二氧化碳提取煙草茄尼醇的技術(shù)研究(全文)

精品文檔-下載后可編輯二氧化碳提取煙草茄尼醇的技術(shù)研究(全文)本文：楊靖李瑞麗孫志濤劉春奎陳芝飛單位：鄭州輕工業(yè)學院食品與生物工程學院河南中煙工業(yè)公司技術(shù)中心

茄尼醇（solanesol）是煙葉中含有的具有利用價值的化學成分，是合成輔酶Q10、維生素K、抗?jié)兗翱拱┧幬锏闹虚g體[1]。目前世界許多發(fā)達國家已生產(chǎn)和廣泛應(yīng)用的輔酶Q10，依賴茄尼醇作原料。茄尼醇的提取方法主要有以下幾種[2-3]：（1）室溫浸提法。此法操作方便，簡單易行。但效率低，需要大量的溶劑，給后處理帶來麻煩；（2）加熱回流提取法。此法提取效率高，但同樣需要大量的溶劑；（3）微波輔助萃取法[4-6]。具有萃取速度快，溶劑用量少，萃取效率高的優(yōu)點，但此法的樣品處理量小特別適用于分析測定煙葉中茄尼醇質(zhì)量的樣品處理，可有效減少樣品處理時間，提高工作效率，不適合大規(guī)模的工業(yè)化生產(chǎn)；（4）超臨界CO2萃取技術(shù)[7-10]。該工藝萃取溫度一般較低，可使有效成分免遭破壞，保持其生物活性，且萃取速度快，對脂溶性成分溶解度大，同時可通過改變操作條件來調(diào)節(jié)選擇性，提高有效成分萃取率，在天然產(chǎn)物提取中顯示出明顯的優(yōu)勢及廣闊的應(yīng)用前景。我國是煙葉生產(chǎn)大國，每年都有大量的廢次煙葉和卷煙下腳料有待利用。采用超臨界CO2萃取技術(shù)對廢次煙草中茄尼醇的提取進行研究，獲得茄尼醇產(chǎn)品，即可得到一種重要的醫(yī)藥原料，又可達到資源再生的目的，對提高煙草工業(yè)附加值，具有較大的現(xiàn)實意義。

1材料和方法

1.1材料與設(shè)備煙葉，河南中煙提供。CO2氣購自洛陽氮肥廠，純度99%。HL-(5+1)L/50-ⅢBQ型超臨界流體（CO2）萃取裝置：杭州華黎。

1.2試驗方法

1.2.1煙草的預(yù)處理將煙葉粉碎后，過40目篩，加入去離子水，在常溫下機械攪拌1h，使其中的無機鹽、檸檬酸、尼古丁等水溶性雜質(zhì)充分溶解，用抽濾裝置對溶液進行抽濾，抽濾后隨濾液除去。濾渣中加入KOH的乙醇溶液（4.5gKOH/100mL乙醇），60℃下機械攪拌皂化2h，使煙葉中的結(jié)合態(tài)茄尼醇最大限度的轉(zhuǎn)變?yōu)橛坞x態(tài)茄尼醇，然后用硫酸調(diào)節(jié)pH至中性后再次抽濾，濾液除去，得到的濾渣干燥后備用。

1.2.2萃取溫度對萃取率的影響在壓力20MPa、夾帶劑用量（95%乙醇/煙葉）為200mL/100g的條件下，在萃取釜中裝入處理過的煙末，萃取1.5h，測定不同萃取溫度對萃取率的影響。

1.2.3萃取壓力對萃取率的影響在溫度50℃、夾帶劑用量（95%乙醇/煙葉）為200mL/100g的條件下，在萃取釜中裝入處理過的煙末，萃取1.5h，測定不同萃取壓力對萃取率的影響。

1.2.4萃取時間對萃取率的影響在壓力20MPa、溫度50℃、夾帶劑用量（95%乙醇/煙葉）為200mL/100g的條件下，在萃取釜中裝入處理過的煙末進行萃取，測定不同萃取時間對萃取率的影響。

1.2.5夾帶劑用量對萃取率的影響在20MPa、50℃、萃取1.5h條件下，在萃取釜中裝入粉碎的煙末，改變夾帶劑用量，測定夾帶劑用量對萃取率的影響。

1.2.6超臨界萃取的最佳工藝條件優(yōu)化根據(jù)影響超臨界流體動態(tài)萃取的單因素研究結(jié)果，采用萃取壓力（A）、萃取溫度（B）、夾帶劑用量（C）等三項指標，通過L9(33)正交設(shè)計，測定其組合后對茄尼醇的萃取效果，為實際生產(chǎn)提供適宜的工藝參數(shù)。

2結(jié)果與討論

2.1萃取溫度對茄尼醇萃取率的影響萃取溫度對茄尼醇萃取率的影響的趨勢圖如圖1所示。由圖1可以看出，隨著萃取溫度的升高茄尼醇萃取率也逐漸升高，溫度達到一定值時茄尼醇萃取率達到峰值，隨著萃取溫度的繼續(xù)升高茄尼醇萃取率會逐漸降低。這是因為在萃取壓力一定的條件下，溫度上升增加了物質(zhì)的擴散系數(shù)，流體的傳質(zhì)速度加快，有利于萃??；但溫度上升到一定程度后會導(dǎo)致流體密度變小，而對有機物的溶解能力下降，不利于萃取。

2.2萃取壓力對茄尼醇萃取率的影響萃取壓力對茄尼醇萃取率的影響的趨勢圖如圖2所示。由圖2可以看出，茄尼醇的萃取率隨萃取壓力的升高而增大，但當萃取壓力達到一定值時萃取率會逐漸下降。原因是一方面壓力增加CO2密度增大，從而溶質(zhì)的溶解性能增加，有利于萃取，但另一方面壓力增加導(dǎo)致溶質(zhì)的擴散系數(shù)會有所下降，不利于萃取。

2.3萃取時間對茄尼醇萃取率的影響萃取時間對茄尼醇萃取率的影響的趨勢圖如圖3所示。由圖3可以看出，隨著萃取時間的增加，萃取率會逐漸增大，在萃取2h后萃取率基本不再變化。這是由于在原料被超臨界CO2及夾帶劑充分浸潤的基礎(chǔ)上，循環(huán)萃取時間的延長，大大增加了原料與流體的接觸次數(shù)，從而使更多的產(chǎn)物被流體攜帶進入分離釜。但當萃取比較完全之后，繼續(xù)延長萃取時間對萃取率的影響并不顯著，反而會增加能耗。

2.4夾帶劑用量對茄尼醇萃取率的影響夾帶劑用量對茄尼醇萃取率的影響的趨勢圖如圖4所示。由圖4可以看出，隨著夾帶劑用量的增加，茄尼醇的萃取率越來越高，在用量達到一定值時趨于穩(wěn)定。若繼續(xù)增加夾帶劑的用量而茄尼醇的萃取率基本不會增加，只會造成夾帶劑的浪費。

2.5超臨界流體萃取工藝正交試驗結(jié)果與分析正交試驗結(jié)果見表1。由表1可知，溫度（B）極差最大，為主要因素。各因素對萃取得率的影響程度依次為B＞A＞C。由正交試驗的結(jié)果得出最佳工藝條件為A3B1C2，即萃取溫度為45℃，萃取壓力為25MPa，夾帶劑的用量為95%乙醇/煙葉為200mL/100g，萃取時間為2h。

3結(jié)論