第六章-實(shí)際晶體中缺陷的電子衍射分析課件

第六章實(shí)際晶體中缺陷的電子衍射分析實(shí)際晶體中缺陷的電子衍襯表象和組態(tài)非常豐富，由于它是一種衍射襯度，識(shí)別和解釋它們不能像解釋光學(xué)金相顯微鏡圖像那樣直觀予以鑒別，必須以衍射襯度理論為依據(jù)進(jìn)行詮釋。第六章實(shí)際晶體中缺陷的電子衍射分析實(shí)際晶體中缺陷的電子衍襯1晶體中存在一個(gè)刃型位錯(cuò)⊥其晶面與布拉格條件的偏離參量為So>0。位錯(cuò)線附近的晶面畸變引入額外的附加偏差S’。如圖（c）所示，在衍襯像中位錯(cuò)像位于真實(shí)位錯(cuò)位置的左側(cè)。晶體中存在一個(gè)刃型位錯(cuò)⊥如圖（c）所示，在衍襯像中2位錯(cuò)并不是幾何意義上的線，而是在位錯(cuò)線附近有應(yīng)變區(qū)，使晶體發(fā)生微區(qū)畸變，在一定方位下體現(xiàn)衍射襯度。位錯(cuò)線像的特點(diǎn)：位錯(cuò)線總是出現(xiàn)在它實(shí)際位置的一側(cè)或另一側(cè)，說明其襯度本質(zhì)上是由位錯(cuò)附近的點(diǎn)陣畸變所產(chǎn)生的，又叫“應(yīng)變場(chǎng)襯度”。b螺位錯(cuò)刃位錯(cuò)滑移面b位錯(cuò)并不是幾何意義上的線，而是在位錯(cuò)線附近有應(yīng)變區(qū)，使晶體發(fā)36.1位錯(cuò)

Burgers（柏氏或者布氏）矢量b的測(cè)定據(jù)電子衍射運(yùn)動(dòng)學(xué)理論：完整晶體對(duì)衍襯的貢獻(xiàn)缺陷對(duì)衍襯的貢獻(xiàn)當(dāng)R⊥g，g·R=0時(shí)，則此時(shí)含缺陷晶體不提供附加襯度，即缺陷不可見！6.1.1判據(jù)的建立6.1位錯(cuò)Burgers（柏氏或者布氏）矢量b的測(cè)定據(jù)電子4R是晶格位移（畸變）矢量，一般R是位置的函數(shù)，即位錯(cuò)附近不同位置對(duì)完整晶體點(diǎn)陣的影響不同。對(duì)特定的一類位錯(cuò)，其Burgers矢量b是唯一的，將R與位錯(cuò)矢量b等同起來是一種合理的近似。位錯(cuò)襯度消失的判據(jù)是：

g·R=0

或者g·b=0該判據(jù)對(duì)螺位錯(cuò)是充要條件，但對(duì)刃位錯(cuò)和混合位錯(cuò)還需補(bǔ)充條件。R與任意位錯(cuò)b的關(guān)系：（11-1）式中，be為b的刃型分量；u為位錯(cuò)線矢量；r0為位錯(cuò)芯區(qū)嚴(yán)重畸變區(qū)的半徑，r0≈0.1nm；β為晶體中畸變區(qū)內(nèi)某點(diǎn)的極坐標(biāo)角；ν為材料的泊松比。R是晶格位移（畸變）矢量，一般R是位置的函數(shù)，即位錯(cuò)附近不同5刃位錯(cuò)：b⊥u螺位錯(cuò)：b//u，b×u=0根據(jù)缺陷不可見判據(jù)：R⊥g，g·R=0，可得出位錯(cuò)消像判據(jù)：刃位錯(cuò)螺位錯(cuò)混合位錯(cuò)g·b=0g·b×u=0g·b=0g·b=0g·be=0g·b×u=0對(duì)刃位錯(cuò)而言，同時(shí)滿足g·b=0且g·b×u=0很困難，操作上，只要g·b=0且刃位錯(cuò)中心輕微彎曲留下的殘余襯度不超過基體襯度的10%，就可視為襯度已經(jīng)消失。刃位錯(cuò)：b⊥u刃位錯(cuò)螺位錯(cuò)混合位錯(cuò)g·b=0g·b=0g·b6Ni3Al合金(001)面上的位錯(cuò)上圖說明在不同g的雙光束條件下，同一位錯(cuò)會(huì)出現(xiàn)可見和不可見的現(xiàn)象。Ni3Al合金(001)面上的位錯(cuò)上圖說明在不同g的雙光束條7位錯(cuò)Burgers矢量b測(cè)定的實(shí)際操作（1）偏離矢量S：取S≈0略正向偏離布拉格條件。

