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化學(xué)分離法化學(xué)分離法1引言你學(xué)過的分離法你身邊用到的分離法引言你學(xué)過的分離法2課程簡介一、學(xué)時(shí)安排【總學(xué)時(shí)】:32【理論學(xué)時(shí)】:24【實(shí)踐學(xué)時(shí)】:8§1.緒論2學(xué)時(shí)§2.化學(xué)分離前的預(yù)處理
3學(xué)時(shí)§3.沉淀分離法4學(xué)時(shí)§4.萃取分離法4學(xué)時(shí)§5.離子交換分離法3學(xué)時(shí)§6.色層分離法5學(xué)時(shí)§7.膜分離3學(xué)時(shí)課程簡介一、學(xué)時(shí)安排§4.萃取分離法43二、本課程教學(xué)目的和課程性質(zhì)本課程是應(yīng)化專業(yè)選修課,學(xué)生學(xué)完該課程后,應(yīng)對有關(guān)化學(xué)分離法的任務(wù)、對象、分類及應(yīng)用有比較清楚的了解;掌握化學(xué)分離法中的基本概念、分離原理;對各種分離方法的應(yīng)用范圍、發(fā)展趨勢等有一定的了解。二、本課程教學(xué)目的和課程性質(zhì)本課程是應(yīng)化專業(yè)選修課,學(xué)生學(xué)完4三、本課程的基本要求1.明確化學(xué)分離的任務(wù)、對象及分類。2.掌握化學(xué)分離前的預(yù)處理方法。3.掌握沉淀分離、萃取分離、色層分離法,熟悉離子交換分離法,了解膜分離等新型分離技術(shù)。4.能根據(jù)分離任務(wù)的需要選擇合適的分離方法。三、本課程的基本要求1.明確化學(xué)分離的任務(wù)、對象及分類。5四、教學(xué)安排理論課方面:主要介紹各種分離方法的原理、技術(shù)及應(yīng)用范圍;實(shí)踐方面:綜合型實(shí)驗(yàn)、設(shè)計(jì)型實(shí)驗(yàn)、一般實(shí)驗(yàn)各一個(gè)。四、教學(xué)安排6五、成績考核方式考勤、提問及作業(yè)占20%,期末考試占60%(書面),實(shí)驗(yàn)占20%(實(shí)踐操作)。注:作業(yè)、實(shí)驗(yàn)存在抄襲現(xiàn)象者,當(dāng)次雙方成績記作零分。五、成績考核方式考勤、提問及作業(yè)占20%,期末考試占60%(7主要參考書張文清主編,《分離分析化學(xué)
》,華東理工大學(xué)出版社
,2007年第1版。尹芳華,鐘璟編,《現(xiàn)代分離技術(shù)》化學(xué)工業(yè)出版社出版,2010。鐘國清主編,《無機(jī)及分析化學(xué)》,北京:科學(xué)出版社,2006。
主要參考書張文清主編,《分離分析化學(xué)》,華東理工大學(xué)出版8§1.緒論基本內(nèi)容:
§1.1
化學(xué)分離法的任務(wù)
§1.2
化學(xué)分離研究的對象
§1.3
化學(xué)分離法分類
§1.4
化學(xué)分離法發(fā)展過程
重點(diǎn):化學(xué)分離的任務(wù)、對象及分類難點(diǎn):化學(xué)分離法分類§1.緒論基本內(nèi)容:9.列舉兩件生活中得益于分離技術(shù)的事例1.淘米時(shí)可以用傾倒法將洗米水與大米分離2.用洗衣機(jī)洗衣服,洗衣機(jī)產(chǎn)生的離心力可以將灰塵等與衣服分開;此外,由于洗滌劑的主要成分是表面活性劑,可以將污漬分散成小液滴,從而達(dá)到去污的目的.列舉兩件生活中得益于分離技術(shù)的事例10實(shí)際工作中的問題??