食品檢測(cè)技術(shù)

食品檢測(cè)技術(shù)第1頁(yè)，課件共63頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月食

品

添

加

劑

概

念

食品添加劑定義： 是指為改善食品品質(zhì)和色、香、味以及為防腐和加工工藝的需要而加入食品中的化學(xué)物質(zhì)或天然物質(zhì)。 目前，全世界發(fā)現(xiàn)的各類食品添加劑有14000多種。 截止1999年我國(guó)允許使用的食品添加劑有l(wèi)587種。

第2頁(yè)，課件共63頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月食品添加劑分類

食品添加劑按來(lái)源分為三大類：一是天然提取物，如甜菜紅、姜黃素、辣椒紅素等；二是用發(fā)酵等方法制取的物質(zhì)，如檸檬酸、紅曲米和紅曲色素等；三是純化學(xué)合成物，如苯甲酸鈉、山梨酸鉀、莧菜紅和胭脂紅等。第3頁(yè)，課件共63頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月食

品

添

加

劑

分

類 如按食品添加劑的功能、用途劃分則可分為22大類： 酸度調(diào)節(jié)劑、抗結(jié)劑、消泡劑、抗氧化劑、漂白劑、膨脹劑、膠姆糖基礎(chǔ)劑、著色劑、護(hù)色劑、乳化劑、酶制劑、增味劑、面粉處理劑、被膜劑、水分保持劑、營(yíng)養(yǎng)強(qiáng)化劑、防腐劑、穩(wěn)定劑和凝固劑、甜味劑、增稠劑、食品香料和其他類添加劑。

第4頁(yè)，課件共63頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月

食品添加劑是食品工業(yè)的基礎(chǔ)原料，對(duì)食品的生產(chǎn)工藝、產(chǎn)品質(zhì)量、安全衛(wèi)生都起到至關(guān)重要的作用。 但是違禁、濫用以及超范圍、超標(biāo)準(zhǔn)使用添加劑，都會(huì)給食品質(zhì)量、安全衛(wèi)生以及消費(fèi)者的健康帶來(lái)巨大的損害。食品添加劑的種類和數(shù)量越來(lái)越多，對(duì)人們健康的影響也就越來(lái)越大。隨著研究的不斷改進(jìn)和發(fā)展，原來(lái)認(rèn)為無(wú)害的添加劑，近年來(lái)發(fā)現(xiàn)還可能存在慢毒性、致癌作用、致畸作用及致突變作用等各種潛在的危害，因而更加不能忽視。 食品加工企業(yè)必須嚴(yán)格遵照?qǐng)?zhí)行食品添加劑的衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)，加強(qiáng)衛(wèi)生管理，規(guī)范、合理、安全地使用添加劑，保證食品質(zhì)量，保證人民身體健康。食品添加劑的分析與檢測(cè)，則對(duì)食品的安全起到了很好的監(jiān)督、保證和促進(jìn)作用。第5頁(yè)，課件共63頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月食

品

添

加

劑

的

檢

測(cè)

內(nèi)

容1.防腐劑的測(cè)定2.發(fā)色劑的測(cè)定3.漂白劑的測(cè)定4.抗氧化劑的測(cè)定5.甜味劑的測(cè)定6.合成著色劑的測(cè)定第6頁(yè)，課件共63頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月1.

防

腐

劑

的

測(cè)

定

防腐劑是指能防止食品腐敗、變質(zhì)，抑制食品中微生物繁殖，延長(zhǎng)食品保存期的物質(zhì)，它是人類使用最悠久、最廣泛的食品添加劑。目前，我國(guó)允許使用的品種主要有苯甲酸及其鈉鹽、山梨酸及其鉀鹽、對(duì)羥基苯甲酸乙酯和丙酯、丙酸鈉、丙酸鈣、脫氫乙酸等。第7頁(yè)，課件共63頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月1.

