藥物分析考試題參考

...v.一、單項選擇題(本大題共20小題，每題2分，共40分)在每題列出的四個備選項中只有一個是符合題目要求的，請將其代碼填寫在題后的括號內(nèi)。錯選、多項選擇或未選均無分。1.?良好藥物實驗研究標準?的簡稱為〔〕A.GLPB.GSC.GMP D.GCP2．藥物中所含雜質(zhì)的最大允許量，又稱之為〔〕A.雜質(zhì)允許量B.存在雜質(zhì)的最低量C.存在雜質(zhì)的最高量 D.雜質(zhì)限量3．藥物的鑒別試驗主要是用于判斷〔〕A.藥物的純度B.藥物的療效C.藥物的真?zhèn)蜠.藥物的毒副作用4．對藥品進展分析檢驗時應先做〔〕A.鑒別試驗B.含量測定C.雜質(zhì)檢查 D.記錄5．在酸性條件下，檢查藥物中的重金屬雜質(zhì)時，排除檢品中混雜的微量Fe3+的干擾的方法是〔〕A.參加大量的水B.參加大量的H2SC.參加抗壞血酸D.參加硫代硫酸鈉6．溴量法測定司可巴比妥鈉含量的依據(jù)為〔〕A.丙二酰脲的弱酸性B.稀醇式的不飽和性C.C5－丙烯基的雙鍵D.C5－丙烯基的雙鍵的加成反響7．取某藥物加水溶解后，加三氯化鐵試液1滴，即顯紫堇色。該藥物應為〔〕A.腎上腺素B.水楊酸C.阿司匹林 D.苯甲酸鈉8．直接酸堿滴定法測定阿司匹林原料含量時，假設滴定過程中阿司匹林發(fā)生水解反響，會使測定結(jié)果〔〕A.偏高B.偏低C.低 D.準確9．水楊酸與三氯化鐵的呈色反響，所要求溶液的pH值應為〔〕A.2B.3C.4D.4~610．硫酸－熒光反響為地西泮的特征鑒別反響。此反響在紫外燈下所顯熒光的顏色為〔〕A.紅色B.藍色C.橙色D.黃綠色11.在提取中和法中，最常用的堿化試液是〔〕A.氫氧化鈉B.氨水C.乙二胺 D.碳酸鈉12．關(guān)于酸性染料比色法的正確表達是〔〕A.利用生物堿的堿性進展測定B.是一種特殊的非水滴定法C.在一定pH溶液中生物堿陽離子與酸性染料陰離子結(jié)合成離子對，被有機溶劑提取后進展測定D.常用的酸性染料是一些難解離的化合物13．甾體激素類藥物的根本骨架由幾個環(huán)組成〔〕14．高效液相色譜法測定甾體激素類藥物的含量采用的檢測器均為〔〕A.氮磷檢測器B.紫外檢測器C.熒光檢測器D.電化學檢測器15．維生素B1進展硫色素反響鑒別而顯熒光的條件是〔〕A.乙醚B.堿性C.中性 D.弱酸性16．維生素C能使2,6-二氯靛酚鈉試液顏色消失，是因為維生素C具有〔〕A.氧化性B.復原性C.酸性D.堿性17．用碘量法測定維生素C注射液含量時，為消除抗氧劑焦亞硫酸鈉的干擾，參加以下哪個作掩蔽劑?〔〕A.丙酸B.丙醇C.乙醇D.丙酮18．維生素A可用紫外吸收光譜特征鑒別，是由于其分子構(gòu)造中具有〔〕A.共軛雙鍵B.酚羥基C.環(huán)己烯 D.甲基19．維生素A含量用生物效價表示，其效價單位是〔〕A.IU/mlB.IUC.ml D.IU/g20．維生素E與硝酸反響，最終的產(chǎn)物是〔〕A.生育紅B.生育酚C.配離子 D.酯類二、填空題(本大題共10小題，每題1分，共10分)21.限量檢查法的特點是：只需通過與對照液比擬即可判斷藥物中所含雜質(zhì)是否符合限量規(guī)定，不需測定__________。22.氯化物檢查法操作過程中參加硝酸可加速氯化銀的生成，并產(chǎn)生較好的乳光渾濁，又可防止__________沉淀的形成。23.鏈霉素和慶大霉素分子具有氨基糖苷構(gòu)造，可與茚三酮縮合成__________色縮合物。24.巴比妥類藥物分子構(gòu)造中具有酰亞胺構(gòu)造，與堿溶液共沸即水解產(chǎn)生氨氣，可使紅色__________變藍。25.芳酸酯類藥物，需加熱水解后有水楊酸生成，與三氯化鐵試液反響生成顯紫堇色的__________。26.阿司匹林與碳酸鈉試液加熱水解，得__________，放冷，酸化后有白色水楊酸析出，濾液有醋酸臭。27.對氨基苯甲酸酯類藥物的根本構(gòu)造，含有__________母核。28.甾體激素類藥物主要包括__________和性激素兩大類。29.異煙肼、尼可剎米可與__________形成白色沉淀。30.慶大霉素分子中無紫外發(fā)色團或熒光團，因此必須進展__________反響。三、名詞解釋〔本大題共3小題，每題5分，共15分〕31.一般雜質(zhì)32β－內(nèi)酯胺類抗生素33藥房制劑分析四、簡答題〔本大題共3小題，第34小題5分，第35、36小題分別為10分，共25分〕34．常用于鑒別甾體激素類藥物的方法有哪些？35藥物中雜質(zhì)的來源有哪些？試舉例說明。36阿司匹林及其片劑為何采用不同的含量測定方法，如片劑也采用原料藥的分析方法，會產(chǎn)生什么影響？五、計算題〔本大題10分〕37．精細稱取冰醋酸1.02g，置枯燥玻璃瓶中，加無水甲醇2ml，用費休氏試液滴至終點，消耗試液2.30ml?？瞻自囼炗萌ベM休氏試液0.20ml。已知每1ml費休氏試液相當于5.0ml的水，求冰醋酸的含水量。B卷一、單項選擇題(本大題共20小題，每題2分，共40分)1.英國藥典的縮寫為〔〕A.Ch.PB.NFC.USP D.BP2.稱取0.1g，系指稱取重量可為〔〕A.0.09g~0.11gB.0.06g~0.14gC.0.05g~0.15g D.約0.1g3.在不同實驗室由不同分析人員測定結(jié)果的精細度，稱為〔〕A.重復性B.重現(xiàn)性C.中間精細度D.多重性4.在一樣條件下，由一個分析人員測定所得結(jié)果的精細度，稱為〔〕A.重復性B.重現(xiàn)性C.中間精細度 D.多重性5.中國藥典檢查藥物中微量砷鹽的方法是〔〕A.硫氰酸鹽B.微孔濾膜法C.古蔡氏D.白田道夫法6.如需將熾灼殘渣留作重金屬檢查，熾灼溫度必須控制在〔〕A.400~500℃B.500~600℃C.600~700℃D.700~800℃7.巴比妥類藥物在碳酸鈉試液中形成鈉鹽而溶解，再與硝酸銀試液作用，〔〕A.生成可溶性的一銀鹽和二銀鹽 B.生成不溶性的一銀鹽和二銀鹽C.生成可溶性的一銀鹽和不溶性的二銀鹽 D.生成不溶性的一銀鹽和可溶性的二銀鹽8.阿司匹林與碳酸鈉試液加熱后，放冷，參加過量的稀硫酸后，其生成的白色沉淀為〔〕A.水楊酸鈉B.水楊酸C.阿司匹林 D.阿司匹林鈉9.直接酸堿滴定法測定阿司匹林含量中所用溶劑為〔〕A.水B.乙醇C.中性乙醇 D.新沸放冷的蒸餾水10.對乙酰氨基酚含量測定方法是〔〕A.雙相滴定法B.配位滴定法C.高效液相色譜法D.紫外分光光度法11.亞硝酸鈉法測定鹽酸普魯卡因含量時，應參加的催化劑是〔〕A.氯化鉀B.硝酸鉀C.溴化鉀D.醋酸鉀12.吩噻嗪的氧化產(chǎn)物具有幾個紫外吸收峰值?〔〕13.非水溶液滴定法測定硝酸鹽含量時采用指示劑確定終點會出現(xiàn)干擾，這是因為置換出的硝酸會〔〕A.酸性影響B(tài).氧化指示劑C.復原指示劑D.堿性影響14.酸性染料比色法測定生物堿類藥物含量時，最常用的有機溶劑是〔〕A.氯仿B.二氯甲烷C.苯 D.四氯化碳15.采用非水堿量法測定生物堿鹽酸鹽含量時需先參加__________消除鹽酸的干擾。〔〕A.氯化汞B.氯化鈉C.醋酸汞 D.醋酸鈉16.與碘量法相比，采用硝酸汞電位配位滴定法測定青霉素含量的主要優(yōu)點是不需要〔〕A.青霉素標準品作對照 B.做空白試驗C.水解 D.指示劑17.維生素C含量測定中參加新沸過的冷水的目的是〔〕A.減少水中二氧化碳對測定的影響 B.減少水中氧對測定的影響C.減少水中氣泡對測定的影響 D.減少水中微生物對測定的影響18.2、6-二氯靛酚滴定法測定維生素C時，其終點顏色為〔〕A.玫瑰紅色B.藍色C.無色 D.淡黃色19.甾體激素能與強酸反響呈色，應用較廣的是與以下哪種試劑?〔〕A.硫酸B.鹽酸C.磷酸 D.高氯酸20.中國藥典規(guī)定：凡檢查溶出度的不再檢查〔〕A.重量差異B.含量均勻度C.崩解時限 D.硬度二、填空題(本大題共10小題，每題1分，共10分)21.“約〞是指取用量不得超過規(guī)定量的__________。22.藥品檢驗工作的根本程序一般為取樣，__________，檢查和含量測定。23.中國藥典中對鹽酸氯丙嗪原料藥的含量測定采用非水堿量法，而測定鹽酸氯丙嗪片劑時那么采用__________法。24.托烷生物堿〔如阿托品〕水解后生成__________，經(jīng)發(fā)煙硝酸加熱處理，再與氫氧化鉀醇溶液作用，呈深紫色。25.大多數(shù)生物堿分子中有__________，具有光學活性。26.生物堿類藥物中顯弱酸性的藥物是__________。27.維生素B1在堿性溶液中，可被鐵氰化鉀氧化成__________，溶于正丁醇中，顯藍色熒光。28.維生素類藥物中既具有酸性又具有復原性的藥物是__________。29.甾體激素分子構(gòu)造中17位上的α-醇酮基具有__________，可與四氮唑鹽呈色。30.甾體激素的A環(huán)為苯環(huán)的是__________。三、名詞解釋〔本大題共3小題，每題5分，共15分〕31.量取32重金屬32準確度四、簡答題〔本大題共3小題，第34小題5分，第35、36小題各10分，共25分〕34.簡述藥物定量分析方法中有哪些常用物理常數(shù)測定法。35簡述碘量法測定青霉素含量的原理、步驟，為什么要作空白試驗和平行對照試驗？36簡述制劑分析的特點。五、計算題〔本大題共10分〕37.取標示量為0.1g的布洛芬片20片，稱得重量為4.4300g，研細，精細稱取片粉1.003g加中性乙醇20ml使溶解，濾過，加酚酞指示液1滴，用0.1mol/L氫氧化鈉滴定液〔F=1.008mol/L〕滴定。消耗21.33ml，問該布洛芬片標示百分含量為多少？〔每1ml的氫氧化鈉滴定液〔0.1mol/L〕相當于20.63mg的C13H18O2〕單項選擇題(本大題共20小題，每題2分，共40分)1.2005年版?中國藥典?中，鹽酸溶液〔9→1000〕是指〔

