11.（侯春青）蕓苔素團(tuán)標(biāo)1

蕓苔素內(nèi)酯團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)制定的思路和進(jìn)展侯春青2019年11月CONTENTS中國農(nóng)藥發(fā)展與應(yīng)用協(xié)會(huì)團(tuán)體標(biāo)委會(huì)簡介

蕓苔素內(nèi)酯團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)制定的背景蕓苔素內(nèi)酯團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)制定的進(jìn)展情況231中國農(nóng)藥發(fā)展與應(yīng)用協(xié)會(huì)團(tuán)體標(biāo)委會(huì)簡介

2018年8月24日，中國農(nóng)藥發(fā)展與應(yīng)用協(xié)會(huì)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)成立大會(huì)在大連市召開中國農(nóng)藥發(fā)展與應(yīng)用協(xié)會(huì)團(tuán)體標(biāo)委會(huì)簡介2019年5月對(duì)專業(yè)委員會(huì)進(jìn)行調(diào)整標(biāo)委會(huì)的專業(yè)范圍為農(nóng)業(yè)相關(guān)領(lǐng)域標(biāo)準(zhǔn)化活動(dòng)中國農(nóng)藥發(fā)展與應(yīng)用協(xié)會(huì)團(tuán)體標(biāo)委會(huì)簡介2015年2月11日，第82次國務(wù)院常務(wù)會(huì)議審議通過了《深化標(biāo)準(zhǔn)化工作改革方案》，3月11日國務(wù)院正式印發(fā)，拉開了標(biāo)準(zhǔn)化改革的大幕。改革的總體目標(biāo)：團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)簡介1234建立政府主導(dǎo)制定的標(biāo)準(zhǔn)與市場自主制定的標(biāo)準(zhǔn)協(xié)同發(fā)展、協(xié)調(diào)配套的新型標(biāo)準(zhǔn)體系。單擊添加目錄內(nèi)容2形成政府引導(dǎo)、市場驅(qū)動(dòng)、社會(huì)參與、協(xié)同推進(jìn)的標(biāo)準(zhǔn)化工作格局。有效支撐統(tǒng)一市場體系建設(shè)，讓標(biāo)準(zhǔn)成為對(duì)質(zhì)量的“硬約束”，推動(dòng)中國經(jīng)濟(jì)邁向中高端水平。2健全統(tǒng)一協(xié)調(diào)、運(yùn)行高效、政府與市場共治的標(biāo)準(zhǔn)化管理體制。強(qiáng)制性國家標(biāo)準(zhǔn)強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)強(qiáng)制性行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)強(qiáng)制性地方標(biāo)準(zhǔn)推薦性國家標(biāo)準(zhǔn)推薦性標(biāo)準(zhǔn)推薦性行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)推薦性地方標(biāo)準(zhǔn)政府主導(dǎo)制定現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)體系企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)強(qiáng)制性國家標(biāo)準(zhǔn)強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)推薦性國家標(biāo)準(zhǔn)推薦性標(biāo)準(zhǔn)推薦性行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)推薦性地方標(biāo)準(zhǔn)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)政府主導(dǎo)制定市場自主制定新型標(biāo)準(zhǔn)體系企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)體系的演變政府主導(dǎo)制定的標(biāo)準(zhǔn)側(cè)重于?；荆袌鲎灾髦贫ǖ臉?biāo)準(zhǔn)側(cè)重于提高競爭力。同時(shí)建立完善與新型標(biāo)準(zhǔn)體系配套的標(biāo)準(zhǔn)化管理體制。團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)簡介培育發(fā)展團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)主體：鼓勵(lì)具備相應(yīng)能力的學(xué)會(huì)、協(xié)會(huì)、商會(huì)、聯(lián)合會(huì)等社會(huì)組織和產(chǎn)業(yè)技術(shù)聯(lián)盟協(xié)調(diào)相關(guān)市場主體共同制定滿足市場和創(chuàng)新需要的標(biāo)準(zhǔn)，供市場自愿選用，增加標(biāo)準(zhǔn)的有效供給。標(biāo)準(zhǔn)管理上：對(duì)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)不設(shè)行政許可，由社會(huì)組織和產(chǎn)業(yè)技術(shù)聯(lián)盟自主制定發(fā)布，通過市場競爭優(yōu)勝劣汰。國務(wù)院標(biāo)準(zhǔn)化主管部門會(huì)同國務(wù)院有關(guān)部門制定團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)發(fā)展指導(dǎo)意見和標(biāo)準(zhǔn)化良好行為規(guī)范，對(duì)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行必要的規(guī)范、引導(dǎo)和監(jiān)督。標(biāo)準(zhǔn)推進(jìn)上：選擇市場化程度高、技術(shù)創(chuàng)新活躍、產(chǎn)品類標(biāo)準(zhǔn)較多的領(lǐng)域，先行開展團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)試點(diǎn)工作。支持專利融入團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)，推動(dòng)技術(shù)進(jìn)步。團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)簡介《關(guān)于培育和發(fā)展團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)的指導(dǎo)意見》《團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)管理規(guī)定》2019年1月21日正式發(fā)布實(shí)施截至2019年10月，共有2734家社會(huì)團(tuán)體已在平臺(tái)注冊(cè)，發(fā)布10359項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)發(fā)布一個(gè)指導(dǎo)意見制定一項(xiàng)國家標(biāo)準(zhǔn)建立一個(gè)信息平臺(tái)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)簡介標(biāo)準(zhǔn)化層次的形成與發(fā)展經(jīng)歷了這樣的過程：團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)簡介單擊此處添加段落文字內(nèi)容單擊此處添加段落文字內(nèi)容單擊此處添加段落文字內(nèi)容企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)協(xié)會(huì)標(biāo)準(zhǔn)國家標(biāo)準(zhǔn)國際標(biāo)準(zhǔn)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)簡介團(tuán)體制定標(biāo)準(zhǔn)的需要：當(dāng)一個(gè)企業(yè)不能獨(dú)立完成一件產(chǎn)品的生產(chǎn)時(shí)，企業(yè)之間出現(xiàn)了專業(yè)化分工，同時(shí)也面臨著互換性和兼容性的問題。當(dāng)供應(yīng)商提供產(chǎn)品或服務(wù)特性與用戶需求需要協(xié)調(diào)溝通。專業(yè)內(nèi)學(xué)術(shù)和技術(shù)上需要交流和達(dá)成共識(shí)。團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)簡介團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)與國家標(biāo)準(zhǔn)的關(guān)系A(chǔ)NSI認(rèn)可專業(yè)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)為美國國家標(biāo)準(zhǔn)；許多國家標(biāo)準(zhǔn)機(jī)構(gòu)的技術(shù)委員會(huì)秘書處設(shè)在專業(yè)團(tuán)體；許多國家標(biāo)準(zhǔn)以專業(yè)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)為藍(lán)本而制定。團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)簡介團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)與國際標(biāo)準(zhǔn)的關(guān)系團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)簡介團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)的作用推動(dòng)科技創(chuàng)新；團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)是技術(shù)傳播的載體；