通過微調(diào)使菊池線偏離對(duì)應(yīng)的g一段距離，使ω=Sξg≤1.0（2）試樣厚度t：t=(5~9)ξg（3）適當(dāng)?shù)姆瓷鋑（參照書上表11-2~7），使得g?b=0，求b位錯(cuò)Burgers矢量b測(cè)定的實(shí)際操作（1）偏離矢量S：取8選取滿足g?b=0的反射g操作步驟：明場(chǎng)下觀察到位錯(cuò)，拍下相應(yīng)的選取衍射譜。在衍射模式下，緩慢傾轉(zhuǎn)試樣，觀察衍射譜強(qiáng)斑點(diǎn)的改變，但得到一個(gè)新的強(qiáng)斑點(diǎn)時(shí)，停下來回到成像模式，觀察所分析的位錯(cuò)是否消失，如消失，此新斑點(diǎn)指數(shù)即作為(h1,k1,l1)；然后反向傾轉(zhuǎn)試樣，按上述步驟使同一位錯(cuò)再次消失的另一強(qiáng)斑點(diǎn)指數(shù)(h2,k2,l2)。于是根據(jù)上頁(yè)的公式求得b。選取滿足g?b=0的反射g操作步驟：明場(chǎng)下觀察到位錯(cuò)，拍下相9實(shí)現(xiàn)雙光束條件的方法實(shí)現(xiàn)雙光束條件的方法10區(qū)分位錯(cuò)線和等傾條紋的方法：傾動(dòng)試樣時(shí)，位錯(cuò)襯度只在原地變化，或隱或現(xiàn)或弱，而不會(huì)移動(dòng)位置；等傾條紋隨著各處位向連續(xù)變化，在熒光屏上可觀察到其迅速掃動(dòng)。圖(b)彎曲條紋圖(a)位錯(cuò)線區(qū)分位錯(cuò)線和等傾條紋的方法：傾動(dòng)試樣時(shí)，位錯(cuò)襯度只在原地變化116.1.2位錯(cuò)密度測(cè)定電子顯微鏡方法測(cè)量位錯(cuò)密度精確度不高，只有數(shù)量級(jí)意義，盡管其數(shù)據(jù)比X射線測(cè)量數(shù)據(jù)要低，但同時(shí)看到位錯(cuò)形貌和分別，因此還是有一定的意義。測(cè)量過程中要求多視場(chǎng)且同一視場(chǎng)多取向，拍攝50個(gè)以上的視場(chǎng)，工作量很大。令ρA’為照片上測(cè)得的位錯(cuò)與單位長(zhǎng)度直線的交點(diǎn)數(shù)，則有：ρ：位錯(cuò)密度t：試樣厚度6.1.2位錯(cuò)密度測(cè)定電子顯微鏡方法測(cè)量位錯(cuò)密度精確度不高126.1.3Burgers矢量測(cè)量舉例例1：某奧氏體不銹鋼位錯(cuò)Burgers矢量分析。在3個(gè)不同操作反射下，測(cè)得含位錯(cuò)視場(chǎng)的實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表11-2所示，求各位錯(cuò)Burgers矢量。解題思路：奧氏體不銹鋼為FCC結(jié)構(gòu)，其有6個(gè)<110>全位錯(cuò)，因此最好先獲得B=[011]、[001]、[012]晶帶軸的衍射花樣，再傾轉(zhuǎn)樣品分別在{200}、{111}、{113}雙束條件下拍攝TEM圖像鑒別位錯(cuò)是否可見，最后采用嘗試法得出Burgers矢量。6.1.3Burgers矢量測(cè)量舉例例1：某奧氏體不銹鋼位13從表11-2可以判斷A、B可能是螺位錯(cuò)，C可能是刃位錯(cuò)分量較強(qiáng)的混合位錯(cuò)。