實(shí)際樣品的復(fù)雜性干擾的消除控制實(shí)驗(yàn)條件使用掩蔽劑分離separation分析方法靈敏度的局限性滿足對靈敏度的要求選擇靈敏度高的方法富集enrichment例:海水中U(IV)的測定C=1~3g/L難以測定富集為C=100~200g/L可以測定1.1化學(xué)分離法的任務(wù)實(shí)際工作中的問題??實(shí)際樣品的復(fù)雜性干擾的消除控制實(shí)驗(yàn)條件使11分離(separation)是利用混合物中各組分在物理性質(zhì)或化學(xué)性質(zhì)上的差異,通過適當(dāng)?shù)难b置或方法,使各組分分配至不同的空間區(qū)域或在不同的時(shí)間依次分配至同一空間區(qū)域的過程。分離的形式主要有組分離和單一分離兩種。組分離(組分離):將性質(zhì)相近的一類組分從復(fù)雜的混合物體系中分離出來。單一分離:將某種化合物以純物質(zhì)的形式從混合物中分離出來?;瘜W(xué)分離法的概念及任務(wù)分離(separation)是利用混合物中各組分在物理性質(zhì)或12單一分離又包括多組分相互分離、特定組分分離和部分分離等幾種主要形式。多組分相互分離:是使混合物中所有組分都得到相互分離,全部成為純組分。特定組分分離:將某一種感興趣的物質(zhì)從混合物中分離出來,其余物質(zhì)仍然混合在一起。單一分離又包括多組分相互分離、特定組分分離和部分分離等幾種主13部分分離:指每種物質(zhì)都存在于被分開的幾個(gè)部分中,對每一個(gè)部分而言,是以某種物質(zhì)為主,還含有少量其他組分。部分分離:指每種物質(zhì)都存在于被分開的幾個(gè)部分中,對每一個(gè)部分14化學(xué)分離法的概念及任務(wù)研究濃集、純化物質(zhì)的方法及相關(guān)理論的一門學(xué)科。提高分離效率與效果降低能耗和成本尋找新的分離技術(shù)及分離材料化學(xué)分離法的概念及任務(wù)研究濃集、純化物質(zhì)的方法及相關(guān)理論的一15化學(xué)分離法緒論課件16thalidomidethalidomide17反應(yīng)停引起的海豹肢畸形兒反應(yīng)停引起的海豹肢畸形兒18分離科學(xué)的重要性分離是認(rèn)識物質(zhì)世界的必經(jīng)之路。)物性和構(gòu)造研究需要分離是各種分析技術(shù)的前提。eg:樣品預(yù)處理:例如水中微量金屬離子或者超純金屬中雜質(zhì)的分析時(shí),往往要求達(dá)到ppb富集和濃縮延伸了分析方法的檢出下限。分離科學(xué)是其他學(xué)科發(fā)展的基礎(chǔ)。分離科學(xué)大大提高了人類的生活品質(zhì)。生產(chǎn)生活的需要分離科學(xué)的重要性分離是認(rèn)識物質(zhì)世界的必經(jīng)之路。19分離的目的分析操作的樣品前處理。確認(rèn)目標(biāo)物質(zhì)的結(jié)構(gòu)。獲取單一純物質(zhì)或某類物質(zhì)以作他用。除掉有害或有毒物質(zhì)。分析流程分離的目的分析操作的樣品前處理。分析流程20與分離緊密相關(guān)的幾個(gè)概念富集(enrichment):分離過程中使目標(biāo)化合物在某空間區(qū)域的濃度增加。對摩爾分?jǐn)?shù)小于0.1組分分離。濃縮(concentration):將溶液中的一部分溶劑蒸發(fā)掉,使溶液中存在的所有溶質(zhì)的濃度都同等程度提高的過程。對摩爾分?jǐn)?shù)處于0.1-0.9范圍內(nèi)組分的分離。純化(purification):通過分離操作使目標(biāo)產(chǎn)物純度提高的過程。對摩爾分?jǐn)?shù)大于0.9組分的分離。純度(purity):用來表示純化產(chǎn)物主組分含量高低或所含雜質(zhì)多少的一個(gè)概念。