(HCl-FeCl3兩組份的測定)

分析化學實驗扌報告：實驗.實驗日期分析化學實驗扌報告：實驗.實驗日期__年__月_一日#實驗4-6-1設(shè)計性實驗題目：HCl-FeCl3兩組份的測定學院專業(yè)/班級：化工學院應(yīng)化一班姓名：小組成員：方松添、莫偉俊、盧麗君、王超、馬青山實驗臺號:教師評定:【實驗原理】HC1和FeCl3的大致含量分別為0.10mol-L-i和0.01moLL-i）,無其他共存成分；不允許用銀量法測Cl-含量；請根據(jù)所學知識，設(shè)計出合理可行的方案。提示：由于Fe3+水解嚴重，無法用NaOH直接滴定試液中的HC1；如果加入過量的Zn-EDTA,被置換出的Zn2+則不會干擾NaOH滴定HC1。（1）因為滴定H+與Fe3+所用指示劑不同，而且兩種指示劑的顏色顯示不會變化為無色。所以本實驗將分為兩個小部分，一部分滴定H+,另一部分滴定Fe3+。（2）Fe3+可以直接加入磺基水楊酸為指示劑，控制pH在1.8?2.2之間，溫度在60?70攝氏度時用EDTA滴定。（3）滴定H+：用Zn2+與EDTA配位，在產(chǎn)物中加入甲基紅（4.4?6.2）做指示劑，用所配的NaOH溶液滴定至終點。以溶液變黃色為終點，由于甲基紅呈現(xiàn)黃色的pH變色點為6.2，滴定終點時此份溶液可視為中性。將溶液加入待測液中，可視為H+的量不變，此時，用NaOH滴定至溶液變黃色為終點。M（ZnO）=81.38g/molM（EDTA）=372.24g/molM（KHC8H5O4）=204.22g/mol【儀器及試劑】儀器：電子分析天平（0.1mg）、臺秤（0.1g）、常用滴定分析儀器一套、電加熱板試劑：mol/LNaOH溶液、ZnO基準物、EDTA二鈉鹽固體、pH10的氨性緩沖溶液、0.1%甲基紅指示劑、10%磺基水楊酸指示劑、1:1氨水、酚酞（0.2%）、6mol/LHCl【實驗步驟】1、（約0?01mol/L）EDTA標準溶液的配制與標定。（1）EDTA溶液粗配制：稱量1.86g的EDTA固體，置于潔凈燒杯，溶解后裝入塑料試劑瓶,稀釋至500mL，搖勻。（2）（約0?01mol/L）Zn2+標準溶液的配置：準確稱量0.2034gZnO基準物，用2?3ml6mol/LHCl（能完全溶解ZnO即可）溶于干燥燒杯后，轉(zhuǎn)移到250mL容量瓶中，用水定容后搖勻。（3）EDTA溶液的標定：移取25.00mL的Zn2+標準溶液與250mL錐形瓶中，不斷搖動下，逐滴加入1:1氨水直至白色沉淀產(chǎn)生，繼續(xù)滴加至白色沉淀恰好完全溶解。然后加入20~30mL水和10mLpH=10的氨性緩沖溶液和適量EBT指示劑，立即用所配置的EDTA溶液滴定至由酒紅色變?yōu)榧兯{色為終點，平行滴定三次，計算所配制的EDTA溶液的準確濃度。（標定一次大概用25.00mL左右，三次大概75mL。如果考慮潤洗等，總消耗應(yīng)該在150mL左右）2、滴定Fe3+。量取待測溶液25.00mL于250mL錐形瓶中，加入6滴磺基水楊酸，邊搖邊滴加1:1氨水至溶液呈深紫紅色，使溶液的pH為1.5-2左右。將溶液加熱至60?70攝氏度后，立即用EDTA滴定至紫紅色變?yōu)榈S色。記錄消耗的EDTA量計算Fe3+的濃度。（消耗EDTA量，滴定一次大概用25mL左右，三次大概75mL。潤洗及其他的消耗在標定EDTA時已經(jīng)計算）3、滴定H+。（1）稱取0.1g的ZnO基準物于大燒杯中，滴加1mL6mol/LHCl溶液溶解后加入100mL已標定的EDTA溶液,再加入三滴甲基紅做指示劑，用已標定的NaOH溶液滴定至溶液為淡黃色為終點。（此步消耗的NaOH量大概25mL）（2）量取25.00mL待測溶液于250mL的錐形瓶中，再加入40mL（1）滴定后溶液，此時，溶液應(yīng)該呈現(xiàn)紅色。再用標定好的NaOH溶液滴定至溶液為淡黃色為終點。（滴定一次消耗25mL左右，三次75mL左右，考慮潤洗及填裝在滴定管中的未滴定溶液，大概150mL左右）【數(shù)據(jù)記錄】表1.EDTA溶液的配制與標定（EBT為指示劑）稱取EDTAg溶于水中._滴定次數(shù)數(shù)據(jù)記錄與計算IIIIIIc/mol-L-1Zn2+

V/mLZn2+V/mLEDTAV終I=V=終IIV=終IIIV初I=V=初IIV=初IIIVI=VII=V=IIICEDTA/m0LL-1cEDTA/mol'L-1相對偏差d/%r平均相對偏差dr/%表2.Fe3+含量的連續(xù)測定測定次數(shù)數(shù)據(jù)記錄與計算IIIIIIVEDTAmLV終I=V=終IIV=終IIIV初I=V=初IIV=初IIIVI=VII=V=IIIc%FeCl3c%FeCI3相對偏差d/%r平均相對偏差dr/%V/mLEDTAcFeCl3

表3.HCl溶液的測定（MO為指示劑）..滴定次數(shù)、-數(shù)據(jù)記錄與計算IIIIIIc/mol?L-iN