要具體確定C位錯(cuò)的類型還需要做一些工作，書中通過傾轉(zhuǎn)樣品得出C為u=[2-41]混合位錯(cuò)從表11-2可以判斷A、B可能是螺位錯(cuò)，C可能是刃位錯(cuò)分量較146.1.4位錯(cuò)空間取向的L-W測(cè)定方法u為位錯(cuò)空間真實(shí)取向，前后兩次分別以B1和B2入射，得到衍兩張射譜，并獲得相應(yīng)的位錯(cuò)像OI1、OI2。將衍射譜與相應(yīng)的衍射像重合（最好記錄在同一張底片上），在減去磁旋轉(zhuǎn)角的影響后獲得分別與垂直的倒易矢量G1*、G2*。u既垂直于G1*，也垂直于G2*，故有：6.1.4位錯(cuò)空間取向的L-W測(cè)定方法u為位錯(cuò)空間真實(shí)取向15圖11-2是從Ti-48Al-0.15Si合金獲得的衍射照片。從圖(e)(f)得計(jì)算得u為：根據(jù)公式：采用此方法可測(cè)定出位錯(cuò)的空間取向，從而判斷位錯(cuò)的具體性質(zhì)圖11-2是從Ti-48Al-0.15Si合金獲得的衍射照片16例2：Al中的位錯(cuò)分析如表11-3所示從表中只能得出D、E的位錯(cuò)矢量是[011]/2，要肯定D、E位錯(cuò)是同方向的螺位錯(cuò)，就必須經(jīng)跡線分析得出位錯(cuò)的空間取向。書上指出D、E位錯(cuò)空間取向u=[011]。因此b//u，所以D、E位錯(cuò)是同方向的螺位錯(cuò)例2：Al中的位錯(cuò)分析如表11-3所示從表中只能得出D、E的176.2位錯(cuò)襯度分析6.2.1位錯(cuò)雙像6.2位錯(cuò)襯度分析6.2.1位錯(cuò)雙像18g?b=nx為觀察點(diǎn)相對(duì)于位錯(cuò)核心且垂直于位錯(cuò)線的坐標(biāo)值β=2πsx從圖11-3可知，（1）位錯(cuò)線強(qiáng)度總是偏向位錯(cuò)線一側(cè)。（2）對(duì)刃位錯(cuò)，n=3，螺位錯(cuò)n=2時(shí)可以看到振幅強(qiáng)度的雙峰。（3）n越大，偏離實(shí)際位置越遠(yuǎn)。g?b=n從圖11-3可知，（1）位錯(cuò)線強(qiáng)度總是偏向位錯(cuò)線一196.2.1位錯(cuò)偶和超點(diǎn)陣位錯(cuò)菊池線在g斑點(diǎn)外側(cè)s為正，s>0；菊池線在g斑點(diǎn)內(nèi)側(cè)s為負(fù)，s<0。6.2.1位錯(cuò)偶和超點(diǎn)陣位錯(cuò)菊池線在g斑點(diǎn)外側(cè)s為正，s>20和位錯(cuò)雙像不同，位錯(cuò)偶和超點(diǎn)陣位錯(cuò)是真實(shí)存在的兩根位錯(cuò)。位錯(cuò)偶：分別位于相鄰兩平行滑移面上的符號(hào)相反的兩根位錯(cuò)。在TEM像中，改變g或s的符號(hào)，位錯(cuò)像間距將縮小或增大，波浪狀振蕩點(diǎn)狀襯度峰將由“相向”變成“相背”或者反過來。超點(diǎn)陣位錯(cuò)：位于同一滑移面上且Burgers矢量相同的兩平行位錯(cuò)。在TEM像中，改變g或s的符號(hào)，位錯(cuò)像間距不變，波浪狀振蕩峰同時(shí)反向。FIGURE26.13.ImagesofdislocationdipolesinCushowinginside-outsidecontrastonreversingg(220).(A)isinside;(B)isoutside.和位錯(cuò)雙像不同，位錯(cuò)偶和超點(diǎn)陣位錯(cuò)是真實(shí)存在的兩根位錯(cuò)。