防

腐

劑

的

測(cè)

定1.1苯甲酸及苯甲酸鈉的測(cè)定1.2山梨酸及山梨酸鉀的測(cè)定1.3過氧乙酸的測(cè)定1.4對(duì)羥基苯甲酸酯類的測(cè)定

第8頁(yè)，課件共63頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月1.1苯甲酸及苯甲酸鈉的測(cè)定酸堿滴定法高效液相色譜法第9頁(yè)，課件共63頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月

酸堿滴定法原理：于試樣中加入飽和氯化鈉溶液，在堿性條件下進(jìn)行萃取，分離出蛋白質(zhì)、脂肪等，然后酸化，用乙醚提取試樣中的苯甲酸，再將乙醚蒸去，溶于中性醚醇混合液中，最后以標(biāo)準(zhǔn)堿液滴定。儀器和試劑操作步驟：

(1)樣品的處理

(2)提取

(3)滴定第10頁(yè)，課件共63頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月按下式計(jì)算：第11頁(yè)，課件共63頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月

高效液相色譜法

可同時(shí)用于苯甲酸及山梨酸的測(cè)定。1)原理

樣品加溫除去二氧化碳和乙醇，調(diào)pH至近中性，過濾后進(jìn)高效液相色譜儀，經(jīng)反相色譜分離后，根據(jù)保留時(shí)間和峰面積進(jìn)行定性和定量。

2)儀器和試劑

3)操作步驟

(1)樣品處理

(2)高效液相色譜分析參考條件根據(jù)保留時(shí)間定性，外標(biāo)峰面積法定量。

第12頁(yè)，課件共63頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月計(jì)算:

式中：

X——樣品中苯甲酸或山梨酸的含量，g／kg；

m1——進(jìn)樣體積中苯甲酸或山梨酸的質(zhì)量，mg；

V2——進(jìn)樣體積，mL；

V1——樣品稀釋液總體積，mL；

m——樣品質(zhì)量，g。第13頁(yè)，課件共63頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月1.2山梨酸及山梨酸鉀的測(cè)定

山梨酸是一種直鏈不飽和脂肪酸，可參與人體內(nèi)的正常代謝，并被同化而產(chǎn)生CO2和水，所以幾乎對(duì)人體沒有毒性。山梨酸與山梨酸鉀是目前國(guó)際上公認(rèn)的安全防腐劑,已被很多國(guó)家和地區(qū)廣泛使用。硫代巴比妥酸比色法紫外分光光度法氣相色譜法第14頁(yè)，課件共63頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月

硫代巴比妥酸比色法自樣品提取的山梨酸及其鹽類，在硫酸及重鉻酸鉀的氧化作用下產(chǎn)生丙二醛，丙二醛與硫代巴比妥酸作用產(chǎn)生紅色化合物，其色深淺與丙二醛濃度成正比，并于波長(zhǎng)530nm處有最大吸收，符合比爾定律，故可用比色法測(cè)定。反應(yīng)為：第15頁(yè)，課件共63頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月2)儀器和試劑3)操作步驟

(1)樣品的處理

(2)山梨酸鉀標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

(3)樣品的測(cè)定4)結(jié)果計(jì)算X1——樣品中山梨酸鉀的含量，g／kg；

X2——樣品中山梨酸的含量，g／kg；

c——試樣液中含山梨酸鉀的濃度，mg／mL；

m——稱取勻漿相當(dāng)于試樣的質(zhì)量，g；

2——用于比色時(shí)試樣溶液的體積，mL；

250——樣品處理液總體積，mL1.34——山梨酸鉀換算為山梨酸的系數(shù)。第16頁(yè)，課件共63頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月紫外分光光度法1)原理：

樣品經(jīng)氯仿(三氯甲烷)提取后，再加人碳酸氫鈉，使山梨酸形成山梨酸鈉而溶于水溶液中。純凈的山梨酸鈉水溶液在254nm處有最大吸收，經(jīng)紫外分光光度計(jì)測(cè)定其吸光度后即可測(cè)得其含量。2)儀器和試劑3)操作步驟

(1)樣品的處理

(2)標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

(3)樣品的測(cè)定

第17頁(yè)，課件共63頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月4)結(jié)果計(jì)算式中：

X——山梨酸的含量。g／kg；

m1——試液中山梨酸的含量，mg／mL；

V1——試樣碳酸氫鈉提取液總量，mL；

V2——吸取試樣氯仿提取液體積，mL；

V3——試樣氯仿提取液總體積，mL；

m——用于測(cè)定的試樣水提取液相當(dāng)于樣品的質(zhì)量，g。第18頁(yè)，課件共63頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月