〕

A.鹽酸9.0g加水使成1000ml的溶液

B.鹽酸9.0ml加水使成1000ml的溶液

C.鹽酸9.0g加乙醇使成1000ml的溶液

D.鹽酸9.0ml加乙醇使成1000ml的溶液

2.方法精細度中的重現(xiàn)性是指〔

〕

A.在一樣條件下，由一個分析人員測定所得結(jié)果的精細度

B.在同一個實驗室，不同時間由不同分析人員用不同設備測定結(jié)果的精細度

C.在不同實驗室，由不同分析人員測定結(jié)果的精細度

D.在不同實驗室，不同時間由一樣分析人員用不同設備測定結(jié)果的精細度

3.含銻藥物如葡萄糖酸銻鈉的砷鹽檢查應采用〔

〕

A.白田道夫法

B.古蔡法C.二乙基二硫代氨基甲酸銀法

D.Ag〔DDC〕法

4.進展硫酸鹽檢查時，為使呈現(xiàn)的混濁度穩(wěn)定，宜采用氯化鋇溶液的濃度是〔

〕

A.5％

B.10％

C.35％

D.25％

5.重金屬檢查中，參加硫代乙酰胺時溶液控制最正確的pH值是〔

〕

A.1.5

B.3.5

C.7.5

D.9.5

6.?中國藥典?所采用的溶液顏色檢查法共有〔

〕

A.一種

B.兩種

C.三種

D.四種

7.對氨基水楊酸鈉應檢查的特殊雜質(zhì)是〔

〕

A.游離水楊酸

B.對氨基酚

C.易碳化物

D.間氨基酚

8.以下藥物中，能與硫酸銅反響生成藍紫色配位化合物的是〔

〕

A.鹽酸利多卡因

B.腎上腺素C.鹽酸普魯卡因

D.對乙酰氨基酚

9.以下藥物中，加氨制硝酸銀試液能生成銀鏡的是〔

〕

A.地西泮

B.阿司匹林C.異煙肼

D.苯佐卡因

10.磺胺類藥物的數(shù)量較多，又都具有一樣的母核，為區(qū)別不同的磺胺藥物?中國藥典?廣泛采用________進展鑒別?！?/p>

〕

A.紅外分光光度法

B.紫外－可見分光光度法C.非水溶液滴定法

D.高效液相色譜法

11.以下反響中鹽酸麻黃堿呈陽性的是〔

〕

A.雙縮脲反響

B.Vitaili反響C.綠奎寧反響

D.紫脲酸胺反響

12.以下關(guān)于生物堿類藥物的鑒別表達錯誤的選項是〔

〕

A.生物堿類藥物大多具有紫外特征吸收峰，可作為鑒別的依據(jù)

B.沉淀反響和顯色反響是常用的生物堿鑒別試驗

C.生物堿類藥物可用硅膠薄層色譜來進展鑒別

D.薄層色譜別離鑒別的生物堿須以與酸成鹽的形式存在

13.頭孢菌素類抗生素的紫外吸收源自構(gòu)造中的〔

〕

A.6－APA

B.6-APA的共軛構(gòu)造側(cè)鏈C.7－ACA及其側(cè)鏈

D.β-內(nèi)酰胺環(huán)

14.維生素C注射液中穩(wěn)定劑焦亞硫酸鈉對碘量法定量有干擾，需在測定前參加掩蔽劑〔

〕

A.硼酸

B.草酸C.丙酮

D.酒石酸

15.維生素A的含量用生物效價表示，其效價單位是〔

〕

A.U

B.U/g

C.U/ml

D.U/U

16.2，6-二氯靛酚法測定維生素C含量時，〔

〕

A.滴定在酸性介質(zhì)中進展

B.2，6-二氯靛酚由紅色至無色指示終點

C.此法系維生素C的專一反響

D.2，6-二氯靛酚標準液穩(wěn)定性較好

17.可采用四氮唑比色法進展含量測定的藥物是〔

〕

A.氫化可的松

B.睪酮

C.雌二醇

D.黃體酮

18.藥物制劑分析與原料藥分析的異同點在于〔

〕

A.藥物制劑分析的要求更為嚴格

B.原料藥分析的要求更為嚴格

C.藥物制劑分析和原料藥分析的工程和要求不同

D.藥物制劑分析應重復原料藥的檢查工程

19.青霉素用汞量法進展含量測定時，〔

〕

A.其原理是青霉素的堿性水解產(chǎn)物能與汞鹽定量反響

B.在滴定曲線上出現(xiàn)兩次突躍，但含量計算以第一次的滴定終點為依據(jù)

C.需要用青霉素標準品作對照

D.青霉素假設水解不完全，將使測定結(jié)果偏高

20.注射液分析中，最先進展的步驟應當是〔

〕

A.鑒別試驗

B.雜質(zhì)檢查C.色澤和澄明度檢查

D.含量測定

二、填空題(本大題共6小題，每空1分，共10分)21.藥物分析學主要是運用化學或生物學的方法和技術(shù)研究藥物及其制劑的________，是一門研究和開展________的"方法學科"。

22.含2～5μg重金屬雜質(zhì)及有色供試液的重金屬檢查應采用第________法，又稱________法。

23.巴比妥類藥物的母核反響為________反響。24.苯佐卡因分子中有________構(gòu)造，故能發(fā)生重氮化-偶合反響；有________構(gòu)造，易發(fā)生

水解。

25.四環(huán)素類抗生素是________的衍生物。

26.腎上腺皮質(zhì)激素類藥物C17位上的α-醇酮基具有復原性，故能與________或________反響生成沉淀，可用以鑒別。

三、名詞解釋(本大題共3小題，每題5分，共15分)27.特殊雜質(zhì)28凡例29崩解時限簡答題(本大題共3小題，第30小題8分，第31小題7分，第32小題10分，共25分)30.簡述亞硝酸鈉滴定法用于芳胺類藥物的含量測定時，參加溴化鉀和過量鹽酸的目的。31簡述銀量法用于巴比妥類藥物含量測定的原理。32簡述提取酸堿滴定法用于生物堿含量測定的根本原理以及選擇有機溶劑的根本原那么。計算題(本大題10分)33.取標示量為25mg的鹽酸氯丙嗪片20片，除去糖衣后精細稱定，總重量為2.4120g，研細，精細稱取0.2368g，置500ml量瓶中，加鹽酸溶液稀釋至刻度，搖勻，濾過，精細量取續(xù)濾液5ml，置100ml量瓶中，加同一溶劑稀釋至刻度，搖勻，在254nm波長處測得吸收度為0.435，按為915計算，求其含量占標示量的百分率.一、A型題