分離科學(xué)(separationscience)是研究從混合物中分離、富集或純化某些組分以獲得相對純物質(zhì)的規(guī)律及其應(yīng)用的一門學(xué)科。與分離緊密相關(guān)的幾個(gè)概念富集(enrichment):分離過21回收率R—被分離物質(zhì)在分離過程中損失量的多少,是分離方法準(zhǔn)確性(可靠性)的表征。Q—實(shí)際回收量;Q0—理論回收總量?;厥章蔙也可以表示為回收因子,即R=Q/Q0分離后待測組分的質(zhì)量回收率=————————————100%原有試樣中待測組分的量要求:待測組分含量不同對回收率的要求也不相同回收率R—被分離物質(zhì)在分離過程中損失量的多少,是分離方法準(zhǔn)確22分離因子分離因子—兩種物質(zhì)被分離的程度,它與這兩種物質(zhì)的回收率密切相關(guān),回收率相差越大,分離效果越好。假設(shè)A為目標(biāo)分離組分,B為共存組分,則A對B的分離因子SA,B定義為:分離因子數(shù)值越大,分離效果越好。分離因子分離因子—兩種物質(zhì)被分離的程度,它與這兩種物質(zhì)的回收231.2研究對象(內(nèi)容)分離方法機(jī)理(理論)被分離組分在空間移動(dòng)和再分配的變化規(guī)律1.2研究對象(內(nèi)容)分離方法241.3分離方法分類1.分離依據(jù)1.3分離方法分類1.分離依據(jù)25可用的分離性質(zhì)可用的分離性質(zhì)26分離方法分離方法272分離法的分類----根據(jù)采用的分離手段沉淀分離法Precipitation溶劑萃取法Solventextraction離子交換法Ionexchange色層分離法
Chromatography泡沫分離法Foamseparation電泳法Electrophoresis
膜分離法Membraneseparation
2分離法的分類----根據(jù)采用的分離手段沉淀分離法Pr28K+,Ca2+,Mg2+的分離K+,Ca2+,Mg2+的分離29化學(xué)分離法緒論課件30柱色譜薄層色譜(TLC)柱色譜薄層色譜31分離技術(shù)的特點(diǎn):分離對象物質(zhì)種類繁多。分離的目的各不相同。分離規(guī)模差別很大。分離技術(shù)形形色色。應(yīng)用領(lǐng)域極為廣泛。分離技術(shù)的特點(diǎn):分離對象物質(zhì)種類繁多。32人們對分離的原則性要求:分離因子應(yīng)盡可能高;所需分離劑或能量盡可能少;產(chǎn)品純度盡可能高;設(shè)備盡可能便宜;操作盡可能簡單;分離速度盡可能快。在實(shí)際分離操作中則需要根據(jù)具體情況,選擇最合適的方法。人們對分離的原則性要求:分離因子應(yīng)盡可能高;33(1)分離富集的回收率越接近100%分離效果越好——待測組分的損失越小——干擾組分分離完全(2)實(shí)驗(yàn)方法應(yīng)簡便、快速。對分離富集的要求對分離富集的要求34分離方法
利用物質(zhì)的總體性質(zhì)差異,或利用構(gòu)成物質(zhì)的分子或離子的性質(zhì)差異性質(zhì)分離方法汽化溫度蒸餾、升華熔點(diǎn)不同,以及在固相和液相溶解度差別部分凍結(jié)、區(qū)域熔融溶解度重結(jié)晶,混晶形成表1利用物質(zhì)總體性質(zhì)的分離方法分離方法性質(zhì)分離方法汽化溫度蒸餾、35表2利用分子或離子性質(zhì)的分離方法性質(zhì)分離方法大小、形狀、電荷分子篩、凝膠過濾、凝膠滲透、氣體擴(kuò)散、透析、超離心分離、質(zhì)譜、電泳表面化學(xué)性質(zhì)浮選、吸附色譜、活性炭吸附、膠體沉淀的共沉淀分配萃取、分配色譜、紙層析、薄層層析、離子交換氧化還原電解、汞齊法表2利用分子或離子性質(zhì)的分離方法性質(zhì)分離方361.4分離方法的發(fā)展過程1.4.1工匠階段或作坊時(shí)期化學(xué)分離在科學(xué)遠(yuǎn)沒有形成時(shí)就已經(jīng)有了:荷蘭語種的化學(xué)“schikunde”一詞本意就是分離的藝術(shù)。