二氧化碳提取煙草茄尼醇的技術(shù)研究(全文)

精品文檔-下載后可編輯二氧化碳提取煙草茄尼醇的技術(shù)研究(全文)本文：楊靖李瑞麗孫志濤劉春奎陳芝飛單位：鄭州輕工業(yè)學(xué)院食品與生物工程學(xué)院河南中煙工業(yè)公司技術(shù)中心

茄尼醇（solanesol）是煙葉中含有的具有利用價(jià)值的化學(xué)成分，是合成輔酶Q10、維生素K、抗?jié)兗翱拱┧幬锏闹虚g體[1]。目前世界許多發(fā)達(dá)國家已生產(chǎn)和廣泛應(yīng)用的輔酶Q10，依賴茄尼醇作原料。茄尼醇的提取方法主要有以下幾種[2-3]：（1）室溫浸提法。此法操作方便，簡單易行。但效率低，需要大量的溶劑，給后處理帶來麻煩；（2）加熱回流提取法。此法提取效率高，但同樣需要大量的溶劑；（3）微波輔助萃取法[4-6]。具有萃取速度快，溶劑用量少，萃取效率高的優(yōu)點(diǎn)，但此法的樣品處理量小特別適用于分析測(cè)定煙葉中茄尼醇質(zhì)量的樣品處理，可有效減少樣品處理時(shí)間，提高工作效率，不適合大規(guī)模的工業(yè)化生產(chǎn)；（4）超臨界CO2萃取技術(shù)[7-10]。該工藝萃取溫度一般較低，可使有效成分免遭破壞，保持其生物活性，且萃取速度快，對(duì)脂溶性成分溶解度大，同時(shí)可通過改變操作條件來調(diào)節(jié)選擇性，提高有效成分萃取率，在天然產(chǎn)物提取中顯示出明顯的優(yōu)勢(shì)及廣闊的應(yīng)用前景。我國是煙葉生產(chǎn)大國，每年都有大量的廢次煙葉和卷煙下腳料有待利用。采用超臨界CO2萃取技術(shù)對(duì)廢次煙草中茄尼醇的提取進(jìn)行研究，獲得茄尼醇產(chǎn)品，即可得到一種重要的醫(yī)藥原料，又可達(dá)到資源再生的目的，對(duì)提高煙草工業(yè)附加值，具有較大的現(xiàn)實(shí)意義。

1材料和方法

1.1材料與設(shè)備煙葉，河南中煙提供。CO2氣購自洛陽氮肥廠，純度99%。HL-(5+1)L/50-ⅢBQ型超臨界流體（CO2）萃取裝置：杭州華黎。

1.2試驗(yàn)方法

1.2.1煙草的預(yù)處理將煙葉粉碎后，過40目篩，加入去離子水，在常溫下機(jī)械攪拌1h，使其中的無機(jī)鹽、檸檬酸、尼古丁等水溶性雜質(zhì)充分溶解，用抽濾裝置對(duì)溶液進(jìn)行抽濾，抽濾后隨濾液除去。濾渣中加入KOH的乙醇溶液（4.5gKOH/100mL乙醇），60℃下機(jī)械攪拌皂化2h，使煙葉中的結(jié)合態(tài)茄尼醇最大限度的轉(zhuǎn)變?yōu)橛坞x態(tài)茄尼醇，然后用硫酸調(diào)節(jié)pH至中性后再次抽濾，濾液除去，得到的濾渣干燥后備用。

1.2.2萃取溫度對(duì)萃取率的影響在壓力20MPa、夾帶劑用量（95%乙醇/煙葉）為200mL/100g的條件下，在萃取釜中裝入處理過的煙末，萃取1.5h，測(cè)定不同萃取溫度對(duì)萃取率的影響。

1.2.3萃取壓力對(duì)萃取率的影響在溫度50℃、夾帶劑用量（95%乙醇/煙葉）為200mL/100g的條件下，在萃取釜中裝入處理過的煙末，萃取1.5h，測(cè)定不同萃取壓力對(duì)萃取率的影響。

1.2.4萃取時(shí)間對(duì)萃取率的影響在壓力20MPa、溫度50℃、夾帶劑用量（95%乙醇/煙葉）為200mL/100g的條件下，在萃取釜中裝入處理過的煙末進(jìn)行萃取，測(cè)定不同萃取時(shí)間對(duì)萃取率的影響。