氣相色譜法

本法可同時(shí)用于山梨酸和苯甲酸的測(cè)定。1)原理

樣品經(jīng)酸化后，用乙醚提取山梨酸和苯甲酸，再用帶氫火焰離子化檢測(cè)器的氣相色譜儀進(jìn)行分離測(cè)定，然后與標(biāo)準(zhǔn)系列進(jìn)行比較定量。2)儀器和試劑3)操作步驟

(1)樣品的處理

(2)色譜參考條件

(3)測(cè)定第19頁(yè)，課件共63頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月山梨酸和苯甲酸的標(biāo)準(zhǔn)色譜圖如圖所示。

4)結(jié)果計(jì)算式中：

X——樣品中山梨酸或苯甲酸的含量，g／kg；

m1——測(cè)定用樣品溶液中山梨酸或苯甲酸的質(zhì)量，μg；

V1——加入石油醚一乙醚(3+1)混合溶劑的體積，mL：

V2——測(cè)定時(shí)進(jìn)樣的體積，μL；

m2——樣品的質(zhì)量，g；

5——測(cè)定時(shí)吸取乙醚提取液的體積，mL；

25一——樣品乙醚提取液的總體符號(hào)，mL。第20頁(yè)，課件共63頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月1.3過氧乙酸的測(cè)定

過氧乙酸又叫過醋酸，是過氧化氫、醋酸與微量硫酸的混合水溶液。過氧乙酸對(duì)細(xì)菌繁殖體、芽孢、真菌、病毒都具有高度殺滅效果，是一種廣譜、高效、速效的殺菌劑。1)原理

在酸性條件下，過氧乙酸中含有的過氧化氫用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，然后用間接碘量法測(cè)定過氧乙酸的含量。

第21頁(yè)，課件共63頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月2)儀器和試劑3)操作步驟

稱取約0.5g試樣(或稱取相當(dāng)于含過氧乙酸約0.07g的試樣)，精確至0.0001g，置于預(yù)先盛有50mL水，5mL硫酸溶液和3滴硫酸錳溶液并已冷卻至4℃的碘量瓶中，搖勻，用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈穩(wěn)定的淺粉色。隨即加入10mL碘化鉀溶液和3滴鉬酸銨溶液，輕輕搖勻，于暗處放置5～10min，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，接近終點(diǎn)時(shí)(溶液呈淡黃色)加入1mL淀粉指示液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失，并保持30s不變?yōu)榻K點(diǎn)。記錄消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積數(shù)。

第22頁(yè)，課件共63頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月4)結(jié)果計(jì)算

式中：

X——過氧乙酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，％；

V——消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；

c——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度，mol／L；

m——試樣的質(zhì)量，g；

M——與1.00mL硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(c=1.000mol／L)相當(dāng)?shù)倪^氧乙酸的摩爾質(zhì)量(M=0.03803g／mol)第23頁(yè)，課件共63頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月1.4對(duì)羥基苯甲酸酯類的測(cè)定

對(duì)羥基苯甲酸乙酯、對(duì)羥基苯甲酸丙酯和對(duì)羥基苯甲丁酯，又名尼泊金乙酯、尼泊金丙酯和尼泊金丁酯。三者均為苯甲酸的衍生物，分別是由對(duì)羥基苯甲酸與乙醇、丙醇和丁醇，以硫酸為觸媒酯化而成的結(jié)晶性粉末。易溶于丙酮和乙醇，難溶于水，不易受pH影響，在pH4～8范圍內(nèi)防腐效果很好。高效液相色譜法氣相色譜法第24頁(yè)，課件共63頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月

高效液相色譜法

1)原理

樣品中對(duì)羥基苯甲酸酯類，用乙腈提取，經(jīng)過濾后進(jìn)高效液相色譜儀進(jìn)行測(cè)定，與標(biāo)準(zhǔn)比較，以保留時(shí)間定性，以峰高定量。

2)儀器和試劑

3)操作步驟

(1)樣品提取

(2)高效液相色譜分析參考條件

(3)測(cè)定方法

4)結(jié)果計(jì)算第25頁(yè)，課件共63頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月

氣相色譜法1)原理

樣品經(jīng)酸化后，對(duì)羥基苯甲酸酯類用乙醚提取濃縮后，用具氫火焰離子化檢測(cè)器的氣相色譜儀進(jìn)行分離測(cè)定，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。2)儀器和試劑3)操作步驟

(1)樣品的提取與凈化

(2)氣相色譜分析參考條件

4)結(jié)果計(jì)算第26頁(yè)，課件共63頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月2.