團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)為創(chuàng)新奠定了基礎(chǔ)。引導(dǎo)產(chǎn)業(yè)發(fā)展；將技術(shù)轉(zhuǎn)變成產(chǎn)品，形成主流市場；引導(dǎo)用戶和消費(fèi)者的消費(fèi)傾向；通過標(biāo)準(zhǔn)的應(yīng)用，先進(jìn)技術(shù)淘汰落后技術(shù)。促進(jìn)貿(mào)易往來。讓貿(mào)易更加透明，降低交易成本，提高了交易效率；增加了貿(mào)易各方互認(rèn)的程度，從而減少技術(shù)性貿(mào)易壁壘；增加產(chǎn)品的信譽(yù)度，促進(jìn)產(chǎn)品的銷售。團(tuán)體開展標(biāo)準(zhǔn)化活動(dòng)的一般原則開放包含兩個(gè)層面的含義，一是對(duì)內(nèi)，團(tuán)體開展標(biāo)準(zhǔn)化活動(dòng)宜面向所有成員開放，反映成員需求，并確保成員能夠有機(jī)會(huì)參與標(biāo)準(zhǔn)化活動(dòng)；二是對(duì)外，鼓勵(lì)團(tuán)體面向所有方面開放加入團(tuán)體的渠道。公平團(tuán)體開展標(biāo)準(zhǔn)化活動(dòng)宜確保成員享有與成員身份相對(duì)應(yīng)的權(quán)利，并承擔(dān)相應(yīng)的義務(wù)。團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)簡介透明包含兩個(gè)層面的含義，一是對(duì)內(nèi)，團(tuán)體開展標(biāo)準(zhǔn)化活動(dòng)宜通過適當(dāng)?shù)那老蛩谐蓡T提供團(tuán)體的標(biāo)準(zhǔn)化組織機(jī)構(gòu)、運(yùn)行機(jī)制、決策規(guī)則、標(biāo)準(zhǔn)制定程序及標(biāo)準(zhǔn)化工作進(jìn)展等方面的信息；二是對(duì)外，團(tuán)體可通過公開的渠道對(duì)外公布與團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)化活動(dòng)有關(guān)的信息。協(xié)商一致團(tuán)體開展標(biāo)準(zhǔn)化活動(dòng)宜以協(xié)商一致為原則，按照標(biāo)準(zhǔn)制定程序考慮利益相關(guān)方的不同觀點(diǎn)，協(xié)調(diào)爭議，妥善解決對(duì)于實(shí)質(zhì)性問題的反對(duì)意見，獲得團(tuán)體成員普遍同意。團(tuán)體開展標(biāo)準(zhǔn)化活動(dòng)的一般原則團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)簡介促進(jìn)貿(mào)易和交流