1.滴定分析中，一般利用指示劑的突變來判斷化學計量點的到達，在指示劑變色時停頓滴定，這一點為〔〕

A．化學計量點B．滴定分析C．滴定等當點D．滴定終點E．滴定誤差2．紅外光譜圖中，1650－1900cm-1處具有強吸收峰的基團是〔〕

A．甲基B．羰基C．羥基D．氰基E．苯環(huán)3.減少分析測定中偶然誤差的方法為(〕

A．進展對照試驗B．進展空白試驗C．進展儀器校準D．進展分析結(jié)果校正E．增加平行試驗次數(shù)4．各國藥典對甾體激素類藥物常用HLPC或GC法測定其含量，主要原因是〔〕

A．它們沒有特征紫外吸收，不能用紫外分光光度法

B．不能用滴定分析法進展測定

C．由于“其他甾體〞的存在，色譜法可消除它們的干擾

D．色譜法比擬簡單，精細度好

E．色譜法準確度優(yōu)于滴定分析法5．藥典規(guī)定取用量為“約〞假設干時，系指取用量不得超過規(guī)定量的〔〕

A.士0．1％B．土1％C．土5％D．土l0％E．士2％6．標定高氯酸滴定液采用的指示劑及基準物質(zhì)是〔〕

A．酚酞、鄰苯二甲酸氫鉀B．酚酞、重鉻酸鉀

C．淀粉、鄰苯二甲酸氫鉀D．結(jié)晶紫、鄰苯二甲酸氫鉀

E．結(jié)晶紫、重鉻酸鉀7．在用古蔡法檢查砷鹽時，導氣管中塞入醋酸鉛棉花的目的是(〕

A．除去I2

B．除去AsH3C．除去H2S

D．除去HBrE．除去SbH38．鑒別水楊酸及其鹽類，最常用的試液是〔〕

A．碘化鉀B．碘化汞鉀C．三氯化鐵D．硫酸亞鐵E．亞鐵氰化鉀環(huán)9．巴比妥類藥物在吡啶溶液中與銅吡啶試液作用，生成配位化合物，顯綠色的藥物是〔〕

A．苯巴比妥B．異戊巴比妥C．司可巴比妥D．巴比妥E．硫噴妥鈉10．在藥物的雜質(zhì)檢查中，其限量一般不超過百萬分之十的是〔〕

A．氯化物B．硫酸鹽C．醋酸鹽D．砷鹽E．淀粉11．重金屬檢查中，參加硫代乙酰胺時溶液控制最正確的pH值是(〕

A．1.5

B．3.5C．7.5

D．9.5E．11.512．能發(fā)生硫色素特征反響的藥物是〔〕

A．維生素A

B．維生素BlC．維生素C

D．維生素EE．煙酸13．藥物純度合格是指〔〕

A．含量符合藥典的規(guī)定B．符合分析純的規(guī)定

C．絕對不存在雜質(zhì)D．對病人無害E．不超過該藥物雜質(zhì)限量的規(guī)定14．檢查某藥品雜質(zhì)限量時，稱取供試品W(g)，量取待檢雜質(zhì)的標準溶液體積為V(m1)，濃度為c(g／m1)，那么該藥品的雜質(zhì)限量是〔〕

A．W／(c?V)×100％

B．c?V?W×100％C．v?c／W×100％

D．c?W／v×100％E．V?W/c×100％15．蔗糖加硫酸煮沸后，用氫氧化鈉試液中和，再加何種試液，產(chǎn)生紅色沉淀(〕

A．過氧化氫試液

B．硝酸銀試液C．堿性酒石酸銅試液D．亞硫酸鈉試液E．硫代乙酰胺試液參考答案一、A型題1答案：D

解答：通過“滴定〞來實現(xiàn)的，根據(jù)所用標準溶液的濃度和體積計算出待測物質(zhì)含量的這種分析方法稱為滴定分析法。這一過程稱為滴定分析。當?shù)稳氲臉藴嗜芤旱奈镔|(zhì)量與待測定組分的物質(zhì)量恰好符合化學反響的計量關(guān)系時，稱為化學計量點或稱為等當點。

在滴定過程中，指示劑正好發(fā)生顏色變化的轉(zhuǎn)變點稱為滴定終點。由于指示劑的變色點不恰好在化學計量點而引起的誤差為滴定誤差。2答案：B

解答：1650一1900cm-l處具有強吸收的基團主要是碳基，由碳基的伸縮振動所引起；甲基的碳氫伸縮振動位于3000—2700cm-1；羥基的氫氧伸縮振動位于3750—3000cm-1；氰基的碳氮伸縮振動位于2400一2100cm-1；苯環(huán)的骨架振動位于1675一1500cm-1。應選B。3答案：E

解答：A、B、C、D四個方法均能減少系統(tǒng)誤差，但不能減少偶然誤差。只有增加平行試驗次數(shù)才能減少偶然誤差，故此題答案選E。4答案：C

解答：由于甾體激素類藥物常含有構(gòu)造相似的雜質(zhì)即“其他甾體〞；而HPLC和GC那么具有較好的別離效果，用HLPC和GC來測定其含量那么可消除它們的干擾，可以更好地考察甾類藥物的內(nèi)在質(zhì)量。應選C。5答案：D

解答：中國藥典已明確規(guī)定，凡取用量為“約〞假設干時，是指取用量不得超過規(guī)定量的土10％，應選D。其他答案都不是藥典規(guī)定的取量。6答案：D

解答：高氯酸是非水滴定中滴定弱堿性藥物的常用的標準滴定液，而溶劑選冰醋酸時，在水中表現(xiàn)出弱堿性的鄰苯二甲酸氫鉀，此時在冰醋酸中就顯出強堿性，可被高氯酸滴定，指示劑采用結(jié)晶等。應選D。7答案：C

解答：鋅?；蚬┰嚻分屑僭O含有S時，在酸性情況下可生成硫化氫，也能使溴化汞試紙染色。使用醋酸鉛棉花的目的是使硫化氫生成硫化鉛而被除去。8答案：C

解答：水楊酸及其鹽類具有酚羥基，鑒別酚羥基的特征反響是在中性或弱酸性條件下，與三氯化鐵試液反響，生成紫堇色鐵配位化合物。而碘化鉀、碘化汞鉀、硫酸亞鐵、亞鐵氰化鉀等都不是酚羥基的特征反響試液。應選C。9答案：E

解答：巴比妥類藥物在吡啶溶液中與銅吡啶試液作用，生成配位化合物，顯紫色或生成紫色沉淀。但只有硫噴妥鈉藥物顯綠色。本反響是用于鑒別，區(qū)別其他巴比妥類藥物與硫代巴比妥類藥物的重要的方法。應選E。10答案：D

解答：藥物的雜質(zhì)應該是越少越好，但是，要完全去除雜質(zhì)是不可能的；并且會造成生產(chǎn)上的困難和經(jīng)濟上的負擔。因此，在不影響療效和穩(wěn)定性，對人體無害的前提下，允許有一定的限度的雜質(zhì)量。一般來說，對人體有害或影響藥物穩(wěn)定性的雜質(zhì)，必須嚴格控制其限量。砷對人體有毒，其限量規(guī)定較嚴，一般不超過百萬分之十。而氯化物，硫酸鹽等，其限量規(guī)定較寬。故此題應選D。11答案：B

解答：pH值3.5時，硫化物沉淀比擬完全，酸度太大或太小都會使顏色顯色變淺，從而使結(jié)果不正確。故此題答案應選B。12答案：B

解答：維生素B1在堿性溶液中，可被鐵氰化鉀氧化生成硫色素。是維生素B1特有的反響。故此題答案應為B。13答案：E

解答：藥物允許有雜質(zhì)存在，含量合格的產(chǎn)品其雜質(zhì)可能超量。對病人無害的雜質(zhì)可能影響藥物的質(zhì)量或反映出生產(chǎn)中存在的問題。符合分析純的規(guī)定的物品可能含有對人有害的雜質(zhì)或其量較大。因此，藥物純度合格是指雜質(zhì)不超過藥物雜質(zhì)限量的規(guī)定，故此題答案為E。14答案：C

