材料分析(RD)實驗報告

..專業(yè).整理.材料專業(yè)試驗報告題目：X(XRD)定性分析試驗學院：先進材料與納米科技學院專姓學業(yè)：材料物理與化學15141229862023630X〔XRD〕定性分析試驗一、試驗名稱二、試驗目的1、了解X2、了解X3、把握立方系晶體晶格常數(shù)的求法。三、試驗原理〔一〕XXX射線產(chǎn)生相干散射和相互干預疊加或抵消而得到的結果。當一束單色X列的原子間距離與入射X射線波長有一樣數(shù)量級，故由不同原子散射的X某些特別方向上產(chǎn)生強X這就是X圖1X如圖1所示，衍射線空間方位與晶體構造的關系可用布拉格方程表示：2dsinθ=nλ〔二〕粉末衍射把戲成像原理粉末樣品是由數(shù)目極多的微小晶粒組成〔10-2-10-4mm，每顆粉末又包含幾顆晶粒〕，取品中有很多個小晶粒〔一般晶粒大小為1μ，而X射線照耀的體積約為1mm3，在這個體積就有109個晶?！常腋鱾€晶粒的方向是隨機的，無規(guī)章的。即各種取向的晶粒都有。這種粉末多晶中的某一組平行晶面在空間的分布晶體中同一組平行晶面在空間的分布是等效的。向恰好使其〔hkl〕晶面正好滿足布拉格方程，因而產(chǎn)生衍射線。4背散射分析設備示意圖2粉末衍射成像原理如圖24θ。每一組具有肯定晶面間距的晶面依據(jù)它們的d值分別產(chǎn)生各自的衍射錐。一種晶體就形成自己特有的一套衍射錐。可以記錄下衍射錐θ角和強度。當用倒易點陣來描述這種分布時，因單晶體中某一平行晶面〔hkl〕對應于倒易點陣中的一個倒易點，與粉末多晶體中的一組平行晶面〔hkl〕對應的必是以倒易點陣原點中心，以∣H∣=d為半徑的一個倒易點繞各種可能的方向轉動而形成的hkl hkl一個倒易球?！踩砐X效果。X射線衍射儀主要由射線測角儀，輻射探測儀，高壓發(fā)生器及掌握電路四個局部組成，體上實現(xiàn)了自動化，配有數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。這使衍射儀在各主要領域中取代了照相法。1、測角儀的構造①、樣品臺：在中心，可旋轉，現(xiàn)代衍射儀能測ODF，可進展四維運動。②、X③、光路布置：應布置在由X留意：以樣品臺為圓心，X射線源和計數(shù)管必需處于同一圓周上，該圓我們稱之為測角儀圓。④、測角儀臺面，整個臺面可以繞中心軸轉運⑤、測量動作：不同的衍射儀有不同的運動，但樣品臺轉運與計數(shù)管轉運保持θ－2θ關系不變。3測角儀構造示意圖2、測角儀的光學布置44測角儀的光學布置四、試驗設備、條件試驗設備：日本島津公司生產(chǎn)的DX-6000X試驗條件：試驗承受Cu40KV30mA五、試驗步驟：1、翻開循環(huán)水冷卻系統(tǒng)。2、(樣品已裝好)啟動XRD3、設定儀器參數(shù)：承受θ~2θ聯(lián)動，1deg/min，掃描圍為26°~116°，設定完參數(shù)后開頭掃描。4、試驗完之后，關閉XRD電源，過一段時間，再關閉循環(huán)水冷卻系統(tǒng)。六、試驗數(shù)據(jù)1NaCl材料的XRD1NaCl材料的XRDNaClNaCl2相只有相只有NaCl，其對應的pdf70-2509。350030002500D2023SP15001000500020304050Angle6070801NaClXRD2NaClXRD3NaCld1(111)面、(200)面、(220)面。3NaCl2-Thet

Heigh

Height

1尋峰報告

(hkl

2-Thetd(?)a 3.265

PhaseID%Halite,sy

d(?) I%3.265

)(111

Deltaa27.2875

78 3.9n

9.46

27.287 0.000)31.2522.8597251.231.6392.82562025100.0Halite,syn2.8272100.0(200)31.620-0.01932.0112.7936211.045.3701.997367233.2Halite,syn1.998056.5(220)45.354-0.01653.7691.7034452.2Halite,syn1.70351.7(311)53.767-0.00256.3841.630521110.4Halite,syn1.630916.3(222)56.369-0.01566.1721.41101718.