團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)宜符合市場、貿(mào)易需求，不妨礙公平競爭，不限制團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施者基于團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)開發(fā)競爭性技術(shù)和進(jìn)行技術(shù)創(chuàng)新，促進(jìn)行業(yè)的健康發(fā)展團(tuán)體開展標(biāo)準(zhǔn)化活動(dòng)的一般原則團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)簡介提案?提案階段的主要工作是標(biāo)準(zhǔn)編制機(jī)構(gòu)接收標(biāo)準(zhǔn)制修訂項(xiàng)目提案，對(duì)項(xiàng)目提案進(jìn)行評(píng)估后形成團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng)目建議書，并上報(bào)管理協(xié)調(diào)機(jī)構(gòu)。團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)簡介立項(xiàng)?立項(xiàng)階段的主要工作是管理協(xié)調(diào)機(jī)構(gòu)對(duì)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng)目建議書的必要性、可行性等進(jìn)行審查，審查通過后形成團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)制修訂項(xiàng)目計(jì)劃。團(tuán)體宜在全體成員范圍內(nèi)通報(bào)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)制修訂項(xiàng)目計(jì)劃，以便成員參與標(biāo)準(zhǔn)編制工作或發(fā)表意見。鼓勵(lì)團(tuán)體通過合適的渠道向社會(huì)公布團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)制修訂項(xiàng)目計(jì)劃。團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)制定程序起草?起草階段的主要工作是標(biāo)準(zhǔn)編制機(jī)構(gòu)對(duì)相關(guān)事宜進(jìn)行調(diào)查分析、實(shí)驗(yàn)和驗(yàn)證等，確定標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)內(nèi)容，不斷討論和完善，形成擬用于征求意見的團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)草案。團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)制定程序團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)簡介征求意見和審查?征求意見和審查階段的主要工作是標(biāo)準(zhǔn)編制機(jī)構(gòu)對(duì)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)征求意見稿進(jìn)行征求意見，并對(duì)反饋意見進(jìn)行處理、協(xié)調(diào)，從技術(shù)角度進(jìn)行審查后，經(jīng)過協(xié)商一致或投票方式對(duì)是否通過給出結(jié)論。團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)宜在全體成員范圍內(nèi)征求意見。鼓勵(lì)團(tuán)體通過合適的渠道向社會(huì)公開征求意見。通過和發(fā)布?通過和發(fā)布階段的主要工作是標(biāo)準(zhǔn)化決策機(jī)構(gòu)按照議事規(guī)則通過團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)，并予以公開發(fā)布。團(tuán)體在發(fā)布團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)的同時(shí)，宜在團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)信息平臺(tái)上公開團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)的基本信息。復(fù)審?復(fù)審階段的主要工作是標(biāo)準(zhǔn)編制機(jī)構(gòu)根據(jù)技術(shù)發(fā)展、市場需求，對(duì)已發(fā)布的團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)的適用性進(jìn)行評(píng)估，并給出復(fù)審結(jié)論。團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)簡介團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)制定程序1979年，美國科學(xué)家Grove等從油菜花粉（Brassicanapus）中分離到高活性物質(zhì)，并確定了其結(jié)構(gòu)，即蕓苔素內(nèi)酯（Brassinolide），又稱油菜素內(nèi)酯。到目前為止，人們從大量物種中至少已分離得到60余種油菜素內(nèi)酯類化合物及其類似物激素，統(tǒng)稱為油菜素甾醇（brassinosteroids,BRs）。BRs被譽(yù)為繼生長素、赤霉素、細(xì)胞分裂素、脫落酸和乙烯后的“第六類”植物激素，其生理活性高，調(diào)節(jié)生長發(fā)育的作用獨(dú)特，并且用量極微，只有其他五大激素中任意一種的千分之一。近十幾年來，人工合成油菜素甾醇取得成功，并在一系列應(yīng)用試驗(yàn)中表現(xiàn)了良好的勢(shì)頭，展現(xiàn)出BRs在農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中廣闊的應(yīng)用前景。蕓苔素內(nèi)酯團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)制定的背景蕓苔素5種化合物

