tài),所有儀器設(shè)備均制定了操作規(guī)程和維護(hù)程序,按儀器期間核查程序加強儀器的期間核查,做到了人員配置齊全,使用記錄、維護(hù)記錄、維修記錄完整。有效保證了儀器設(shè)備的正常運轉(zhuǎn)和檢測數(shù)據(jù)的質(zhì)量。1.2.2密度偏性試驗檢測方法的質(zhì)量管理在檢測工作中,“中心”嚴(yán)格按照《實驗室資質(zhì)認(rèn)定評審準(zhǔn)則》要求,優(yōu)先選擇國家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn),并嚴(yán)格執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)。針對檢測過程實驗室環(huán)境、試驗用水、藥品以及干擾物質(zhì)對檢測結(jié)果的影響,采用精密度偏性試驗對檢測方法進(jìn)行質(zhì)量管理,其設(shè)計程序如下。(1)對空白溶液、0.1C和0.9C的標(biāo)準(zhǔn)溶液(C為檢測上限)、天然水樣、加標(biāo)水樣和標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行每天隨機測定一批,連續(xù)測定5天以上(容量分析法測定5天,分光光度法測定6天,大型儀器測定10天)。(2)計算空白批內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)差,估計分析方法的檢測限。比較各種溶液分析結(jié)果的批內(nèi)變異與批間變異,以檢驗變異的顯著性,判斷誤差的來源。比較天然水樣與標(biāo)準(zhǔn)溶液測定結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)差,判斷天然水樣中是否存在影響精密度的干擾因素。比較加標(biāo)樣品的回收率與期望回收率,判斷是否存在系統(tǒng)誤差,確定方法的準(zhǔn)確度。1.2.3測試人員的質(zhì)量管理采取形式多樣的實驗室內(nèi)比對實驗,包括不同分析儀器、不同分析方法、不同人員的比對實驗。2實驗室之間測試結(jié)果一致性的比較實驗室間的質(zhì)量控制是保證多場所實驗室檢測數(shù)據(jù)的可比性,以及對各實驗室檢測能力的考核和認(rèn)定,其目的在于使協(xié)同工作的實驗室之間能在保證基礎(chǔ)數(shù)據(jù)質(zhì)量的前提下,提供準(zhǔn)確可靠并一致可比的測試結(jié)果。為進(jìn)一步保證各實驗室檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性和可比性,針對多場所實驗室特點,在落實好各實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制,加強檢測人員業(yè)務(wù)技術(shù)、計量法律法規(guī)、計量認(rèn)證知識培訓(xùn)方面等工作的前提下,“中心”重點開展了對檢測人員上崗考核、實驗室比對試驗和質(zhì)量控制考核的質(zhì)量管理工作。2.1人員出口考核四川省水環(huán)境監(jiān)測中心始終堅持嚴(yán)格的檢測人員持證上崗制度。近幾年,結(jié)合水利部《水質(zhì)監(jiān)測質(zhì)量管理監(jiān)督檢查考核評定辦法》中“水質(zhì)監(jiān)測人員崗位技術(shù)培訓(xùn)和考核制度”要求,進(jìn)一步加強了檢測人員上崗考核。具體采用以下方法。針對較簡單、易掌握項目人員上崗考核,由“中心”對人員進(jìn)行考核;大型儀器的上崗考核由“中心”委托長江流域水環(huán)境監(jiān)測中心進(jìn)行培訓(xùn)和考核;難以掌握的重要崗位由水利部水質(zhì)試驗研究中心進(jìn)行考核。上崗考核分為理論考核和操作考核二部分,所有考核均合格后方頒發(fā)由水利部水文局統(tǒng)一印制的“水質(zhì)監(jiān)測從業(yè)人員崗位證書”。幾年來,通過對監(jiān)測人員的上崗考核,“中心”70位檢測人員均取得了各類檢測項目的上崗證書,每個檢測項目均有二人以上人員有上崗證,做到了人人有崗,項項有證,保證了檢測工作及時性和質(zhì)量。2.2實驗室差異的評價實驗室間比對的作用在于:確定實驗室進(jìn)行特定檢測能力,以及監(jiān)控能力維持情況;識別實驗室中的問題;確定新方法的性能、有效性和可比性;增加實驗室客戶對實驗室的信心;識別實驗室間的差異;為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值及評價其適用性。為識別多場所實驗室之間的差異,2011年至2013年期間,四川省水環(huán)境監(jiān)測中心在各實驗室間開展了不同項目的比對試驗,統(tǒng)計結(jié)果見表3。從各實驗室上報數(shù)據(jù)分析,比對試驗各項目的上報數(shù)據(jù)均位于下發(fā)考核樣品稀釋濃度值范圍內(nèi),其平均值與樣品真值十分接近,在給定顯著性水平α=0.05時,各實驗室上報均值中最大、最小值的統(tǒng)計量T均小于臨界值T2.3質(zhì)量控制的實施實驗室間的質(zhì)量控制考核是驗證多場所實驗室檢測數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性、一致性和可比性的重要手段,這一過程的實施必須在切實施行實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制基礎(chǔ)上進(jìn)行。四川省水環(huán)境監(jiān)測中心在做好各實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制的基礎(chǔ)上,每年對各實驗室實施盲樣考核,并同時接受水利部和流域機構(gòu)的考核。2011年至2013年間每個實驗室考核項目不低于6個項目,3年共考核210項次。3質(zhì)量管理情況四川省水環(huán)境監(jiān)測中心通過對多場所實驗室實行統(tǒng)一的實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制措施,并通過實驗室間比對試驗及質(zhì)量控制盲樣考核,保證了多場所實驗室檢測數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性和可比性,多年來各實驗室未發(fā)生一次質(zhì)量事故,質(zhì)量控制管理效果顯著。(1)通過嚴(yán)格的質(zhì)量管理,四川省水環(huán)境監(jiān)測中心秉承了科學(xué)、準(zhǔn)確、公正、高效的質(zhì)量方針,達(dá)到了檢測的事故率小于1‰、檢測的差錯率小于3‰、客戶滿意率達(dá)到99%以上的質(zhì)量目標(biāo)。(2)2012年底四川省水環(huán)境監(jiān)測中心計量認(rèn)證復(fù)查評審,9個實驗室一次通過了水利評審組現(xiàn)場33個項次的盲樣考核