解答：雜質(zhì)限量的計算公式為：

雜質(zhì)限量=〔標準溶液的體積*標準溶液的濃度〕/供試品量*100%

即雜質(zhì)限量=V*c/W*100%

故此題答案應為C。15答案：C

解答：蔗糖是含有半縮醛基的雙糖分子，其構(gòu)造中含有醛基，具有復原性，能與堿性酒石酸銅(Fehling試液)反響，生成紅色的氧化亞銅沉淀，故此題答案應選C。二、B型題[16——18]選擇的含量測定方法為〔〕A．中和滴定法B．雙相滴定法C．非水溶液滴定法D．絡合滴定法E．高錳酸鉀滴定法16．阿司匹林17．維生素B118．硫酸亞鐵[26——30]〔〕可用于檢查的雜質(zhì)為A．氯化物B．砷鹽C．鐵鹽D．硫酸鹽E．重金屬26．在酸性溶液中與氯化鋇生成渾濁液的方法27．在酸性溶液中與硫氰酸鹽生成紅色的方法28．在實驗條件下與硫代乙酰胺形成均勻混懸溶液的方法29．Ag-DDC法30．古蔡法[31——35]〔〕修約后要求小數(shù)點后保存二位A．1.24B．1.23C．1.2lD．1.22E．1.20修約前數(shù)字為31．1.234932，1.235133．1.205034．1.205135．1.2245[36——40]〔〕A．腎上腺素B．氫化可的松C．硫酸奎尼丁D．對乙酰氨基酚E．阿司匹林36．需檢查其他生物堿的藥物是37．需檢查其他甾體的藥物是38．需檢查酮體的藥物是39．需檢查水楊酸的藥物是40．需檢查對氨基酚的藥物是參考答案：二、B型題題號：(16l一18)答案：16A17.C18.E解答：利用阿司匹林游離羧基的酸性，可用標準堿滴定液直接滴定，應選A.維生素B1分子中含有兩個堿性的已成鹽的伯胺和季銨基團，可用非水溶液滴定法測定弱堿，應選C。利用亞鐵的復原性，可用高錳酸鉀滴定法測定，應選E。題號：(26—30)答案：26．D27．C28．E29．B30．B解答：硫酸鹽可與氯化鋇在酸性溶液中作用，生成渾濁的硫酸鋇，故26題為D。硫氰酸鹽在酸性溶液中與三價鐵鹽生成紅色的可溶性硫氰酸鐵的絡合物。故27題答案應為C。硫代乙酰胺可與重金屬作用，生成黃褐色膠態(tài)溶液或混懸溶液。故28題答案應為E。Ag—DDC法和古蔡法均為中國藥典收載的用于測定砷鹽的測定方法，故29題和30題答案均為B。題號：(31-35)答案：31．B32．A33．E34．C35．D解答：根據(jù)有效數(shù)學修約規(guī)那么：“四舍六人五成雙〞進展修約。31題：1.2349要舍去局部為49，比5小，故舍去為1.23，答案為B。32題：1.2351要舍去局部為51，比5大，故進位為1.24，答案為A。33題：1.2050小數(shù)點后第三位是5，0視為偶數(shù)，假設5進位那么成奇數(shù)，故舍去為1.20，答案為E。34題：1.2051要舍去局部為51，比5大，故進位為1.21，答案為C。35題：1.2245要舍去局部為45，比5小，故舍去為1.22，答案為D。題號：(36－40)答案：36．C37．B38．A39．E40．D解答：硫酸奎尼丁為喹琳類衍生物，在制備過程中易引入其他生物堿，所以常需檢查其他生物堿。故36題答案應為C。氫化可的松為甾類藥物，由甾體母體制備而來，因此可能帶來“其他甾體〞，故37題的答案應為B。腎上腺素系由于腎上腺酮體氫化復原制得，假設氫化不完全，易引入酮體雜質(zhì)。故38題答案應為A。阿司匹林由水楊酸?；鴣?，故需檢查水楊酸，故39題應為E。對氨基酚為對乙酰氨基酚生產(chǎn)過程中的中間體和貯存過程中的水解產(chǎn)物。毒性較大，應予控制。故40題答案應為D。三、多項選擇題

多項選擇題由一個題干和A、B、C、D、E五個備選答案組成，題干在前，選項在后。要求考生從五個備選答案中選出二個或二個以上的正確答案，多項選擇、少選、錯選均不得分。

1．紫外分光光度法中，用對照品比擬法測定藥物含量時(〕

A．需藥物的吸收系數(shù)

B．供試品溶液和對照品溶液的濃度應接近

C．供試品溶液和對照品溶液應在一樣的條件下測定

D．可以在任何波長處測定

E．是中國藥典規(guī)定的方法之一

2.鹽酸普魯卡因常用的鑒別反響有〔〕

A．重氮化—偶合反響B(tài)．水解反響

C．氧化反響

D．磺化反響

E．碘化反響

3．巴比妥類藥物的鑒別方法有〔〕

A．與鋇鹽反響生成白色化合物B．與鎂鹽反響生成紅色化合物

C．與銀鹽反響生成白色沉淀D．與銅鹽反響生成有色產(chǎn)物

E．與氫氧化鈉反響生成白色沉淀

4．古蔡法檢查砷鹽的根本原理是〔〕

A．與鋅、酸作用生成H2S氣體

B．與鋅、酸作用生成AsH3氣體

C．產(chǎn)生的氣體遇氯化汞試紙產(chǎn)生砷斑

D．比擬供試品砷斑與標準品砷斑的面積大小

E．比擬供試品砷斑與標準品砷斑的顏色強度

5．評價藥物分析所用的測定方法的效能指標有〔〕

A．含量均勻度B．精細度

C．準確度D．粗放度

E．溶出度

6．鹽酸嗎啡中應檢查的特殊雜質(zhì)為〔〕

A．嗎啡B．阿撲嗎啡

C．罌粟堿D．莨菪堿

E．其他生物堿7．司可巴比妥鈉鑒別及含量測定的方法為(〕

A．銀鏡反響進展鑒別

B．采用熔點測定法鑒別

C．溴量法測定含量

D．可用二甲基甲酰胺為溶劑，甲醇鈉的甲醇溶液為滴定劑進展非水滴定

E．可用冰醋酸為溶劑，高氯酸的冰醋酸溶液為滴定劑進展非水滴定答案：B、C、E

解答：中國藥典附錄局部紫外分光光度法中規(guī)定：吸收峰波長應在該品種項下的波長±1nm以內(nèi)(說明選擇項D為錯誤選項)。

對照品比擬法為含量測定方法之一，對照品溶液中所含被測成分的量應為供試品溶液中被測成分標示量的100土10％，所用溶劑也應完全一致，應在一樣條件下測定吸收度，計算供試品中被測溶液的濃度(Cx)，計算公式為：Cx＝(Ax／Ar)Cr。

式中：Ax和Ar分別為供試品溶液和對照品溶液的吸收度，Cr為對照品溶液的濃度。對照品比擬法測定藥物含量時，不必知道該藥物的吸收系數(shù)，說明選擇項A也為錯誤選項。故此題的正確答案為B、C、E。

2答案：A、B

解答：鹽酸普魯卡因含有芳伯氨基可用重氮化—偶合反響進展鑒別。鹽酸普魯卡因分子中具有酯鍵構(gòu)造，加10％氫氧化鈉溶液1ml，即生成白色沉淀，加熱變?yōu)橛蜖钗铩财蒸斂ㄒ颉?；繼續(xù)加熱，產(chǎn)生的蒸汽〔二乙氨基乙醇〕能使?jié)駶櫟募t色石蕊試紙變?yōu)樗{色；熱至油狀物消失后〔生成可溶于水的對氨基苯甲酸鈉〕，放冷，加酸酸化，即析出白色沉淀。此沉淀能溶于過量的鹽酸，可用于鑒別。應選A、B。

氧化反響、磺化反響、碘化反響均不能鑒別普魯卡因，故不能選C、D、E。

3答案：C、D

解答：巴比妥構(gòu)造中含有丙二酰脲基團，在適宜的pH溶液中，可與某些重金屬離子如銀鹽、銅鹽等絡合而呈色或產(chǎn)生沉淀，可用于巴比妥類藥物的鑒別。

巴比妥與銀離子反響生成一銀鹽時溶解，二銀鹽為白色難溶性沉淀。與銅吡啶試液作用那么生成配位化合物，顯紫色或成紫色沉淀。應選C、D。

與鋇鹽反響干擾因素很多、特征性也不強，不用于巴比妥的鑒別。故不能選A。與鎂鹽反響不生成紅色化合物，故也不能選B。與氫氧化鈉作用，巴比妥中酰亞胺基團將水解放出氨氣而不生成白色沉淀，故不能選E。

4答案：B、E

解答：古蔡法檢查砷鹽是采用鋅與酸作用產(chǎn)生初生態(tài)氫與供試品中微量砷鹽化合物反響生成揮發(fā)性砷化氫，再與溴化汞試紙作用生成黃色或棕黃色砷斑。對供試品與標準品溶液在同一條件下所顯的砷斑的顏色深淺進展比擬，可測得供試品的含砷限度。應選B、E。

硫化氫氣體為干擾物質(zhì)，在檢查時應除去。故不能選A。在檢查時采用的試紙是溴化汞試紙，不是氯化汞試紙。故不能選C。砷斑的面積大小是由砷瓶的玻管內(nèi)徑所決定的，大小是固定的，故不能比擬面積大小。D不能選用。

5答案：B、C、D

解答：分析效能評價指標是對分析方法進展評價的尺度，也是建立新的測定方法的實驗研究依據(jù)。有精細度、準確度、檢測限、定量限、選擇性、線性與范圍以及耐用性。應選B、C、D。