24-表蕓苔素內(nèi)酯（簡稱24-表BR）、22,23,24-表蕓苔素內(nèi)酯（簡稱22,23,24-表BR）、28-表高蕓苔素內(nèi)酯（簡稱28-表高BR）、28-高蕓苔素內(nèi)酯（簡稱28-高BR）、14-羥基蕓苔素甾醇（簡稱14-羥基BR）丙酰蕓苔素內(nèi)酯蕓苔素內(nèi)酯團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)制定的背景登記劑型登記廠家原藥12母藥2乳油8水劑27可溶粉1可溶液劑17水分散粒劑2混劑36蕓苔素內(nèi)酯團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)制定的背景登記情況：我國目前有58個(gè)生產(chǎn)企業(yè)的93個(gè)產(chǎn)品獲得登記，57個(gè)單制劑產(chǎn)品、36個(gè)混配制劑產(chǎn)品，其中原藥（單制劑）的企業(yè)有12家，制劑登記劑型（單制劑）有水劑、乳油、可溶液劑、水分散粒劑。蕓苔素內(nèi)酯團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)制定的背景標(biāo)準(zhǔn)名稱標(biāo)準(zhǔn)號(hào)蕓苔素乳油HG/T4922-2016蕓苔素可溶粉劑HG/T4923-2016蕓苔素水劑HG/T4924-20162013年制定化工制劑的和蕓苔素原藥的行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，此次對(duì)不同種類蕓苔素內(nèi)酯原藥單獨(dú)制定團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)，補(bǔ)充行業(yè)空白。蕓苔素內(nèi)酯團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)制定的進(jìn)展情況質(zhì)量分?jǐn)?shù)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定蕓苔素質(zhì)量分?jǐn)?shù)均≥90.0%。14-羥基蕓苔素甾醇為從植物中提取獲得，故14-羥基蕓苔素甾醇質(zhì)量分?jǐn)?shù)規(guī)定為50.0%±12.5%。24-表蕓·三表蕓苔素內(nèi)酯需要控制兩種蕓苔素內(nèi)酯的比例，從一般生產(chǎn)水平和效果水平來看，控制在22,23,24-表蕓苔素內(nèi)酯與24-表蕓苔素內(nèi)酯比例為1.4~2.4。