發(fā)

色

劑

的

測(cè)

定

硝酸鹽和亞硝酸鹽是肉制品生產(chǎn)中最常使用的發(fā)色劑。在微生物作用下，硝酸鹽還原為亞硝酸鹽，亞硝酸鹽在肌肉中乳酸的作用下生成亞硝酸，而亞硝酸極不穩(wěn)定，可分解為亞硝基，并與肌肉組織中的肌紅蛋白結(jié)合，生成鮮紅色的亞硝基肌紅蛋白，使肉制品呈現(xiàn)良好的色澤。但由于亞硝酸鹽是致癌物質(zhì)——亞硝胺的前體，因此在加工過程中常以抗壞血酸鈉或異構(gòu)抗壞血酸鈉、煙酰胺等輔助發(fā)色，以降低肉制品中亞硝酸鹽的使用量。第27頁(yè)，課件共63頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月

我國(guó)《食品添加使用衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》(GB2760—1996)規(guī)定：亞硝酸鹽用于腌制肉類、肉類罐頭、肉制品時(shí)的最大使用量為0.15g／kg，硝酸鈉最大使用量為0.5g／kg，殘留量(以亞硝酸鈉計(jì))肉類罐頭不得超過0.05g／kg，肉制品不得超過0.03g／kg。第28頁(yè)，課件共63頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月2.

發(fā)

色

劑

的

測(cè)

定2.1亞硝酸鹽的測(cè)定(鹽酸萘乙二胺法)2.2硝酸鹽的測(cè)定第29頁(yè)，課件共63頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月2.1亞硝酸鹽的測(cè)定(鹽酸萘乙二胺法)1)原理

樣品經(jīng)沉淀蛋白質(zhì)、除去脂肪后，在弱酸性條件下，亞硝酸鹽與對(duì)氨基苯磺酸重氮化，產(chǎn)生重氮鹽，此重氮鹽再與偶合試劑(鹽酸萘乙二胺)偶合形成紫紅色染料，其最大吸收波長(zhǎng)為550nm，測(cè)定其吸光度后，可與標(biāo)準(zhǔn)比較定量。第30頁(yè)，課件共63頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月2)儀器和試劑3)操作步驟

(1)樣品的處理

(2)亞硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

(3)樣品的測(cè)定4)結(jié)果計(jì)算5)說(shuō)明及注意事項(xiàng)

硫酸鋅溶液作為蛋白質(zhì)沉淀劑使用，也可用亞鐵氰化鉀和乙酸鋅的混合溶液，利用產(chǎn)生的亞鐵氰化鋅與蛋白質(zhì)共沉淀；實(shí)驗(yàn)中使用重蒸水可以減少試驗(yàn)誤差。第31頁(yè)，課件共63頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月2.2硝酸鹽的測(cè)定

1)原理

樣品經(jīng)沉淀蛋白質(zhì)、除去脂肪后，將樣品提取液通過鎘柱，使其中的硝酸根離子還原成亞硝酸根離子。在酸性條件下，亞硝酸根與對(duì)氨基苯磺酸重氮化后，再與鹽酸萘乙二胺偶合形成紅色染料，經(jīng)比色測(cè)得亞硝酸鹽總量，從還原前后亞硝酸鹽量即可求得硝酸鹽的含量。2)儀器和試劑

(1)儀器

①鎘柱 ②分光光度計(jì)。 ③50mL比色管

(2)試劑第32頁(yè)，課件共63頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月3)操作步驟

(1)樣品的處理

(2)鎘柱還原效率的測(cè)定

(3)樣品中亞硝酸鹽總量測(cè)定

(4)亞硝酸鹽測(cè)定

4)結(jié)果計(jì)算式中：

X——硝酸鹽含量，mg／kg；

A1——經(jīng)鎘柱還原后測(cè)得的亞硝酸鹽量，μg；

A2——不經(jīng)鎘柱還原直接測(cè)得的亞硝酸鹽量，μg；

V——測(cè)定用經(jīng)鎘柱還原后樣液體積，mL；

1.232——亞硝酸鈉換算為硝酸鈉的系數(shù)；

m——樣品的質(zhì)量，g。第33頁(yè)，課件共63頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月3.

