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文檔簡介
一、實驗?zāi)康?.學(xué)習電位滴定法的基本原理和實驗操作。2.掌握電位滴定中數(shù)據(jù)的處理方法。2023/8/92023/8/21二、實驗原理電位滴定法是在用標準溶液滴定待測離子過程中,用指示電極的電位變化代替指示劑的顏色變化指示滴定終點的到達,是把電位測定與滴定分析互相結(jié)合起來的一種測試方法,它雖然沒有指示劑確定終點那樣方便,但它可以用在渾濁、有色溶液以及找不到合適指示劑的滴定分析中。電位滴定的一個很大用途是可以連續(xù)滴定和自動滴定。2023/8/9二、實驗原理2023/8/22
進行電位滴定時,在被測溶液中插入一個指示電極和一個參比電極組成一個工作電池。隨著滴定劑的加入,被測離子的濃度不斷發(fā)生變化,因而指示電極的電位相應(yīng)的發(fā)生變化,在化學(xué)計量點附近離子濃度發(fā)生突躍,引起指示電極電極電位突躍。根據(jù)測量工作電池電動勢的變化就可以確定終點(本實驗采用E-V曲線法,即以滴定劑用量V為橫坐標,以E值為縱坐標,繪制E-V曲線。作兩條與滴定曲線相切的45o傾斜的直線,等分線與曲線的交點即為滴定終點。2023/8/9進行電位滴定時,在被測溶液中插入一個指示電極和一個32023/8/92023/8/24電位滴定終點確定方法
(1)E-V曲線法
如圖(a)所示:E-V曲線法簡單,但準確性稍差。
(2)ΔE/ΔV-V曲線法
如圖(b)所示。由電位改變量與滴定劑體積增量之比計算之。ΔE/ΔV-V曲線上存在著極值點,該點對應(yīng)著E-V曲線中的拐點。
(3)Δ2E/ΔV2-V曲線法
Δ2E/ΔV2表示E-V曲線的二階微商。Δ2E/ΔV2值由下式計算:2023/8/9電位滴定終點確定方法(1)E-V曲線法(2)Δ5滴定反應(yīng)為:Ag++Cl-→AgCl↓Ksp=1.8×10-10化學(xué)計量點時,[Ag+]=[Cl-],可由KspAgCl求出Ag+的濃度,由此計算出Ag電極的電位。2023/8/9滴定反應(yīng)為:2023/8/26三、儀器和試劑ZD—2型自動電位滴定儀Ag電極、雙鹽橋飽和甘汞電極容量瓶(100mL)移液管(25mL、50mL)燒杯(250mL)、攪拌子與洗瓶等6.NaCl標準溶液(0.0500mol/L)7.0.0500moL/L的AgNO3溶液(待標定)2023/8/9三、儀器和試劑2023/8/27四、實驗步驟1.手動電位滴定(AgNO3溶液濃度的標定)
用移液管準確移取25.00mL標準NaCl溶液于一潔凈的250mL燒杯中,加入4mL1:1HNO3溶液,以蒸餾水稀釋至100mL左右,放入一個干凈攪拌子,將其置于滴定裝置的攪拌器平臺上,用AgNO3溶液滴定至E值為400mv左右(臨近終點時,每加入0.1mLAgNO3,記錄一次E值)。2023/8/9四、實驗步驟2023/8/28
2.自動電位滴定(自來水中氯含量的測定)
準確移取自來水樣100mL于250mL燒杯中,在加入4mL1:1的HNO3溶液,放入一只干凈的攪拌子,同上法安裝好滴定管和電極,依據(jù)E—V曲線上所找出的終點電位為自動電位滴定的終點電位,預(yù)控點設(shè)置為90mv,按下“滴定開始”按鈕,在到達終點后,記下所消耗的AgNO3溶液的準確體積。2023/8/92.自動電位滴定(自來水中氯含量的測定)2023/8/29五、實驗數(shù)據(jù)及處理1.根據(jù)自動電位滴定的數(shù)據(jù),繪制電位(E)對滴定體積(V)的滴定曲線,通過E—v曲線確定終點電位和終點體積(由次體積可算出硝酸銀溶液的準確濃度)。2023/8/9五、實驗數(shù)據(jù)及處理2023/8/2102.根據(jù)滴定終點(自動電位滴定)所消耗的AgNO3溶液體積計算試液中Cl—的質(zhì)量濃度(mg/L)2023/8/92.根據(jù)滴定終點(自動電位滴定)所消耗的AgNO3溶液體積11六、思考題
1.與化學(xué)分析中的容量法相比,電位滴定法有何特點?2.如何計算滴定反應(yīng)的理論電位值?3.氯離子選擇性電極是否可用來測定自來水中氯含量?3.滴定氯離子混合液中Cl—、Br—、I—時,能否用指示劑法確定三個化學(xué)計量點?2023/8/9六、思考題2023/8/212七、注意事項1.注意愛護儀器,切勿將試劑和水侵入儀器中,儀器不用時插上接續(xù)器,儀器不應(yīng)長期放在有腐蝕性等有害氣體的房間內(nèi)。2、將電磁閥調(diào)整合適。手動滴定時,應(yīng)有節(jié)奏地按動開關(guān)。3、雙鹽橋內(nèi)飽和甘汞電極應(yīng)裝有一定高度的飽和KCI溶液,液體下不能有氣泡,陶瓷芯應(yīng)保持通暢,用橡皮筋將裝有硝酸鉀的外套管與參比電極連好。2023/8/9七、注意事項1.注意愛護儀器,切勿將試劑和水侵入儀器中,儀13討論和拓
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