含量均勻度和溶出度為制劑的分析指標，故不宜選用。

6答案：B、C、E

解答：鹽酸嗎啡中應檢查的特殊雜質(zhì)為阿撲嗎啡、罌粟酸及其他生物堿。應選B、C、E。

鹽酸嗎啡中嗎啡不是其雜質(zhì)而是主要成分，故不能選A。莨菪堿是在提取過程中不可能帶入的生物堿，故不用檢查。

7答案：B、C

解答：司可巴比妥鈉采用熔點鑒別法。供試品加酸，加熱，放冷后析出司可巴比妥結(jié)晶，濾過，結(jié)晶在70℃枯燥后，溶點約為97℃。

司可巴比妥鈉分子構(gòu)造中無強復原性基團，也就不能采用銀鏡反響進展鑒別。

由于司可巴比妥鈉分子構(gòu)造中有丙烯取代基，利用雙鍵可與溴定量地發(fā)生加成反響的特點，采用溴量法測定其含量，未采用非水溶液滴定法。故此題的正確答案為B、C。XX省2006年10月高等教育自學考試A卷一、單項選擇題(本大題共20小題，每題2分，共40分)在每題列出的四個備選項中只有一個是符合題目要求的，請將其代碼填寫在題后的括號內(nèi)。錯選、多項選擇或未選均無分。

1.美國藥典的英文縮寫為(

)

A.BP

B.USP

C.JP

D.PhInt2.藥物制劑含量測定結(jié)果的表示方法為(

)

A.相當于標示量的百分含量〔標示量百分率〕

B.百萬分之幾

C.主成分的百分含量

D.標示量3.雜質(zhì)限量是指(

)

A.藥物中存在的雜質(zhì)的實際含量

B.藥物中所含雜質(zhì)的最大允許量

C.藥物中所含雜質(zhì)的最小允許量

D.藥物中所含雜質(zhì)未超過最大允許量4.藥物的重金屬檢查中〔第一法〕，溶液的酸堿度通常是(

)

A.強酸性

B.弱酸性

C.中性

D.弱堿性5.藥物氯化物檢查中所用的酸是(

)

A.稀硫酸

B.稀硝酸

C.稀鹽酸

D.稀醋酸6.中國藥典采用雙相滴定法測定含量的藥物是(

)

A.苯甲酸鈉

B.對乙酰氨基酚

C.阿司匹林

D.鹽酸丁卡因7.直接酸堿滴定法測定阿司匹林原料含量時，用中性乙醇作溶劑的目的為(

)

A.增加其酸性

B.便于觀察終點

C.消除空氣中二氧化碳的影響

D.防止阿司匹林水解8.芳酸類藥物的共性為(

)

A.水解反響

B.堿性

C.酸性

D.沉淀反響9.某藥物的水溶液加三氯化鐵試液，即顯藍紫色，該藥物應為(

)

A.鹽酸普魯卡因

B.苯佐卡因

C.對乙酰氨基酚

D.水楊酸10.檢查對乙酰氨基酚中的對氨基酚時，其方法是依據(jù)(

)

A.對氨基酚有酚羥基

B.對氨基酚具有苯環(huán)有紫外吸收特征

C.對氨基酚具有芳伯氨基可與亞硝基鐵氰化鈉于堿性條件下，生成藍色配位化合物

D.對氨基酚可和三氯化鐵反響生成藍紫色化合物11.取某吡啶類藥物約10mg，置試管中，加水2ml溶解后，加氨制硝酸銀試液，即產(chǎn)生氣泡與黑色渾濁，并在試管壁上生成銀鏡。該藥物應為(

)

A.異煙腙

B.尼可剎米

C.異煙肼

D.奮乃靜12.銀量法測定苯巴比妥含量時，所用溶劑系統(tǒng)為(

)

A.3％碳酸鈉溶液

B.甲醇

C.乙醇

D.甲醇及3%無水碳酸鈉溶液13.提取酸堿滴定法測定生物堿含量時，最常用的有機溶劑為(

)

A.氯仿

B.乙醚

C.苯

D.乙醇14.甾體激素類藥物具有紫外吸收光譜特征是基于分子構(gòu)造中具有(

)

A.C=O

B.CH-OH

C.C=C-C=O與C=C-C=C

D.C≡CH15.目前測定維生素A的含量常采用的方法是(

)

A.高效液相色譜法

B.氣相色譜法

C.紅外分光光度法

D.紫外分光光度法16.紫外分光光度法測定維生素A的含量中校正公式是采用(

)

A.一點法

B.二點法

C.三點法

D.四點法17.氣相色譜法測定維生素E的含量時，采用的內(nèi)標物是(

)

A.正十三烷

B.正十二烷

C.三十二稀

D.正三十二烷18.以下哪個藥物能與三氯化銻的氯仿溶液顯紫紅色(

)

A.維生素A

B.維生素B1

C.維生素B2

D.維生素D19.維生素E與三氯化鐵試液反響應顯？(

)

A.橙紅色

B.黃色

C.血紅色

D.藍色20.碘量法或汞量法測定β－內(nèi)酰胺類抗生素中某些藥物含量時，首要條件為(

)

A.被測藥物水解

B.被測藥物氧化

C.被測藥物溶解

D.被測藥物能與碘或汞離子定量的反響二、填空題(本大題共10小題，每題1分，共10分)請在每題的空格中填上正確答案。錯填、不填均無分。

21.硫酸鹽檢查法操作過程中參加鹽酸可防止__________等沉淀的生成。

22.維生素B1在堿性溶液中被鐵氰化鉀氧化生成__________。

23.巴比妥類藥物分子中因含有－CONHCONHCO－基團，所以在適宜的pH溶液中，可與有些__________進展反響，如銀鹽、銅鹽、鈷鹽、汞鹽等生成有色或不溶性有色物質(zhì)。

24.甾體激素類藥物中有些能與硫酸、磷酸、高氯酸等呈色，其中以與__________的呈色反響應用較廣。

25.利用阿司匹林無酚羥基不與高鐵鹽溶液作用，而水楊酸那么可與之反響生成紫堇色，與一定量水楊酸標準溶液生成的色澤比擬，從而控制游離__________的限量。

26.在pH值為5.5～6.5范圍內(nèi)對乙酰氨基酚比擬穩(wěn)定，偏酸偏堿條件下均易水解產(chǎn)生__________。

27.鏈霉素的含量測定目前仍采用__________法。

28.異煙肼與硝酸銀作用，即生成白色__________沉淀〔可溶于稀硝酸〕，加熱后生成銀鏡。

29.吡啶類藥物均具有__________構(gòu)造，在紫外區(qū)有吸收，其最大、最小吸收波長可供鑒別。

30.生物堿是生物體內(nèi)__________的總稱。分子中多具含氮雜環(huán)構(gòu)造。三、名詞解釋〔本大題共3小題，每題5分，共15分〕

31.藥品

32.靈敏度法

33.限量檢查法〔對照法〕四、簡答題〔本大題共3小題，第34小題5分，第35、36小題各10分，共25分〕

34.簡述酸性染料比色法的原理。

35.吡啶類藥物中的吡啶環(huán)構(gòu)造具有哪些重要的化學性質(zhì)及反響？

36.苯甲酸鈉的含量測定為何采用雙相滴定法，其雙相體系有哪兩相構(gòu)成，滴定反響采用什么指示劑？

五、計算題〔本大題10分〕37.對乙酰氨基酚中氯化物的檢查：取本品2.5g，加水100ml，加熱溶解后，冷卻，濾過，取濾液25ml，依法檢查〔中國藥典〔1995年版〕附錄ⅧA〕，與標準氯化鈉溶液5.0ml〔每1ml相當于10μg的Cl〕制成的對照液比擬，濁度不得更大，問氯化物限量為多少？B卷一、單項選擇題(本大題共20小題，每題2分，共40分)在每題列出的四個備選項中只有一個是符合題目要求的，請將其代碼填寫在題后的括號內(nèi)。錯選、多項選擇或未選均無分。

1.生物制品收載在2005年版?中國藥典?的________中。(

)

A.一部

B.二部

C.三部

D.附錄2.進展藥物溶解度測定時，所稱取或量取的供試品量，準確度為規(guī)定值的(

)

A.±1%

B.±2%

C.±3%

D.±5%3.藥物的純度與化學試劑的純度的主要區(qū)別是(

)

A.所含雜質(zhì)的生理效應不同

B.所含有效成分的量不同

C.所含雜質(zhì)的絕對量不同

D.化學性質(zhì)及化學反響速度不同4.氯化物檢查宜在硝酸酸性溶液中進展，其原因是(

)

A.防止單質(zhì)銀的析出

B.防止碳酸銀的生成

C.使所顯混濁梯度明顯

D.防止供試液顏色的干擾5.?中國藥典?進展硫酸鹽檢查時，所采用的方法是(

)

A.對照法

B.靈敏度法

C.含量測定法

D.比色法6.以下芳酸類藥物，與三氯化鐵反響生成米黃色沉淀的是(

)