水分蕓苔素內(nèi)酯團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)制定的進(jìn)展情況蕓苔素內(nèi)酯具有多羥基的特性，有易吸潮的特點(diǎn)，少量的水分對(duì)產(chǎn)品性質(zhì)不會(huì)產(chǎn)生實(shí)質(zhì)影響根據(jù)企業(yè)臺(tái)賬及相關(guān)檢測數(shù)據(jù)的分析結(jié)果，本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定“水分≤1.0%”。14-羥基蕓苔素甾醇屬于植物源農(nóng)藥，故取消水分指標(biāo)。本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定：“酸度（以硫酸計(jì)）≤0.5%”。考慮到酸度對(duì)產(chǎn)品穩(wěn)定性影響不大，同時(shí)考慮到蕓苔素原藥價(jià)格昂貴，因此將酸度作為抽檢項(xiàng)目，但每三個(gè)月至少進(jìn)行一次。酸度蕓苔素內(nèi)酯團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)制定的進(jìn)展情況需要說明的問題關(guān)于丙酮不容物控制項(xiàng)目指標(biāo)丙酮不容物是控制產(chǎn)品機(jī)械雜質(zhì)的一項(xiàng)指標(biāo)，目的是確保該產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，減少雜質(zhì)對(duì)所配制劑質(zhì)量的影響?？紤]到蕓苔素制劑含量均較低（一般含量均在0.04%以下），用原藥配制制劑稀釋倍數(shù)很大，機(jī)械雜質(zhì)等對(duì)制劑配制和應(yīng)用影響不大，同時(shí)考慮到蕓苔素原藥價(jià)格昂貴，本標(biāo)準(zhǔn)中不再將丙酮不溶物作為控制項(xiàng)目指標(biāo)。關(guān)于抽樣

考慮到檢測需要，同時(shí)考慮蕓苔素原藥昂貴的價(jià)格，本標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定最終抽樣量為“應(yīng)不少于10g”。蕓苔素內(nèi)酯團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)制定的進(jìn)展情況蕓苔素內(nèi)酯團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)制定的進(jìn)展情況BRs分子中缺乏對(duì)光、電高響應(yīng)的基團(tuán)，且揮發(fā)性差，較難離子化，直接質(zhì)譜響應(yīng)也不高，因此利用BRs分子中特征的順式鄰二羥基與烴基硼酸結(jié)合，引入生色團(tuán)或者電活性基團(tuán)，利用質(zhì)譜、紫外、熒光或電化學(xué)檢測器進(jìn)行檢測試樣與苯硼酸進(jìn)行衍生化反應(yīng)，以乙腈+水為流動(dòng)相，使用以C18為填料的不銹鋼柱和紫外檢測器(222nm)，對(duì)試樣中的蕓苔素進(jìn)行反相高效液相色譜分離，外標(biāo)法定量。分析方法蕓苔素內(nèi)酯團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)制定的進(jìn)展情況高效液相色譜操作條件

24-表蕓苔素內(nèi)酯、24-表蕓·三表蕓苔素內(nèi)酯、28-表高蕓苔素內(nèi)酯、28-高蕓苔素內(nèi)酯液相色譜條件色譜柱：250mm×4.6mm(i.d.)不銹鋼柱,內(nèi)裝C18、5mm填充物；定量進(jìn)樣管：5μL；流動(dòng)相：ψ(乙腈∶水)＝80∶20流速：1.0mL/min；柱溫：室溫；檢測波長：222

nm；進(jìn)樣體積：5μL；保留時(shí)間：22,23,24-表蕓苔素內(nèi)酯約12.8min、24-表蕓苔素內(nèi)酯約15.8min、28-表高蕓苔素內(nèi)酯約15.4min28-高蕓苔素內(nèi)酯約20.5min。蕓苔素內(nèi)酯團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)制定的進(jìn)展情況24-表蕓·三表蕓苔素內(nèi)酯的高效液相色譜圖28-表高蕓苔素內(nèi)酯的高效液相色譜圖蕓苔素內(nèi)酯團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)制定的進(jìn)展情況高效液相色譜操作條件