人類遠(yuǎn)古時(shí)代便通過一些砂石或枯樹枝使水凈化。(枯樹枝中含有的氧化了的纖維素與水中的Ca2+、Mg2+等進(jìn)行了化學(xué)反應(yīng))幾千年前在我國自貢地區(qū)出現(xiàn)的熬制食鹽工藝。人們在長期生產(chǎn)、生活實(shí)踐中累積了大量經(jīng)驗(yàn),這就促使人們思考、探索看上去彼此不相干的各個(gè)物質(zhì)的分離方法是否存在內(nèi)在的聯(lián)系,其理論依據(jù)是什么。1.4分離方法的發(fā)展過程1.4.1工匠階段或作坊時(shí)期371.4.2技術(shù)時(shí)期19世紀(jì)末和20世紀(jì)初,一些學(xué)者對分離過程中的規(guī)律進(jìn)行了歸類整理。1876年耶魯大學(xué)的GibbsT.W.教授關(guān)于相律的描述,以及VantHoffT.的類似工作使得結(jié)晶分離操作有規(guī)律可循。1.4.2技術(shù)時(shí)期19世紀(jì)末和20世紀(jì)初,一些學(xué)者對分離過381906年TsweetM.公布了一種巧妙而新穎的色層吸附分離技術(shù),使化合物的分離鑒別進(jìn)入了一個(gè)新時(shí)期葉綠素的石油醚溶液石油醚1906年俄國植物學(xué)家MichaelTswettCaCO3CaCO3
固定相stationaryphase石油醚
流動(dòng)相mobilephase洗脫1906年TsweetM.公布了一種巧妙而新穎的色層吸附分391937年AdansB.A.合成了有機(jī)交換樹脂,很快在軟化水、奎寧制備等分離難題上獲得成功;精餾操作的出現(xiàn)使石油工業(yè)得到迅猛發(fā)展。同位素235U/238U的分離成功使人類進(jìn)入了原子能新時(shí)期。1937年AdansB.A.合成了有機(jī)交換樹脂,很快在軟化401.4.3科學(xué)時(shí)期20世紀(jì)30年代以后,分離效果大大提高,一些學(xué)者對各類分析方法的規(guī)律特別是對各類物質(zhì)在分離過程中的共性進(jìn)行了大量的探討,出現(xiàn)了專門的《分離科學(xué)》雜志。Impactfactor/10.1002/(ISSN)1615-9314JournalofSeparationScience1.4.3科學(xué)時(shí)期20世紀(jì)30年代以后,分離效果大大提高,4120世紀(jì)70年代后出現(xiàn)了一些專著,使分離技術(shù)初步建立起了它的學(xué)科理論,為其形成一門獨(dú)立的學(xué)科奠定了基礎(chǔ)。20世紀(jì)80年代開始美國化學(xué)會每年都對在分離科學(xué)研究中作出貢獻(xiàn)的科學(xué)家進(jìn)行獎(jiǎng)勵(lì)。這些無不說明這一時(shí)期是分離科學(xué)的時(shí)期,分離科學(xué)發(fā)展史與人類文明史同步發(fā)展,并促使其他科學(xué)領(lǐng)域的發(fā)展。20世紀(jì)70年代后出現(xiàn)了一些專著,使分離技術(shù)初步建立起了它的421.5分離技術(shù)的發(fā)展趨勢21世紀(jì)現(xiàn)代工業(yè)發(fā)展,科學(xué)技術(shù)的進(jìn)步對產(chǎn)品的純度要求越來越高,難度也不斷加大,對分離技術(shù)提出了更高的要求。除對原有的分離方法進(jìn)行改進(jìn)之外,人們更多的探尋無污染分離材料和分離方法,以產(chǎn)生
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