A.水楊酸

B.苯甲酸鈉

C.丙磺舒

D.布洛芬8.可用于鹽酸普魯卡因的鑒別反響有(

)

A.重氮化-偶合反響

B.氧化反響

C.磺化反響

D.碘化反響9.對乙酰氨基酚中檢查的特殊雜質(zhì)是(

)

A.水楊醛

B.苯酚

C.對氨基酚

D.苯甲酸10.?中國藥典?中，多種苯乙胺類藥物的原料藥均采用__________測定含量。(

)

A.銀量法

B.紫外－可見分光光度法

C.非水溶液滴定法

D.高效液相色譜法11.用于吡啶類藥物鑒別的開環(huán)反響有(

)

A.茚三酮反響

B.戊烯二醛反響

C.坂口反響

D.硫色素反響12.以下藥物中屬于苯并噻嗪類的是(

)

A.奮乃靜

B.煙酰胺

C.苯海拉明

D.地西泮13.硅膠色譜展開生物堿類藥物時，為防止斑點拖尾的現(xiàn)象，可采用的方法有(

)

A.硅膠板用酸處理

B.待檢樣品加酸使生物堿成鹽

C.縮短硅膠板的活化時間

D.在展開劑中參加少量堿性試劑14.非水溶液滴定法測定硫酸奎寧的含量時(

)

A.以醋酐為溶劑

B.用高氯酸滴定液〔0.01mol/L〕滴定

C.1mol的高氯酸與1/3mol的硫酸奎寧反響

D.與硫酸奎寧片劑的測定模式完全一樣15.以下化合物可呈現(xiàn)茚三酮反響的是(

)

A.四環(huán)素

B.鏈霉素

C.氧氟沙星

D.頭孢菌素16.能發(fā)生硫色素特征反響的藥物是(

)

A.維生素A

B.維生素B1

C.維生素C

D.維生素E17.Kober反響是指雌激素類藥物與_______共熱呈色。(

)

A.硫酸－甲醇

B.硫酸－乙醇

C.硫酸－甲醛

D.硫酸－醋酐18.需作含量均勻度檢查的藥品有(

)

A.主藥含量10~20mg，但分散性不好，難于混合均勻的藥品

B.主藥含量在15mg以下，而輔料較多的藥品

C.溶解性能差，或體內(nèi)吸收不良的口服固體制劑

D.貴重藥品19.注射劑分析時排除溶劑油干擾的方法有(

)

A.參加掩蔽劑

B.加熱分解法

C.萃取法

D.濾過法20.甾體激素類藥物檢查有關(guān)物質(zhì)，多采用(

)

A.氣相色譜法

B.紫外光譜法

C.薄層色譜法

D.紅外光譜法二、填空題(本大題共6小題，每空1分，共10分)請在每題的空格中填上正確答案。錯填、不填均無分。

21.重金屬是指在實驗條件下能與__________或__________作用顯色的金屬雜質(zhì)。

22.阿司匹林與碳酸鈉試液加熱水解，再加過量的稀硫酸酸化后那么生成__________，并發(fā)生__________的臭氣，此性質(zhì)可用于阿司匹林的鑒別。

23.芳胺類藥物根據(jù)根本構(gòu)造的不同，可分為__________類和__________類。

24.常用的磺胺類藥物為__________的衍生物。

25.青霉素類抗生素中的高分子雜質(zhì)有__________和__________兩大類。

26.四氮唑比色法廣泛用于__________類藥物的含量測定。三、名詞解釋(本大題共3小題，每題5分，共15分)

27.專屬性

28.酸性染料比色法

29.比旋度四、簡答題(本大題共3小題，第30小題8分，第31小題7分，第32小題10分，共25分)

30.簡述古蔡法檢查砷的原理。

31.簡述雙相滴定法測定苯甲酸鈉的原理。

32.簡述碘量法測定維生素C的原理。為什么要采用酸性介質(zhì)和新沸過的冷水？如何消除維生素C注射液中穩(wěn)定劑的影響？計算題(本大題共10分)

33.用高氯酸液滴定枸櫞酸乙胺嗪片〔規(guī)格100mg/片〕：取供試品10片，精細稱定得2.000g，研細，精細稱取0.5000g，依法滴定，消耗0.1000mol/L的高氯酸液6.34ml，每1ml的高氯酸〔0.1mol/L〕相當于39.14mg枸櫞酸乙胺嗪，試計算該供試品相當于標示量的百分含量2008年1月一、單項選擇題(本大題共20小題，每題2分，共40分)在每題列出的四個備選項中只有一個是符合題目要求的，請將其代碼填寫在題后的括號內(nèi)。錯選、多項選擇或未選均無分。1.建國以來,我國藥典已經(jīng)出版了()A.六版 B.七版C.八版 D.九版2.以下說法正確的選項是()A.方法精細度包括重復性、中間精細度、重現(xiàn)性B.準確度一般用偏差、標準偏差或相對標準偏差表示C.LOD是指樣品中被測物能被定量測定的最低值D.LOQ是指樣品中被測物質(zhì)能被檢測出的最低值3.某藥品的重金屬限量規(guī)定為不得超過十萬分之四，取供試品1g，那么應取標準鉛溶液_____ml〔每1ml標準鉛溶液相當于0.01mgPb〕()A.0.20 B.2.00 C.3.00 D.4.004.2005年版中國藥典采用_____檢查藥品中的鐵鹽雜質(zhì)。()A.疏基醋酸法 B.硫代乙酰胺法C.硫氰酸鹽法 D.二乙基二硫代氨基甲酸銀法5.能使高錳酸鉀試液褪色的巴比妥類藥物是()A.異戊巴比妥 B.司可巴比妥C.苯巴比妥鈉 D.硫噴妥鈉6.巴比妥類藥物在以下哪種溶液中能產(chǎn)生明顯的紫外吸收？()A.酸性溶液 B.中性溶液C.堿性溶液 D.吡啶溶液7.鹽酸普魯卡因注射液應檢查的特殊雜質(zhì)是()A.對氨基酚 B.對氨基苯甲酸C.對氨基苯乙酸 D.氨基苯8.?中國藥典?2005年版規(guī)定采用雙相滴定法測定含量的藥物是()A.苯甲酸 B.水楊酸C.阿司匹林 D.苯甲酸鈉9.檢查異煙肼中的游離肼采用的方法是()A.紙色譜法 B.薄層色譜法C.紫外分光光度法 D.高效液相色譜法10.亞硝酸鈉滴定法測定芳香第一胺類藥物含量時，參加適量溴化鉀的作用是()A.防止亞硝酸的逸失 B.防止生成的重氮鹽分解C.加速重氮化反響的速度 D.防止偶氮氨基化合物的生成11.用鈰量法測定吩噻嗪類藥物的含量是利用吩噻嗪的()A.氧化性 B.復原性C.水解性 D.酸性12.關(guān)于酸性染料比色法的正確表達是()A.利用生物堿的堿性進展測定B.是一種特殊的非水滴定法C.在一定pH溶液中生物堿陽離子與酸性染料陰離子結(jié)合離子對，被有機溶劑提取后進展測定D.在一定pH溶液中生物堿陰離子與酸性染料陽離子結(jié)合離子對，被有機溶劑提取后進展測定13.喹諾酮類抗菌藥具有以下哪種構(gòu)造特點？()A.4-喹諾酮-3-羧酸 B.β-內(nèi)酰胺環(huán)C.N-甲基-L-葡萄糖胺 D.氫化并四苯14.鏈霉素的水解產(chǎn)物鏈霉胍的特有反響是()A.坂口反響 B.麥芽酚反響C.茚三酮反響 D.N-甲基葡萄糖胺反響15.維生素E與硝酸反響，最終的產(chǎn)物是()A.生育紅 B.生育酚C.配位離子 D.酯類16.維生素C能使2，6-二氯靛酚試液顏色消失，是因為維生素C具有()A.氧化性 B.復原性C.酸性 D.堿性17.含炔基的甾體激素類藥物遇以下哪個試液，即生成白色沉淀？()A.HNO3 B.HCl C.AgNO3 D.NaNO318.?中國藥典?2005年版中，進展甾體激素類藥物的含量測定，在以下方法中居各分析方法之首的是()A.紫外分光光度法 B.高效液相色譜法C.四氮唑比色法 D.異煙肼比色法19.中國藥典〔2005年版〕規(guī)定，凡有含量均勻度測定的片劑可不進展()A.重量差異檢查 B.崩解時限檢查C.溶出度測定 D.含量測定20.中國藥典〔2005年版〕崩解時限檢查中，除另有規(guī)定外，取藥片6片依法檢查，各應在_____內(nèi)全部溶化或崩解成碎片，并通過篩網(wǎng)。()A.10分鐘 B.15分鐘C.30分鐘 D.45分鐘二、填空題(本大題共10小題，每題1分，共10分)請在每題的空格中填上正確答案。錯填、不填均無分。21.雜質(zhì)限量是指__________。22.為消除酸性雜質(zhì)的干擾，阿司匹林片采用的含量測定方法是__________。23.檢查對乙酰氨基酚在乙醇溶液中的顏色，主要是為了檢查生產(chǎn)過程中是否引入了__________。24.鹽酸氯丙嗪片采用__________測定含量。25.Marquis反響是構(gòu)造中含有__________的特殊鑒別反響。26.青霉素族抗生素的分子構(gòu)造中的母核英文縮寫為__________。27.維生素A可用紫外吸收光譜法鑒別，是由于其分子構(gòu)造中具有__________。28.維生素B1在堿性條件下，被鐵氰化鉀氧化生成__________。29.甾體激素類藥物的根本骨架由__________個環(huán)組成。30.巴比妥類藥物在適當?shù)腳_________溶液中，可與銀離子定量地形成鹽。三、名詞解釋(本大題共3小題，每題5分，共15分)31.標準品32.熔點33.重金屬四、簡答題〔本大題共3小題，第34小題10分，第35小題5分，第36小題10分，共25分〕34.試述水楊酸類藥物的構(gòu)造特點、主要的性質(zhì)及可能的含量測定方法。簡述生物堿的氫鹵酸鹽對非水堿量法的影響及排除方法。簡述注射劑中常見附加成分的干擾及排除方法。五、計算題〔本大題10分〕37.對氨基水楊酸鈉片〔標示量：0.5g〕的含量測定：取本品10片，除去糖衣后，精細稱定為5.2069g，研細，再精細稱取片粉1.0556g，置100ml量瓶中，加純化水使溶解并稀釋至刻度，搖勻，用枯燥濾紙濾過，棄去初濾液，精細量取續(xù)濾液50ml加純化水60ml與鹽酸(1→2)8ml，照永停滴定法，用亞硝酸鈉滴定液〔0.1009mol/L〕滴定至終點，消耗24.08ml。每1ml亞硝酸鈉滴定液(0.1mol/L)相當于21.12mg的C7H6NNaO3·2H2O。試計算其標示量的百分含量。一、填空題(本大題共15小題，每空1分，共20分)請在每題的空格中填上正確答案。錯填、不填均無分。

