瑞士萬(wàn)通883離子色譜儀-操作培訓(xùn)課件

目錄一、離子色譜原理二、瑞士萬(wàn)通883離子色譜儀構(gòu)造三、瑞士萬(wàn)通883離子色譜儀操作方法四、使用注意事項(xiàng)1目錄一、離子色譜原理11一、離子色譜原理什么是離子色譜分析對(duì)象及其優(yōu)點(diǎn)離子色譜檢測(cè)器抑制型電導(dǎo)檢測(cè)2一、離子色譜原理2色譜：指待分離的成份在固定相和流動(dòng)相之間進(jìn)行物理化學(xué)分離過(guò)程。用于分離化學(xué)性質(zhì)相似但又難于分離的物質(zhì)。離子色譜：利用被測(cè)物質(zhì)的離子性進(jìn)行分離和檢測(cè)的液相色譜方法離子性：在水溶液中能夠電離，生成帶＋、-電荷的物質(zhì)：陰離子：F-,Cl-,NO3-,SO42-,陽(yáng)離子:Li+,Na+,K+,Ca2+,33離子類別

主要離子種類無(wú)機(jī)陰離子鹵素及簡(jiǎn)單陰離子、酸根陰離子、陽(yáng)離子的配陰離子無(wú)機(jī)陽(yáng)離子堿金屬、銨離子、堿土金屬、過(guò)渡金屬、稀土元素有機(jī)陰離子有機(jī)酸、烷基硫酸、烷基磺酸、磷酸、多聚磷酸有機(jī)陽(yáng)離子胺、醇胺、銨鹽、吡啶、生物堿、锍鹽天然有機(jī)物糖、醇、酚、醛、維生素生物物質(zhì)有機(jī)磷化合物、氨基酸、肽、核酸、核甙酸、蛋白質(zhì)、堿基、抗生素離子色譜分析的對(duì)象物質(zhì)4離子類別主要離子種類離子色無(wú)機(jī)陰離子分析的絕對(duì)優(yōu)勢(shì)。分析速度快。通常幾分鐘至十幾分鐘。檢測(cè)靈敏度高。10-8-10-12。選擇性好。非離子性物質(zhì)無(wú)保留。多離子同時(shí)分析。離子色譜柱的穩(wěn)定性高，使用壽命長(zhǎng)。離子色譜分析的優(yōu)點(diǎn)5無(wú)機(jī)陰離子分析的絕對(duì)優(yōu)勢(shì)。離子色譜分析的優(yōu)點(diǎn)5電導(dǎo)檢測(cè)器（電導(dǎo)檢測(cè)）電導(dǎo)檢測(cè)器測(cè)量溶液中離子的電導(dǎo)率。測(cè)量雙鉑電極兩端間的電導(dǎo)。離子在該雙鉑電極兩端間遷移。陰離子向陽(yáng)極遷移，陽(yáng)離子向陰極遷移，從而測(cè)量溶液的電阻。電導(dǎo)與電阻成反比。為了避免改變組份和電極表面形成雙電層，采用交流電。R=電阻[]Kc=電導(dǎo)池常數(shù)[1/cm]=電導(dǎo)[1/orS]6電導(dǎo)檢測(cè)器（電導(dǎo)檢測(cè)）R=電阻[]67在陰離子色譜中，抑制器采用陽(yáng)離子交換劑–所有陽(yáng)離子被H+取代例如：化學(xué)抑制器：抑制降低背景電導(dǎo)率。抑制改變樣品中的反荷離子。提高離子色譜檢測(cè)靈敏度R-SO3–H++Na++HCO3– R-SO3–Na++H2O+CO2

R-SO3–H++Na++Cl– R-SO3–Na++H++Cl–

洗脫液－基線(背景)

樣品－信號(hào)(以NaCl為例)7在陰離子色譜中，抑制器采用陽(yáng)離子交換劑–所有陽(yáng)離子被H+二、瑞士萬(wàn)通883離子色譜儀構(gòu)造（863自動(dòng)進(jìn)樣器）及色譜流程圖瑞士萬(wàn)通883離子色譜儀瑞士萬(wàn)通863自動(dòng)進(jìn)樣器8二、瑞士萬(wàn)通883離子色譜儀構(gòu)造（863自動(dòng)進(jìn)樣器）及色譜流EluentSampleWaste流體泵凈化閥Regenerationandrinsing脈沖阻尼器進(jìn)樣閥色譜柱抑制器檢測(cè)器蠕動(dòng)泵9色譜流程圖EluentSampleWaste流體泵凈化閥Regener三、瑞士萬(wàn)通883離子色譜儀操作方法10三、瑞士萬(wàn)通883離子色譜儀操作方法10111112121313四、使用注意事項(xiàng)14

細(xì)菌顆粒水質(zhì)試劑

CO2淋洗液保護(hù)柱分離柱抑制器分離柱保存四、使用注意事項(xiàng)14細(xì)菌淋洗液細(xì)菌滋生對(duì)離子色譜有比較大的負(fù)面影響，它會(huì)破壞分離柱。不少離子色譜問(wèn)題往往是由于藻類、細(xì)菌和霉菌的滋生引起的。防止細(xì)菌滋生的措施：淋洗液、再生液以及沖洗液應(yīng)當(dāng)保持新鮮，定期更換。建議所有容器用水沖洗后再用甲醇/水（1：4）或丙酮/（1：4）水沖洗。如果仍有細(xì)菌滋生，可以在淋洗液中加入5%的甲醇或丙酮。IC使用注意事項(xiàng)—細(xì)菌15IC使用注意事項(xiàng)—細(xì)菌15IC系統(tǒng)的許多問(wèn)題往往是由于管路中進(jìn)入顆粒造成的。顆粒的來(lái)源有：

