玻璃化轉(zhuǎn)變溫度(DSC法)課件

玻璃化轉(zhuǎn)變溫度（DSC法）玻璃化轉(zhuǎn)變溫度（DSC法）1無(wú)定形聚合物的三種力學(xué)狀態(tài)與兩種轉(zhuǎn)變按無(wú)定形聚合物的物理狀態(tài)，力學(xué)狀態(tài)可以分為三種：

①玻璃態(tài)：外力作用下，形變小，堅(jiān)硬的固體。

②高彈態(tài)：在小的外力作用下，產(chǎn)生大的形變；外力消失，形變恢復(fù)。如橡膠狀態(tài)。③粘流態(tài)：分子間可以實(shí)現(xiàn)相對(duì)位移

兩種轉(zhuǎn)變：①玻璃態(tài)－高彈態(tài)。玻璃化溫度Tg

②高彈態(tài)－粘流態(tài)。粘流溫度Tf無(wú)定形聚合物的三種力學(xué)狀態(tài)與兩種轉(zhuǎn)變2

幾乎所有物質(zhì)都具有玻璃化轉(zhuǎn)變現(xiàn)象。玻璃化轉(zhuǎn)變一般是在一個(gè)溫度區(qū)域，而不是一確定的溫度。當(dāng)高聚物發(fā)生玻璃化轉(zhuǎn)變時(shí)，其物理和力學(xué)性能都發(fā)生急劇變化，如聚合物的比容、比熱、膨脹系數(shù)、導(dǎo)熱系數(shù)等都發(fā)生突變或不連續(xù)變化。幾乎所有物質(zhì)都具有玻璃化轉(zhuǎn)變現(xiàn)象。玻璃3Tg點(diǎn)對(duì)pcb的影響①Tg點(diǎn)越高表明板材在壓合的時(shí)候溫度要求越高，壓出來(lái)的板子也會(huì)比較硬和脆，一定程度上會(huì)影響后工序機(jī)械鉆孔（如果有的話）的質(zhì)量以及使用時(shí)電性特性。②Tg點(diǎn)是基材保持剛性的最高溫度(℃)。也就是說(shuō)普通PCB基板材料在高溫下，不但產(chǎn)生軟化、變形、熔融等現(xiàn)象，同時(shí)還表現(xiàn)在機(jī)械、電氣特性的急劇下降③一般Tg的板材為130度以上，High-Tg一般大于170度，中等Tg約大于150度；基板的Tg提高了，印制板的耐熱性、耐潮濕性、耐化學(xué)性、耐穩(wěn)定性等特征都會(huì)提高和改善。Tg值越高，板材的耐溫度性能越好，尤其在無(wú)鉛噴錫制程中，高Tg應(yīng)用比較多。Tg點(diǎn)對(duì)pcb的影響4玻璃化轉(zhuǎn)變溫度的測(cè)定方法:

由于在玻璃化轉(zhuǎn)變過(guò)程中會(huì)發(fā)生熱、力、電性質(zhì)的變化，因此測(cè)定玻璃化轉(zhuǎn)變的方法很多。玻璃化轉(zhuǎn)變溫度的測(cè)定方法:5

差示掃描量熱儀（DSC）

DSC是最為常用的測(cè)定玻璃化轉(zhuǎn)變溫度的方法。是在程序升溫下，測(cè)量輸給樣品和參考物的熱量與溫度關(guān)系的一種技術(shù)。

DSC用于研究pcb的玻璃化轉(zhuǎn)變是基于板材在發(fā)生相轉(zhuǎn)變時(shí)，會(huì)出現(xiàn)吸熱現(xiàn)象。在加熱掃描過(guò)程中，當(dāng)pcb發(fā)生相轉(zhuǎn)變時(shí)，吸熱曲線會(huì)出現(xiàn)一個(gè)臺(tái)階，此時(shí)的溫度就是玻璃化轉(zhuǎn)變溫度。差示掃描量熱儀（DSC）6DSC曲線DSC曲線7儀器介紹功率補(bǔ)償式DSC廠家：Perkin-Elmer型號(hào)：DSC8000范圍：-65℃-500℃氣氛：N2升溫速率：0.5℃/min-100℃min機(jī)械式冷凍循環(huán)系統(tǒng)主機(jī)

儀器介紹機(jī)械式冷凍主機(jī)8

功率補(bǔ)償型DSC有兩個(gè)獨(dú)立的爐體（量熱計(jì)），其基本設(shè)計(jì)思路是在始終保持樣品和參比相同溫度的前提條件下，測(cè)定輸入到樣品和參比兩端產(chǎn)生的能量差，并直接作為信號(hào)△Q（熱量差）輸出。功率補(bǔ)償式DSC功率補(bǔ)償型DSC有兩個(gè)獨(dú)立的爐體（量熱計(jì)），其基本9鋁坩堝標(biāo)準(zhǔn)壓片機(jī)鋁坩堝標(biāo)準(zhǔn)壓片機(jī)10實(shí)驗(yàn)室操作流程

樣品：半固化片，覆金屬板，不覆金屬板和印刷板樣品要求：覆金屬板和印刷板應(yīng)在適當(dāng)位置保留覆蓋金屬測(cè)試；預(yù)處理：烘烤105±2℃2±0.25h，放干燥箱保存0.5h至室溫（去披峰和毛刺）升溫速率：20℃/min制/取樣（5-30mg）稱量壓樣上機(jī)設(shè)置程序運(yùn)行程序分析曲線實(shí)驗(yàn)室操作流程制/取樣（5-30mg）稱量壓樣上機(jī)設(shè)置程序11影響因素A、升溫速率：升溫速率快易產(chǎn)生反應(yīng)滯后，樣品內(nèi)溫度梯度較大峰分離能力下降，對(duì)其基線漂移較大，但能提高靈敏度，反之。B、基線漂移：基線漂移會(huì)影響DSC曲線的分析C、校準(zhǔn)：包括溫度、基線、能量的基準(zhǔn)D、材料熱歷史：材料的冷卻速率較小時(shí)，會(huì)出現(xiàn)吸熱的“滯后峰”，反之會(huì)出現(xiàn)放熱峰，只有當(dāng)材料的冷卻