1.在藥物檢驗工作過程中，應考慮取樣的科學性、真實性和__________。

2.進展空白試驗的目的是為了消除__________可能帶來的影響。

3.砷鹽檢查法中，在檢砷裝置導氣管中塞入醋酸鉛棉花的作用是__________。

4.準確度是指該方法測定的結(jié)果與真實值或參考值接近的程度，一般以__________表示。

5.巴比妥類藥物的母核為環(huán)狀的__________構(gòu)造。

6.分子構(gòu)造中具有芳酰胺的鹽酸利多卡因，在碳酸鈉試液中，與__________反響生成藍紫色配位化合物，此有色物轉(zhuǎn)溶入氯仿中顯__________。

7.吩噻嗪類藥物分子構(gòu)造中具有共同的硫氮雜蒽母核，其主要化學性質(zhì)有：〔1〕具有紫外和紅外吸收光譜特征；〔2〕__________；〔3〕__________等。

8.三氯化銻反響(Carr-Price反響)是指維生素A在飽和無水__________的無醇氯仿溶液中，即顯__________，漸變成紫紅色。

9.黃體酮的靈敏、專屬的鑒別方法是指在一定的條件下，與__________試劑反響，顯藍紫色。

10.氨基糖苷類抗生素中鏈霉素的特征反響是__________。

11.中國藥典規(guī)定，采用碘量法測定維生素C注射液的含量時參加__________做掩蔽劑，以消除亞硫酸氫鈉〔或亞硫酸鈉〕的干擾。

12.中國藥典規(guī)定，凡檢查溶出度的制劑，可不再進展__________。

13.藥物質(zhì)量標準是國家對藥品質(zhì)量、規(guī)格及檢驗方法所作的__________，是藥品生產(chǎn)、供給、使用、檢驗和藥政管理部門共同遵循的__________依據(jù)。

14.2,6-二氯靛酚為一染料,其氧化型在酸性介質(zhì)中為_________色,堿性介質(zhì)中為__________。

15.?中國藥典?的內(nèi)容分為__________、正文、附錄和索引四局部。二、單項選擇題(本大題共30小題，每題1分，共30分)在每題列出的四個備選項中只有一個是符合題目要求的，請將其代碼填寫在題后的括號內(nèi)。錯選、多項選擇或未選均無分。1.GCP是指〔

〕

A.藥品非臨床研究質(zhì)量管理規(guī)定

B.藥品生產(chǎn)質(zhì)量管理標準

C.藥品經(jīng)營質(zhì)量管理標準

D.藥品臨床試驗管理標準2.藥物分析的任務中不包括〔

〕

A.制定藥品標準、常規(guī)藥品檢驗

B.藥理動物模型研究

C.參與臨床藥學研究

D.藥物研制過程中的分析監(jiān)控3.?中國藥典?中，正文是〔

〕

A.解釋和使用?中國藥典?正確進展質(zhì)量檢定的根本原那么

B.收載藥品或制劑的質(zhì)量標準

C.由制劑通那么、通用檢測方法和指導原那么等組成

D.為了方便、快速查閱藥典而編寫的內(nèi)容4.判斷一個藥物的質(zhì)量是否符合要求，是根據(jù)〔

〕

A.鑒別試驗和藥物的檢查結(jié)果

B.鑒別試驗和含量測定的檢驗結(jié)果

C.鑒別、檢查和含量測定的檢驗結(jié)果

D.檢查和含量測定的檢驗結(jié)果5.中國藥典〔2000年版〕中規(guī)定，稱取“2.00g〞系指〔

6.質(zhì)量標準中鑒別試驗的主要作用是〔

〕

A.確認藥物與標簽相符

B.考察藥物的純雜程度

C.評價藥物的藥效

D.評價藥物的平安性7.藥物中的重金屬是指〔

〕

A.金屬鉛〔Pb2+〕

B.在規(guī)定條件下與硫代乙酰胺或硫化鈉作用顯色的金屬雜質(zhì)

C.原子量大的金屬離子

D.影響藥物平安性和穩(wěn)定性的金屬離子8.檢查某藥品中砷鹽，稱取樣品2.0g，依法檢查，與標準砷溶液2.0ml〔1μg/ml〕，在一樣條件下制備的砷斑比擬，不得更深。砷鹽的限量是〔