漂

白

劑

的

測(cè)

定

漂白劑是指可使食品中的有色物質(zhì)經(jīng)化學(xué)作用分解轉(zhuǎn)變?yōu)闊o(wú)色物質(zhì)，或使其褪色的一類食品添加劑。可分為還原型和氧化型兩類。目前，我國(guó)使用的大都是以亞硫酸類化合物為主的還原型漂白劑，通過產(chǎn)生SO2的還原作用而使食品漂白。第34頁(yè)，課件共63頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月

我國(guó)《食品添加使用衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》(GB2760—1996)規(guī)定：亞硫酸用于葡萄酒、果酒時(shí)的用量為0.25g／kg，殘留量(以SO2計(jì))不超過0.5g／kg。在蜜餞、葡萄糖、食糖、冰糖、糖果、液體葡萄糖、竹筍、蘑菇及其罐頭的最大使用量為0.4～0.6g／kg；薯類淀粉為0.20g／kg；殘留量(以SO2計(jì))竹筍、蘑菇及其罐頭不超過0.04g／kg；液體葡萄糖不超過0.2g／kg；蜜餞、葡萄糖不超過0.05g／kg；薯類淀粉不超過0.03g／kg。第35頁(yè)，課件共63頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月3.

漂

白

劑

的

測(cè)

定3.1二氧化硫含量的測(cè)定（滴定法）3.2亞硫酸鹽的測(cè)定(鹽酸副玫瑰苯胺法).第36頁(yè)，課件共63頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月3.1二氧化硫含量的測(cè)定（滴定法）1)原理.

樣品經(jīng)過處理后，加入氫氧化鉀使殘留的SO2以亞硫酸鹽的形式固定。再加入硫酸使SO2游離，用碘標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定定量。終點(diǎn)稍過量的碘與淀粉指示作用呈現(xiàn)藍(lán)色。2)儀器和試劑

(1)儀器

(2)試劑第37頁(yè)，課件共63頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月3)操作步驟4)結(jié)果計(jì)算

式中：

X——樣品中SO2的含量，g／kg；

V1——試樣滴定時(shí)所消耗的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，mL；

V2——空白滴定時(shí)所消耗的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，mL；

c——標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol／L；

64.06——SO2的摩爾質(zhì)量，g／mol；

m——樣品的質(zhì)量，g。第38頁(yè)，課件共63頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月3.2亞硫酸鹽的測(cè)定(鹽酸副玫瑰苯胺法)1)原理

亞硫酸鹽與四氯汞鈉反應(yīng)生成穩(wěn)定的絡(luò)合物，再與甲醛和鹽酸副玫瑰苯胺作用，經(jīng)分子重排，生成紫紅色配合物，于550nm處有最大吸收，測(cè)定其吸光度-以定量。2)儀器和試劑

(1)儀器

(2)試劑

第39頁(yè)，課件共63頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月3)操作步驟

(1)樣品的處理

(2)標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

(3)樣品的測(cè)定4)結(jié)果計(jì)算

式中：

X——樣品中二氧化硫的含量，g／kg；

m1——測(cè)定用樣品液中二氧化硫的含量，μg；

V一一測(cè)定用樣液的體積，mL；

100一——樣品液總體積，mL；

m——樣品質(zhì)量，g。第40頁(yè)，課件共63頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月4.

抗

氧

化

劑

的

測(cè)

定

抗氧化劑是指能阻止或推遲食品氧化變質(zhì)，提高食品穩(wěn)定性和延長(zhǎng)儲(chǔ)存期的食品添加劑。按其作用可分為天然抗氧化劑和人工合成抗氧化劑。如按其溶解性則可分為油溶性抗氧化劑和水溶性抗氧化劑。常用的抗氧化劑有叔丁基羥基茴香醚(BHA)、2，6一二叔丁基對(duì)甲酚(BHT)、沒食子酸丙酯(PG)、TBHQ、茶多酚(TP)等，主要用于油脂及高油脂類食品中，以延緩食品的氧化變質(zhì)。第41頁(yè)，課件共63頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月

我國(guó)《食品添加使用衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》(GB2760—1996)規(guī)定，BHA與BHT單獨(dú)在食品中最大使用量為0.2g／kg。PG在食品中單獨(dú)最大使用量為0.1g／kg，與BHA和BHT混合使用時(shí)，不得超過0.1g／kg。第42頁(yè)，課件共63頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月4.