FI21第六章-實(shí)際晶體中缺陷的電子衍射分析ppt課件226.2.2位錯(cuò)環(huán)分析位錯(cuò)環(huán)burgers矢量的確定及像的位置采用FS/RH方法確定位錯(cuò)環(huán)burgers矢量方法如下圖所示：6.2.2位錯(cuò)環(huán)分析位錯(cuò)環(huán)burgers矢量的確定及像的位23位錯(cuò)心位錯(cuò)像（1）當(dāng)位錯(cuò)環(huán)所在平面與衍射面成一定夾角時(shí)，無論是空位環(huán)還是間隙環(huán)，只要(g·b)s>0，環(huán)像均在外側(cè)；反之，若(g·b)s<0，環(huán)像均在內(nèi)側(cè)。（2）對(duì)單根位錯(cuò)線，若以g指向右方為正，則(g·b)s>0，像在左側(cè)；反之，若(g·b)s<0，均在右側(cè)。位錯(cuò)心位錯(cuò)像（1）當(dāng)位錯(cuò)環(huán)所在平面與衍射面成一定夾角時(shí)，無論24位錯(cuò)環(huán)的襯度特點(diǎn)：由于位錯(cuò)環(huán)只有一個(gè)b，但是在不同部位各處b的刃位錯(cuò)分量不同。在適當(dāng)?shù)膅反射下，有些部分滿足g·b=0，從而位錯(cuò)環(huán)在此處中斷。如圖26.11所示。位錯(cuò)環(huán)的襯度特點(diǎn)：由于位錯(cuò)環(huán)只有一個(gè)b，但是在不同部位各處b25含有層錯(cuò)直徑較大的位錯(cuò)環(huán)。在適當(dāng)?shù)臈l件下，環(huán)中的層錯(cuò)可顯示清晰的條紋襯度，如圖26.10所示；而小的位錯(cuò)環(huán)會(huì)根據(jù)所在位置的不同其尺寸和襯度都會(huì)變化，如圖26.12所示含有層錯(cuò)直徑較大的位錯(cuò)環(huán)。在適當(dāng)?shù)臈l件下，環(huán)中的層錯(cuò)可顯示清266.2.3位錯(cuò)塞積塞積列中位錯(cuò)數(shù)n：xi為第i個(gè)位錯(cuò)到障礙物的距離，則有：式中G為切變模量；b為Burgers模；τ0為分切應(yīng)力；K為常數(shù)，螺位錯(cuò)k=1，刃位錯(cuò)k=1-ν，ν為泊松比。電子束入射方向6.2.3位錯(cuò)塞積塞積列中位錯(cuò)數(shù)n：xi為第i個(gè)位錯(cuò)到障礙27螺位錯(cuò)在表面露頭像螺位錯(cuò)在表面露頭像28式中，ρs為表觀位錯(cuò)密度；ρt為單個(gè)滑移面平均位錯(cuò)密度；N為相互平行的滑移面?zhèn)€數(shù)。式中，ρs為表觀位錯(cuò)密度；ρt為單個(gè)滑移面平均位錯(cuò)密度；N為29第六章-實(shí)際晶體中缺陷的電子衍射分析ppt課件306.2.4位錯(cuò)網(wǎng)FCC晶體FCC位錯(cuò)網(wǎng)的形成六角網(wǎng)6.2.4位錯(cuò)網(wǎng)FCC晶體FCC位錯(cuò)網(wǎng)的形成六角網(wǎng)31六角晶系的全位錯(cuò)網(wǎng)一般表現(xiàn)為三角形，當(dāng)位錯(cuò)分布不均勻是會(huì)體現(xiàn)多邊形六角晶系的全位錯(cuò)網(wǎng)一般表現(xiàn)為三角形，當(dāng)位錯(cuò)分布不均勻是會(huì)體現(xiàn)326.2.5角面位錯(cuò)（lomercottrelldislocation)(L-C位錯(cuò)）L-C位錯(cuò)或L-C鎖是FCC中一種由兩個(gè){11-1}滑移面上位錯(cuò)發(fā)生反應(yīng)的產(chǎn)物，是不動(dòng)位錯(cuò)，對(duì)加工硬化起著非常重要的作用。在TEM中，位錯(cuò)塞積處往往存在L-C鎖。