〕

A.百萬分之一

B.千分之一C.0.01%

D.1%9.藥物枯燥失重測定的是〔

〕

A.藥物中所含的水分

B.藥物中所含的在測定條件下?lián)]發(fā)成分

C.藥物中所含的在測定條件下分解揮發(fā)的成分

D.A+B10.滴定分析中，一般利用指示劑的突變來判斷化學計量點的到達，在指示劑變色時，停頓滴定，這一點為〔

〕

A.化學計量點

B.滴定分析

C.等當點

D.滴定終點11.氣相色譜法具有諸多優(yōu)勢，不恰當?shù)恼f法是〔

〕

A.別離性能好、靈敏度高

B.選擇性好

C.操作簡便、快速

D.可測定絕大多數(shù)有機、無機化合物12.HPLC和GC法用于藥物的含量測定時，其系統(tǒng)適應性試驗不包括〔

〕

A.測定拖尾因子

B.測定重現(xiàn)性

C.測定回收率

D.測定柱的理論塔板數(shù)和別離度13.中國藥典〔2000年版〕采用AgNO3滴定液〔0.1mol/L〕滴定法測定苯巴比妥的含量時，指示終點的方法應是〔

〕

A.K2CrO4溶液

B.熒光黃指示液

C.Fe(III)鹽指示液

D.電位法指示終點法14.銀量法測定苯巴比妥鈉含量時,假設用自身指示法來判斷終點,樣品消耗標準溶液的摩爾比應為〔

〕

A.1∶1

B.1∶2

C.1∶4

D.2∶115.巴比妥類藥物與銅-吡啶試液反響顯綠色的是〔

〕

A.司可巴比妥

B.硫賁妥鈉

C.苯巴比妥

D.戊巴比妥

16.巴比妥類藥物可在堿性條件下〔硼砂溶液〕用紫外分光光度法測定，是因為〔

〕

A.母核丙二酰脲有芳香取代基

B.母核丙二酰脲有脂肪烴取代基

C.母核丙二酰脲有兩種取代基

D.母核丙二酰脲烯醇化形成共軛體系17.水楊酸類藥物與三氯化鐵顯色反響的適宜pH值是〔

〕

A.1-3

B.4-6

C.7-9

D.9-1218.乙酰水楊酸含量測定中防止水楊酸干擾的中和滴定法是〔

〕

A.直接滴定法

B.兩步滴定法

C.雙相滴定法

D.水解中和法19.中國藥典規(guī)定，阿司匹林藥物中應檢查的特殊雜質(zhì)有〔

〕

A.對氨基苯甲酸

B.游離肼

C.游離水楊酸

D.對氨基酚20.可用于水楊酸類藥物鑒別試驗的反響為〔

〕

A.與三氯化鐵試液作用呈紫堇色

B.重氮化-偶合反響

C.麥芽酚反響

D.A+B21.鹽酸普魯卡因常用的鑒別反響為〔

〕

A.重氮化-偶合反響

B.氧化反響

C.磺化反響

D.碘化反響22.Ch.P(2000)亞硝酸鈉滴定法測定對氨基水楊酸鈉的含量時，指示滴定終點的方法為〔

〕

A.自身指示終點法

B.電位法指示終點

C.永停滴定法

D.氧化復原指示劑法23.腎上腺素中酮體檢查的方法是用〔

〕

A.薄層色譜法

B.氣相色譜法

C.高效液相色譜法

D.紫外分光光度法24.以下藥物中，哪一個藥物加氨制硝酸銀能產(chǎn)生銀鏡反響？〔

〕

A.地西泮

B.阿司匹林

C.異煙肼

D.苯佐卡因25.中國藥典規(guī)定地西泮藥物的鑒別反響是〔

〕

A.取供試品0.1g，加水與0.4%氫氧化鈉溶液各3ml，加硫酸銅試液1滴，生成草綠色沉淀

B.取供試品適量，加水溶解，加溴化氰試液和苯胺溶液，漸顯黃色

C.取供試品10mg，加水1ml溶解后，加硝酸5滴，即顯紅色，漸變淡黃色

D.取供試品適量，加硫酸溶解后，在365nm的紫外光下顯黃綠色26.阿托品、山莨菪堿等托烷類生物堿，特征反響為〔

〕

A.發(fā)煙硝酸反響，顯黃色B.藥物酸性水溶液加稍過量溴水呈綠色C.甲醛-硫酸試液顯紫堇色D.雙縮脲反響呈藍色27.維生素C注射液中抗氧劑硫酸氫鈉對碘量法有干擾，能排除其干擾的掩蔽劑是〔

〕

A.硼酸

B.草酸C.丙酮

D.酒石酸28.能發(fā)生硫色素特征反響的是〔

〕

A.維生素A

B.維生素B1C.維生素C

D.維生素D29.具有C17-α醇酮基的甾體激素，可用氯化三苯基四氮唑顯色，指出可能干擾該反響的物質(zhì)〔

〕

A.酸性物質(zhì)

B.堿性物質(zhì)C.氧化、復原性物質(zhì)

D.兩性物質(zhì)30.碘量法測定青霉素含量時應做對照試驗進展校正的目的是〔

〕

A.消除雜質(zhì)干擾

B.消除操作條件不同而產(chǎn)生的影響C.消除試劑干擾

D.消除空氣中氧氣的干擾三、名詞解釋(本大題共4小題，每題5分，共20分)1.中間精細度

2.坂口反響

3.Kober反響

4.含量均勻度四、簡答題(本大題共5小題，共30分)1.藥物的一般鑒別試驗和專屬鑒別試驗的在藥物分析中作用的區(qū)別。〔4分〕2.簡述砷鹽檢查中使用碘化鉀、氯化亞錫以及醋酸鉛棉花的作用。〔6分〕3.為什么苯甲酸鈉含量測定須采用雙相滴定法?〔6分〕4.用簡便的化學方法區(qū)別鹽酸普魯卡因、鹽酸利多卡因和鹽酸丁卡因。〔6分〕5.戊烯二醛反響和2,4-二硝基氯苯反響的根本原理。這兩個反響適用于哪些化合物？〔8分〕XX省2005年1月高等教育自學考試藥物分析試題：2006-7-58:56:22

課程代碼：03031一、填空題〔每空1分，共20分〕1.藥物在貯存過程中，引起藥物變質(zhì)的重要因素是___________和氧化。2.我國藥典主要采用___________檢查藥物中的微量砷鹽。3.巴比妥類藥物的母核為___________。4.巴比妥類藥物在___________性溶液中，可以電離為具有共軛體系，而產(chǎn)生明顯的紫外吸收。5.阿司匹林與碳酸鈉試液加熱水解后，放冷、酸化后有白色___________沉淀析出，濾液有___________臭。6.對乙酰氨基酚的構(gòu)造中由于具有___________，因此可以與三氯化鐵試液作用。7.采用重氮化-偶合反響鑒別對乙酰氨基酚是由于對乙酰氨基酚分子中具有___________。8.苯并噻嗪類藥物構(gòu)造上的差異，主要表現(xiàn)在__________的R取代基和__________的R′取代基的不同。9.游離的生物堿大都___________于水；大多數(shù)生物堿分子中有手性碳原子，具有光學活性，多數(shù)為___________。10.維生素B1的專屬性反響是___________。11.維生素A的氯仿溶液中，參加25%三氯化銻的氯仿溶液，即顯___________，漸變成___________。12.腎上腺皮質(zhì)激素類藥物的構(gòu)造中的A環(huán)中具有___________共軛體系。13.用汞量法測定青霉素的含量時：青霉素的含量為___________的百分含量與___________的百分含量之差。14.青霉素的分子構(gòu)造中的母核英文縮寫為___________。15.小劑量片劑的單劑含量偏離標示量的程度稱為___________。二、單項選擇題〔在每題的四個備選答案中，選出一個正確答案，并將正確答案的序號填在題干的括號內(nèi)。每題1分，共30分〕1.1ppm是〔〕。A.千分之一B.萬分之一C.十萬分之一D.百萬分之一2.氯化物的檢查的條件是〔〕。A.鹽酸酸性下B.硝酸酸性下C.硫酸酸性下D.醋酸酸性下3.重金屬檢查以〔〕為代表。A.銀B.鐵C.鉛D.汞4.巴比妥類藥物在碳酸鈉試液中形成鈉鹽而溶解，再與硝酸銀試液作用，〔〕。A.生成可溶性的一銀鹽和二銀鹽B.生成不溶性的一銀鹽和二銀鹽C.生成可溶性的一銀鹽和不溶性的二銀鹽D.生成不溶性的一銀鹽和可溶性的二銀鹽5.阿司匹林加水煮沸放冷后，加三氯化鐵試液，即顯〔〕。A.橙紅色B.黃綠色C.藍紫色D.紫堇色6.直接酸堿滴定法測定阿司匹林含量所用的溶劑〔〕。A.乙醇B.無水乙醇C.中性乙醇D.中性無水乙醇7.苯甲酸鈉的含量測定采用〔〕。A.雙相滴定法B.酸堿直接滴定法C.剩余堿量法D.紫外分光光度法8.由于空間位阻的影響，不宜采用重氮化法測定的是〔〕。A.鹽酸普魯卡因B.鹽酸利多卡因C.兩者均是D.兩者均不是9.亞硝酸鈉滴定法大多采用〔〕指示終點。A.永停法B.電位法C.外指示劑法D.內(nèi)指示劑法10.中國藥典收載的對乙酰氨基酚含量測定的方法是〔〕。A.酸堿滴定法B.亞硝酸鈉法C.紫外分光光度法D.非水堿量法11.苯并噻嗪類藥物的紫外最大吸收波長中最強峰多在〔〕附近。A.205nmB.254nmC.281nmD.300nm12.異煙肼屬于〔〕雜環(huán)類藥物。A.吡啶類B.苯并噻嗪類C.苯并二氮雜卓類D.二氮雜卓類13.以下哪個藥物無水解后呈芳伯胺反響？〔〕A.氯氮卓B.地西泮C.硝西泮D.氯硝西泮14.生物堿類藥物堿性最強的是〔〕。A.季銨堿B.脂肪胺C.芳香脂胺D.環(huán)酰胺15.1mol的高氯酸相當于〔〕的硫酸奎寧。16.采用非水堿量法測定生物堿鹽酸鹽含量時需先參加〔〕消除鹽酸的干擾。A.氯化汞B.氯化鈉C.醋酸汞D.醋酸鈉17.屬于水溶性的維生素是〔〕。A.維生素AB.維生素BC.維生素DD.維生素E18.維生素A中生物效價最高的是〔〕。A.維生素A1B.維生素A2C.維生素A3D.維生素A419.測定維生素E含量，我國藥典采用的方法是〔〕。A.鈰量法B.紫外分光光度法C.氣相色譜法D.高效液相色譜法20.抗壞血酸有〔〕種光學異構(gòu)體。A.1B.2C.3D.421.甾體激素中的分子構(gòu)造中A環(huán)為苯環(huán)的是〔〕。A.雄性激素B.蛋白同化激素C.雌激素D.孕激素22.甾體激素的含量測定方法中，〔〕應用較多。A.滴定分析法B.比色法C.熒光法%26nbs;D.高效液相色譜法23.抗生素效價測定方法的原理與臨床應用的要求一致的是〔〕。A.化學測定法B.物理化學法C.微生物檢定法D.以上全是24.頭孢菌素含有〔〕個手性碳原子。A.1B.2C.3D.425.鏈霉素特有反響是〔〕。A.茚三酮反響B(tài).N-甲基葡萄糖胺反響C.麥芽酚反響D.坂口反響26.喹諾酮類藥物具有〔〕。A.酸性B.堿性C.