－細(xì)菌的滋生、

－未過(guò)濾的淋洗液、

－樣品或沖洗液和再生液。使用“淋洗液過(guò)濾頭”、“在線過(guò)濾器”以及“保護(hù)柱”可以將這些危險(xiǎn)降低到最小。上述過(guò)濾器屬于MetrohmIC的基本部件，一定要使用它們。所有溶液：樣品、再生液、水和淋洗液等應(yīng)該是無(wú)顆粒的，顆?？赡芏氯蛛x柱（使柱壓升高）。

這一點(diǎn)對(duì)于淋洗液尤其重要，因?yàn)榱芟匆涸诠ぷ鲿r(shí)連續(xù)不斷地流過(guò)分離柱（500-1000ml/天）。IC使用注意事項(xiàng)—顆粒16IC系統(tǒng)的許多問(wèn)題往往是由于管路中進(jìn)入顆粒造成的。IC使用離子色譜以水性介質(zhì)為主。因此水的好壞對(duì)結(jié)果至關(guān)重要。水質(zhì)不好則結(jié)果肯定不好，如：曲線線性不好，譜圖中待測(cè)離子出現(xiàn)負(fù)峰等。水質(zhì)不好還可能對(duì)儀器和分離柱有損壞。IC用水的要求：

電阻>18M?；無(wú)顆粒（<0.45m濾膜過(guò)濾）。IC使用注意事項(xiàng)—水質(zhì)17IC使用注意事項(xiàng)—試劑所有試劑都應(yīng)當(dāng)是分析純以上，最好是優(yōu)級(jí)純。標(biāo)準(zhǔn)品應(yīng)當(dāng)是離子色譜專用的。

例如：基體應(yīng)該為水，而不是酸。

離子色譜以水性介質(zhì)為主。因此水的好壞對(duì)結(jié)果至關(guān)重要。IC使用由于CO2會(huì)影響Na2CO3-NaHCO3的平衡（使淋洗液變?nèi)酰芟匆浩繎?yīng)當(dāng)總是加裝CO2吸收管。注意:

CO2吸收管里，裝半管的CaO（堿石灰，鈉石灰）即可，千萬(wàn)不要裝得過(guò)滿，否則可能會(huì)漲爆。同樣，弱緩沖能力的淋洗液必須避免CO2的吸收。IC使用注意事項(xiàng)—CO218IC使用注意事項(xiàng)—CO218配置的基本要求：化學(xué)組成明確而穩(wěn)定超純水------〉達(dá)到18M?有足夠的純度------〉優(yōu)級(jí)純各化學(xué)成份比例準(zhǔn)確------〉嚴(yán)格稱量無(wú)細(xì)小顆粒------〉0.45（或0.22）微米過(guò)濾（溶劑過(guò)濾器＋真空泵）無(wú)氣泡----〉超聲/真空/惰性氣體–脫氣（溶劑過(guò)濾器＋真空泵）使用的基本要求：淋洗液有效期-----〉最長(zhǎng)不能超過(guò)一周（夏天一天一換）注意室溫的變化而引起的氣泡----〉抽氣強(qiáng)堿性淋洗液防止CO2的吸附(CaO或堿石灰)防止淋洗液中有機(jī)揮發(fā)性成份的揮發(fā)防塵防菌IC使用注意事項(xiàng)—淋洗液19配置的基本要求：IC使用注意事項(xiàng)—淋洗液19更換淋洗液后，因管路中有氣泡，所以一般需要排氣操作?；蛘吡芟匆褐忻摎獠煌耆a(chǎn)生氣泡，也需要排氣操作。排氣時(shí)，將針閥擰松，以2.0ml/min的流速，從針閥處用注射器抽氣，持續(xù)5分鐘。在將閥擰緊前，一定將流速改小為柱子的標(biāo)準(zhǔn)流速，避免損壞分離柱。IC使用注意事項(xiàng)—淋洗液20更換淋洗液后，因管路中有氣泡，所以一般需要排氣操作。IC使用保護(hù)柱的使用將大大延長(zhǎng)分離柱的壽命。保護(hù)柱使用與分離柱相同的材料，所以也影響分離。但是，最新型的制造工藝將這種影響降到了絕對(duì)最低。所以絕大多數(shù)情況下我們建議使用保護(hù)柱。IC使用注意事項(xiàng)—保護(hù)柱21IC使用注意事項(xiàng)—保護(hù)柱211．使用時(shí)的色譜條件標(biāo)準(zhǔn)流速：可適當(dāng)變化，但一定不要超過(guò)最大流速最大壓力：12兆帕（壓力高于此值，柱子需要更換）pH范圍：陰離子柱，一般3-12淋洗液：濃度，比例等

2．沖洗柱子接入系統(tǒng)時(shí)，需要先沖洗10分鐘以上再接檢測(cè)器，沖洗時(shí)出口向上