SOP-02-05-28射線粉末測定法SOP

北京藥業(yè)文件名稱XSOP文件編號版本號修訂號頁號SOP-02-05-2800001/7責任人制定人審核人審核人審核人審核人批準人部門姓名簽名QC部QC部QA部————質量副總日期——頒發(fā)部門：QA部生效日期：[年月日]復審日期：[年月日]QA部[]QC部[]生產部[]一車間[]二車間[]營銷部[]財務部[]供給部[]設備工程部[]人力資源部[]綜合辦[]其他[]北京藥業(yè)XSOP文件名稱文件編號版本號修訂號頁號SOP-02-05-2800北京藥業(yè)XSOP文件名稱文件編號版本號修訂號頁號SOP-02-05-2800002/7目的XX射線粉末衍射法檢驗操作。范圍X射線粉末衍射法的檢查。定義N/A職責QC部負責本規(guī)程的制定、審核、修訂、培訓和執(zhí)行。QA經理負責本規(guī)程的審核。質量副總負責本規(guī)程的批準。QA負責本規(guī)程監(jiān)視實施。引用標準《中國藥典》2023年版二部附錄ⅨF。材料N/A流程圖N/A內容原理多晶現象。當晶體被X射線照耀時，局部透過物質的射線將引起散射，晶體中各XXX射線發(fā)生干預X射線衍射線，這就是晶體的射線衍射。X射線照耀旋轉單晶或粉末晶體時，便發(fā)生衍射現象。構造，所以經無定形樣品反射的X射線相干性差，導致衍射圖呈彌散狀，與結晶質樣品特征性的衍射圖存在明顯區(qū)分。X射線粉末衍射定性相分析的特點不是通常意義上的化學分析，而是物相分析；可以區(qū)分化合物的同質異晶體；當試樣由多成分構成時，能區(qū)分其以混合物狀態(tài)還是以固溶體形式存在；試樣可以是粉末狀、塊狀、板狀、線狀；所用試樣量少，并可回收試樣；溶劑化物也有其特征的衍射圖；微量的混合物難以檢出；X射線強度很弱時難以作物相分析。樣品的制備樣品的預處理X射線衍射的粉末試樣必需滿足兩個條件：①晶粒要細??；②試樣無擇優(yōu)取向〔即取向排列混亂。通常用瑪瑙研缽將樣品研細。定性分析時粒度應小于44μm〔約350目10μm可與未經研磨的樣品的衍射圖相比較。由于粒度較粗的樣品的試驗重現性較差，優(yōu)取向的樣品，可將樣品充分研細，涂布在玻璃板試樣架上，或參加約50%非結晶物質〔如硅膠粉末等〕進展混合，以沖淡粉晶的擇優(yōu)取向。北京藥業(yè)XSOP文件名稱文件編號版本號修訂號頁號SOP-02-05-2800北京藥業(yè)XSOP文件名稱文件編號版本號修訂號頁號SOP-02-05-2800004/7裝片將粉末試樣滴加少許無水乙醇或阿拉伯膠〔或其它適宜的樹脂X射線〔高角位置衍射線偏移較大〔100~200mg〕時，均勻撒在上面，待枯燥后測試。以適當的方式將試樣架固定于照相圓筒或衍射儀&量隨機取向的粉末狀晶粒時，每族晶面均可產生一個以入射X射線為軸的圓錐，整個衍射把戲呈假設干個同軸的圓錐面。測定條件的設定負荷：功率負荷應不超過最大值的80%。管壓：當管壓在激發(fā)電壓的5倍以內時，可優(yōu)先提高管壓，以提高X射線強〔X5倍以上時，隨著管壓的上升，X射線強度變小，信噪比降低。管壓的選擇與靶元素有關：靶元Cr8.0kV，Fe7.1kV，Co.7.7kV，Cu8.9kV，Mo20.0kV。取出角：較小的取出角，區(qū)分率高，但X射線強度低。兼顧區(qū)分率與X射線強度，6°較好。XX射線可能超出試樣的范圍；試樣架產生衍射峰或漫散射，使對衍射有奉獻的X射線的立體1°1/2°1/6°接收狹縫：接收狹縫細時，區(qū)分率高，但X射線強度低；接收狹縫寬時，信噪比低，但牢靠性也低。定性相分析時，接收狹縫通常用0.3mm；對致密的物相如有0.15mm2°/min4°/min的速度進展1/2°1/4°的速度進展掃描。確定測量范圍：使用Cu靶時，無機物定性相分析的范圍為90°～2°(2θ)；高分子材料和有機物定性相分析的范圍為60°～2°(2θ)；量相分析只需在欲測衍射峰四周進展掃描。粉末衍射圖可用感光膠片或蓋格輻射計〔Geiger-Muller〕檢測。當使用膠片時，衍長。影響因素和試驗條件。前者包括：①晶胞中原子的位置；②原子的散射因子；③樣品對X射線的吸取和極化因子。后者包括：①入射X射線的波長及其強度，②樣品的結晶度、密度和體積，③試驗溫度，④記錄衍射強度數據的試驗裝置。比較，以此對樣品的衍射數據和衍射儀進展校正。定量和定性方式北京藥業(yè)XSOP文件名稱文件編號版本號修訂號頁號SOP-02-05-2800北京藥業(yè)XSOP文件名稱文件編號版本號修訂號頁號SOP-02-05-2800006/7沒有擇優(yōu)取向，重現性好，且與供試品間的相對密度及對X射線的吸取特征也應盡量全都。由于基質對X射線具有吸取，因此在制作工作曲線及樣品測定時，基10%。結晶物質的鑒別可通過比較樣品與標準衍射數據或物〔包括晶型的衍射圖衍射線的相對強度〔衍射圖上各衍射譜線與最強譜線的強度比值〕和面間距是進展鑒別的依據。標準衍射數據可參考《The International Centre forDiffractionDate〔NewtownSquareCorporate Campus,Boulevard,NewtownSqure，PA1907。留意事項XXX射線出射窗口！安放試樣調焦時，可承受小塊K射線熒光板置試樣前方，操作人員必需站在側面觀看。兩XX光機室內逗留。X射線衍射儀應放在無塵、干凈的房間，并最好能溫控。假設是首次使用或長時間沒有使用X射線衍射儀，應選用長期未使用老化條件進展XX射線管允許的負荷和電流范圍內進展工作。不得隨便轉變保護電路的設定值。高壓電源應接地并局部被屏障遮擋。用于X射線衍射的輻射源通常承受以銅、鉬、鐵、鉻等金屬元素為陽極靶材料的XX射線管的陽極靶材料的選擇原則為：①試X