在HRTEM中可直接觀察L-C鎖6.2.5角面位錯(cuò)（lomercottrelldisl33FCC晶體的擴(kuò)展位錯(cuò)FCC晶體的擴(kuò)展位錯(cuò)34螺旋狀位錯(cuò)是指其外貌呈螺旋式旋轉(zhuǎn)運(yùn)行擴(kuò)展的位錯(cuò)，并非指通常意義上的螺位錯(cuò)。普通位錯(cuò)形成這種螺旋狀曲線是交滑移的結(jié)果。6.2.5螺旋狀位錯(cuò)的襯度分析螺旋狀位錯(cuò)是指其外貌呈螺旋式旋轉(zhuǎn)運(yùn)行擴(kuò)展的位錯(cuò)，并非指通常意356.3全位錯(cuò)的分解和層錯(cuò)及其襯度全位錯(cuò)分解為兩個(gè)不全位錯(cuò)，它們之間夾著一片層錯(cuò)，其實(shí)質(zhì)是對(duì)應(yīng)著一個(gè)全位錯(cuò)的分解過程。層錯(cuò)的性質(zhì)是與不全位錯(cuò)的性質(zhì)相關(guān)聯(lián)的。擴(kuò)展位錯(cuò)是兩個(gè)不全位錯(cuò)加它們之間的層錯(cuò)的統(tǒng)稱，如FCC晶體全位錯(cuò)分解。FCC晶體全位錯(cuò)分解示意圖6.3全位錯(cuò)的分解和層錯(cuò)及其襯度全位錯(cuò)分解為兩個(gè)不全位錯(cuò)，36（1）層錯(cuò)是同一晶體結(jié)構(gòu)中的一種面缺陷，其兩側(cè)仍完整晶體。層錯(cuò)條紋襯度的來源是電子穿過層錯(cuò)區(qū)時(shí)，層錯(cuò)提供了α=2πg(shù)·RF的相位變化，其中RF是層錯(cuò)矢量（與Burgers矢量相當(dāng)）。當(dāng)g·RF=0時(shí)，層錯(cuò)條紋襯度消失。（2）計(jì)算含層錯(cuò)晶體的強(qiáng)度公式：（1）層錯(cuò)是同一晶體結(jié)構(gòu)中的一種面缺陷，其兩側(cè)仍完整晶體。層37第六章-實(shí)際晶體中缺陷的電子衍射分析ppt課件38(a)A-A條紋襯度位層錯(cuò)，B-B位孿晶界厚度條紋，P及界面處其它白色線條為界面位錯(cuò)；(b)和(c)是對(duì)(a)圖中L、T處重疊層錯(cuò)襯度分析；(d)重疊層錯(cuò)的幾種情況。(a)A-A條紋襯度位層錯(cuò)，B-B位孿晶界厚度條紋，P及界面39(a)(c)(a)(c)40xgPP'PPP''P'''rr'r'rRRt1t2R=+1/3<111>R=+1/6<112>層錯(cuò)位置面心立方晶體的層錯(cuò)面為{111}，其位移矢量R＝±<111>/3或±<112>/6。xgPP'PPP''P'''rr'r'rRRt1t2R=+141擴(kuò)展位錯(cuò)襯度相位因子α=2πg(shù)·RF和α=2πg(shù)·bp的探討(1)α=2πg(shù)·RF決定層錯(cuò)襯度，α=2πg(shù)·bp決定不全位錯(cuò)襯度。(2)FCC晶體擴(kuò)展位錯(cuò)：其g指數(shù)為全奇或全偶，所以g·RF=n或者n±1/3（n為整數(shù)），當(dāng)g·RF=0時(shí)層錯(cuò)不可見；其g·bp也可等于n或者n±1/3（n為整數(shù)），當(dāng)g·bp=0時(shí)不全位錯(cuò)不可見。(3)層錯(cuò)襯度消失時(shí)，在g={220}或{113}條件下，g·bp=0時(shí)，螺位錯(cuò)消失而刃位錯(cuò)不消失。(4)有層錯(cuò)條文時(shí)，當(dāng)g·bp=±1/3，ω=sζ≤1，g·bp∧u很小時(shí)，不全位錯(cuò)不可見；當(dāng)g·bp=±2/3時(shí)，不全位錯(cuò)襯度與膜厚和ω有關(guān)。一般在ω≥0.7，g·bp=-2/3，不全位錯(cuò)消光。