1.2.5夾帶劑用量對(duì)萃取率的影響在20MPa、50℃、萃取1.5h條件下，在萃取釜中裝入粉碎的煙末，改變夾帶劑用量，測(cè)定夾帶劑用量對(duì)萃取率的影響。

1.2.6超臨界萃取的最佳工藝條件優(yōu)化根據(jù)影響超臨界流體動(dòng)態(tài)萃取的單因素研究結(jié)果，采用萃取壓力（A）、萃取溫度（B）、夾帶劑用量（C）等三項(xiàng)指標(biāo)，通過L9(33)正交設(shè)計(jì)，測(cè)定其組合后對(duì)茄尼醇的萃取效果，為實(shí)際生產(chǎn)提供適宜的工藝參數(shù)。

2結(jié)果與討論

2.1萃取溫度對(duì)茄尼醇萃取率的影響萃取溫度對(duì)茄尼醇萃取率的影響的趨勢(shì)圖如圖1所示。由圖1可以看出，隨著萃取溫度的升高茄尼醇萃取率也逐漸升高，溫度達(dá)到一定值時(shí)茄尼醇萃取率達(dá)到峰值，隨著萃取溫度的繼續(xù)升高茄尼醇萃取率會(huì)逐漸降低。這是因?yàn)樵谳腿毫σ欢ǖ臈l件下，溫度上升增加了物質(zhì)的擴(kuò)散系數(shù)，流體的傳質(zhì)速度加快，有利于萃??；但溫度上升到一定程度后會(huì)導(dǎo)致流體密度變小，而對(duì)有機(jī)物的溶解能力下降，不利于萃取。

2.2萃取壓力對(duì)茄尼醇萃取率的影響萃取壓力對(duì)茄尼醇萃取率的影響的趨勢(shì)圖如圖2所示。由圖2可以看出，茄尼醇的萃取率隨萃取壓力的升高而增大，但當(dāng)萃取壓力達(dá)到一定值時(shí)萃取率會(huì)逐漸下降。原因是一方面壓力增加CO2密度增大，從而溶質(zhì)的溶解性能增加，有利于萃取，但另一方面壓力增加導(dǎo)致溶質(zhì)的擴(kuò)散系數(shù)會(huì)有所下降，不利于萃取。

2.3萃取時(shí)間對(duì)茄尼醇萃取率的影響萃取時(shí)間對(duì)茄尼醇萃取率的影響的趨勢(shì)圖如圖3所示。由圖3可以看出，隨著萃取時(shí)間的增加，萃取率會(huì)逐漸增大，在萃取2h后萃取率基本不再變化。這是由于在原料被超臨界CO2及夾帶劑充分浸潤的基礎(chǔ)上，循環(huán)萃取時(shí)間的延長，大大增加了原料與流體的接觸次數(shù)，從而使更多的產(chǎn)物被流體攜帶進(jìn)入分離釜。但當(dāng)萃取比較完全之后，繼續(xù)延長萃取時(shí)間對(duì)萃取率的影響并不顯著，反而會(huì)增加能耗。

2.4夾帶劑用量對(duì)茄尼醇萃取率的影響夾帶劑用量對(duì)茄尼醇萃取率的影響的趨勢(shì)圖如圖4所示。由圖4可以看出，隨著夾帶劑用量的增加，茄尼醇的萃取率越來越高，在用量達(dá)到一定值時(shí)趨于穩(wěn)定。若繼續(xù)增加夾帶劑的用量而茄尼醇的萃取率基本不會(huì)增加，只會(huì)造成夾帶劑的浪費(fèi)。

2.5超臨界流體萃取工藝正交試驗(yàn)結(jié)果與分析正交試驗(yàn)結(jié)果見表1。由表1可知，溫度（B）極差最大，為主要因素。各因素對(duì)萃取得率的影響程度依次為B＞A＞C。由正交試驗(yàn)的結(jié)果得出最佳工藝條件為A3B1C2，即萃取溫度為45℃，萃取壓力為25MPa，夾帶劑的用量為95%乙醇/煙葉為200mL/100g，萃取時(shí)間為2h。

3結(jié)論