14-羥基蕓苔素甾醇液相色譜條件色譜柱：250mm×4.6mm(i.d.)不銹鋼柱,內(nèi)裝C18、5mm填充物；定量進(jìn)樣管：5μL；流動(dòng)相：ψ(乙腈∶水)＝40∶60流速：1.5mL/min；柱溫：室溫；檢測波長：222

nm；進(jìn)樣體積：5μL；保留時(shí)間：14-羥基蕓苔素甾醇約17.2min14-羥基蕓苔素甾醇的高效液相色譜圖標(biāo)樣溶液的制備：稱取0.01g（精確至0.00001g）蕓苔素內(nèi)酯混合標(biāo)樣于25mL容量瓶中，用10mL甲醇溶液充分溶解，再加入苯硼酸甲醇溶液10mL，置于30℃水浴或者恒溫箱內(nèi)衍生化30分鐘。反應(yīng)完成后，用甲醇稀釋至刻度，搖勻，過孔徑0.45μm濾膜待用。樣品溶液的制備：稱取含0.01g（精確至0.00001g）蕓苔素甾醇的試樣于25mL容量瓶中，用10mL甲醇溶液充分溶解，再加入苯硼酸甲醇溶液10mL，置于30℃水浴或者恒溫箱內(nèi)衍生化30分鐘。反應(yīng)完成后，用甲醇稀釋至刻度，搖勻，過孔徑0.45μm濾膜待用。蕓苔素內(nèi)酯團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)制定的進(jìn)展情況溶液配制蕓苔素內(nèi)酯團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)制定的進(jìn)展情況組分線性范圍，mg/25mL回歸方程相關(guān)系數(shù)R224-表蕓苔素內(nèi)酯0.70~35.16y=4.8203x+0.09361.000024-表蕓·三表蕓苔素內(nèi)酯1.90~47.50y=4.8185x+0.28021.000028-高蕓苔素內(nèi)酯1.80~45.00y=4.949x+0.2861.000028-表高蕓苔素內(nèi)酯1.95~48.70y=4.4628x+0.15511.000014-羥基蕓苔素甾醇1.98~49.50y=4.3647x-1.38431.0000當(dāng)蕓苔素五種組分的質(zhì)量（25mL中）在較寬的范圍內(nèi)，與相應(yīng)的蕓苔素硼酸衍生物的峰面積有良好的線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)R2均為1.0000，完全可以滿足定量分析要求(進(jìn)樣量5μL)線性精密度組分質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%平均值，%RSD，%12345624-表蕓苔素內(nèi)酯91.5391.7291.5891.4491.9991.8291.680.2224-表蕓·三表蕓苔素內(nèi)酯91.7591.8891.9791.6391.1891.9691.890.2128-高蕓苔素內(nèi)酯91.1991.2191.0591.3191.5691.9291.370.3528-表高蕓苔素內(nèi)酯91.9391.8291.7992.0091.9692.0891.930.1214-羥基蕓苔素甾醇60.1660.1960.2260.2660.3160.4360.260.11蕓苔素內(nèi)酯團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)制定的進(jìn)展情況組分

加入標(biāo)樣理論值，g實(shí)測加標(biāo)質(zhì)量，g回收率，%平均回收率，%24-表蕓苔素內(nèi)酯10.005140.0052101.1799.9420.005370.00539100.3730.010230.0101999.6140.011460.01149100.2650.015180.0150399.0160.014890.0147799.1924-表蕓·三表蕓苔素內(nèi)酯10.004930.0048999.1999.7020.005160.0050998.6430.010750.0106498.9840.010910.01093100.1850.015420.0153799.6860.015770.01601101.5228-高蕓苔素內(nèi)酯10.004730.00475100.42