實驗十五電勢-pH曲線的測定課件

實驗十五電勢-pH曲線的測定（1）測定Fe3+/Fe2+－EDTA絡合體系在不同pH條件下的電極電勢，繪制電勢—pH曲線（2）了解電勢—pH圖的意義及應用（3）掌握電極電勢、電池電動勢和pH值的測量原理和方法一、實驗目的二、實驗原理（15-5）式中

當溫度一定時，b2為常數(shù)，在此pH范圍內(nèi)，該體系的電極電勢只與m(FeY2－)/m(FeY－)的比值有關，或者說只與配制溶液時m(Fe2+)/m(Fe3+)的比值有關。曲線中出現(xiàn)平臺區(qū)（如圖15-1中的bc段）。圖15-1電勢－pH關系示意圖(2)S/H2S體系(1)Fe3+/Fe2+－EDTA體系（3）在低pH時，體系的電極反應為FeY－+H++e－======FeHY－同理可求得(15-6)在m(Fe2+)/m(Fe3+)不變時，與pH呈線性關系（即圖15-1中cd段）。圖15-1電勢－pH關系示意圖(2)S/H2S體系(1)Fe3+/Fe2+－EDTA體系由此可見，只要將體系（Fe3+/Fe2+－EDTA）用惰性金屬（Pt絲）作導體組成一電極，并且與另一參比電極（飽和甘汞電極）組合成一原電池測量其電動勢，即可求得體系(Fe3+/Fe2+－EDTA)的電極電勢。與此同時采用酸度計測出相應條件下的pH值，從而可繪制出相應體系的電勢－pH曲線。3.儀器與試劑PZ91型直流數(shù)字電壓表，PHS－25型酸度計，150mL四頸瓶，飽和甘汞電極(saturatedcalomelelectrode)，玻璃電極(glasselectrode)，鉑電極(platinumelectrode)，79HW－1型恒溫磁力攪拌器(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O（化學純），(NH4)Fe(SO4)2·12H2O（化學純）EDTA（四鈉鹽）（化學純），NaOH溶液（2.00mol·L-1），HCl溶液（4.00mol·L-1）4.實驗步驟（1）儀器裝置圖15-2電勢－pH測定裝置圖（2）溶液配制

預先稱量0.723gNH4Fe(SO4)2，0.588g(NH4)2Fe(SO4)2，2.923gEDTA，然后按下列次序將試劑加入四頸瓶中：EDTA，40mL水，NH4Fe(SO4)2；35mL水，最后是(NH4)2Fe(SO4)2，配制成約75mL溶液。（3）電極電勢和pH的測定打開電磁攪拌器，待攪拌子旋轉穩(wěn)定后，再插入玻璃電極，然后用2.00mol·L-1NaOH調(diào)節(jié)溶液的pH值（溶液顏色變?yōu)榧t褐色，大約pH位于7.5至8.0之間）。在數(shù)字電壓表上和酸度計上，直接讀取電動勢與相應的pH值。然后用滴管滴加HCl溶液調(diào)節(jié)pH，每次改變量約0.3，直到溶液的pH值為3.0左右，即可停止實驗并及時取出玻璃電極和甘汞電極，用水沖洗干凈，然后使儀器復原。5.數(shù)據(jù)處理以表格形式正確記錄數(shù)據(jù)。并將測定的電池電動勢換算成相對參比電極的電勢。然后繪制電勢－pH曲線，由曲線確定FeY－和FeY2－穩(wěn)定的pH范圍。PHS-3C精密酸度計使用方法：（一）pH值的測定1在測定溶液pH值時,將pH電極,參比電極,和電源分別插入相應的插座中.將功能開關撥至pH位置.2儀器接通電源預熱30分鐘(預熱時間越長越穩(wěn)定)后,將所有電極插入pH6.86標準緩沖溶液(第一種)中,平衡一段時間(主要考慮電極電位的平衡),待遇讀數(shù)穩(wěn)定后,調(diào)節(jié)定位調(diào)節(jié)器,使儀器顯示6.86.3用蒸餾水沖洗電極并用吸水紙擦干后,插入pH4.01標準緩沖溶液(第二種)中,待遇讀數(shù)穩(wěn)定后,調(diào)節(jié)斜率調(diào)節(jié)器,使儀器顯示4.01.儀器就校正完畢.為了保證精度建議以上2,3兩個標定步驟重復一,二次.一旦儀器校正完畢,"定位"和"斜率"調(diào)節(jié)器不得有任何變動.4用蒸餾水沖洗電極并用吸水紙擦干后,插入樣品溶液中進行測量.若測定偏堿性的溶液時,應用pH6.86標準緩沖溶液(第一種)和pH9.18標準緩沖溶液(第二種)來校正儀器.為了保證pH值的測量精度要求每次使用前必須用標準溶液加于校正.注意校正時標準溶液的溫度與狀態(tài)(靜止還是流動)和被測液的溫度與狀態(tài)要應盡量一致.在使用過程中,遇到下列情況時儀器必須重新標定:①換用新電極;②"定位"或"斜率"調(diào)節(jié)器變動過.自動電位滴定儀ZD－2使用說明書測量電極電位（mv值）

（1）把“功能選擇”開關撥到mv檔；

（2）接上各種適當?shù)碾x子選擇電極；

（3）用蒸餾水清洗電極；

（4）把電極插入備（5）測