擴(kuò)展位錯(cuò)襯度相位因子α=2πg(shù)·RF和α=2πg(shù)·bp的探討42第六章-實(shí)際晶體中缺陷的電子衍射分析ppt課件43A切變滑移型層錯(cuò)及不全位錯(cuò)分析舉例。例子1：A切變滑移型層錯(cuò)及不全位錯(cuò)分析舉例。例子1：44例子2：例子2：45B插入型和抽出型層錯(cuò)分析。插入型層錯(cuò)：抽出型層錯(cuò)：typeA：g=200,222,or440typeB：g=111,220,or400B插入型和抽出型層錯(cuò)分析。插入型層錯(cuò)：抽出型層錯(cuò)：type46第六章-實(shí)際晶體中缺陷的電子衍射分析ppt課件47C層錯(cuò)襯度特征與上下表面對(duì)應(yīng)關(guān)系C層錯(cuò)襯度特征與上下表面對(duì)應(yīng)關(guān)系48D重疊層錯(cuò)襯度（1）對(duì)FCC結(jié)構(gòu)而言，兩同類層錯(cuò)重疊部分的相位角是原來的2倍，即α=2α=±2π/3×2=±4/3,條紋間距發(fā)生變化，三片同類層錯(cuò)重疊部分的相位角為3×(±2π/3)=±2π，這時(shí)襯度消失。（2）層錯(cuò)重疊時(shí)，不全位錯(cuò)襯度變化如圖11-20所示。D重疊層錯(cuò)襯度（1）對(duì)FCC結(jié)構(gòu)而言，兩同類層錯(cuò)重疊部分的49（3）兩重疊層錯(cuò)性質(zhì)不同時(shí)，重疊部分的相位角為0，層錯(cuò)條紋消失。（3）兩重疊層錯(cuò)性質(zhì)不同時(shí)，重疊部分的相位角為0，層錯(cuò)條紋消50第六章-實(shí)際晶體中缺陷的電子衍射分析ppt課件516.4弱束成像(Weak-BeamDark-FieldMicroscopy,WBDF）常規(guī)衍襯像寬度約為（1/3~1/5）ξg，這個(gè)像寬足以掩蓋幾個(gè)納米大小的析出相。例如在200kv下，奧氏體的ξ220=56.5nm，位錯(cuò)像寬在10~20nm，而早期時(shí)效沉淀的粒子有時(shí)小于5nm。弱束成像技術(shù)可以縮小位錯(cuò)像的寬度，因此研究納米粒子與位錯(cuò)的關(guān)系時(shí)，往往采用高分辨技術(shù)和弱束成像技術(shù)。6.4弱束成像(Weak-BeamDark-Field526.4.1弱束成像原理含缺陷晶體像襯動(dòng)力學(xué)方程為：若Sseff=0，意味著Sg=g?(dR/dz)，位錯(cuò)心區(qū)正好滿足布拉格衍射條件時(shí)，而遠(yuǎn)離心區(qū)的周圍晶體部分仍然處于設(shè)定的Sg條件，這就造成了位錯(cuò)心區(qū)與其周圍的晶體出現(xiàn)了衍射強(qiáng)度的差異，從而提高了位錯(cuò)心區(qū)的襯度。是位錯(cuò)心區(qū)晶面旋轉(zhuǎn)帶來的附加偏離量。6.4.1弱束成像原理含缺陷晶體像襯動(dòng)力學(xué)方程為：若Sse53采用衍襯運(yùn)動(dòng)學(xué)理論解析弱束成像時(shí)需對(duì)衍襯方程進(jìn)行修正，修正后的衍射襯度方程為：采用衍襯運(yùn)動(dòng)學(xué)理論解析弱束成像時(shí)需對(duì)衍襯方程進(jìn)行修正，修正后54第六章-實(shí)際晶體中缺陷的電子衍射分析ppt課件556.4.2弱束成像的實(shí)驗(yàn)步驟6.4.2弱束成像的實(shí)驗(yàn)步驟566.4.3弱束成像技術(shù)的應(yīng)用（1）清晰等厚條紋的獲得6.4.3弱束成像技術(shù)的應(yīng)用（1）清晰等厚條紋的獲得57（2）提高位錯(cuò)線的襯度、減小位錯(cuò)像的寬度FIGURE27.