抗

氧

化

劑

的

測(cè)

定4.1叔丁基羥基茴香醚(BHA)與2，6-二叔丁基對(duì)甲酚(BHT)的測(cè)定4.2沒食子酸丙酯(PG)的測(cè)定方法第43頁(yè)，課件共63頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月4.1叔丁基羥基茴香醚(BHA)與2，6-二叔丁基對(duì)甲酚(BHT)的測(cè)定氣相色譜法比色法第44頁(yè)，課件共63頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月

氣相色譜法1)原理

樣品中的叔丁基羥基茴香醚(BHA)和2，6一二叔丁基對(duì)甲酚(BHT)用石油醚提取，通過層析柱使BHA與BHT凈化，濃縮后，經(jīng)氣相色譜分離后用氫火焰離子化檢測(cè)器檢測(cè)，根據(jù)樣品峰高與標(biāo)準(zhǔn)峰高比較定量。

2)儀器和試劑

(1)儀器

(2)試劑第45頁(yè)，課件共63頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月3)操作步驟

(1)樣品的處理

(2)脂肪的提取

(3)試樣的制備

(4)測(cè)定

圖8—4BHA、BHT氣相色譜圖

1.BHA；2.BHT

4)結(jié)果計(jì)算

第46頁(yè)，課件共63頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月

比色法

1)叔丁基羥基茴香醚(BHA)的測(cè)定

2)2，6一二叔丁基對(duì)甲酚(BHT)的測(cè)定

第47頁(yè)，課件共63頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月1)叔丁基羥基茴香醚(BHA)的測(cè)定

(1)原理

利用樣品經(jīng)石油醚提取后，根據(jù)BHA石油醚相和含水乙醇相中分配系數(shù)的不同，使BHA轉(zhuǎn)人72％乙醇相中，再與2，6一二氯醌氯亞胺的硼砂溶液作用，生成一種穩(wěn)定的藍(lán)色化合物，其顏色深淺與BHA的量成正比，于620nm處測(cè)定吸光度與標(biāo)準(zhǔn)比較定量。

(2)儀器和試劑

(3)操作步驟

①BHA標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 ②樣品測(cè)定

(4)結(jié)果計(jì)算第48頁(yè)，課件共63頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月2)2，6一二叔丁基對(duì)甲酚(BHT)的測(cè)定

(1)原理

利用樣品通過水蒸氣蒸餾，使BHT分離，用甲醇吸收后，遇鄰聯(lián)二茴香胺與亞硝酸鈉溶液生成橙紅色化合物，再用三氯甲烷提取，于520nm處測(cè)定其吸光度并與標(biāo)準(zhǔn)比較定量。

(2)儀器和試劑

①儀器 ②試劑

(3)操作步驟

①樣品的處理 ②BHT標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 ③樣品的測(cè)定

(4)結(jié)果計(jì)算第49頁(yè)，課件共63頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月4.2沒食子酸丙酯(PG)的測(cè)定方法

1)原理

樣品經(jīng)石油醚溶解，用乙酸銨水溶液提取后，沒食子酸丙酯(PG)與亞鐵酒石酸鹽起顏色反應(yīng)，在波長(zhǎng)540nm處測(cè)定吸光度，與標(biāo)準(zhǔn)比較定量。

2)儀器和試劑

(1)儀器

(2)試劑

3)操作步驟

(1)樣品處理

(2)標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

(3)樣品測(cè)定

4)結(jié)果計(jì)算

第50頁(yè)，課件共63頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月5.

甜

味

劑

的

測(cè)

定

甜味劑是指能夠賦予食品甜味的食品添加劑，按其來(lái)源可分為天然甜昧劑和人工合成甜味劑，按其營(yíng)養(yǎng)價(jià)值可分為營(yíng)養(yǎng)型與非營(yíng)養(yǎng)型甜味劑，通常所講的甜味劑系指人工合成的非營(yíng)養(yǎng)型甜味劑，如糖精鈉、環(huán)己氨基磺酸鈉(甜蜜素)、乙?；前匪徕?安塞蜜)、天冬酰苯丙氨甲酯(甜味素、阿斯巴甜)等。第51頁(yè)，課件共63頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月

我國(guó)《食品添加使用衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》(GB2760—1996)規(guī)定，糖精鈉用于飲料、醬菜類、復(fù)合調(diào)味料、蜜餞、雪糕、配制酒、冰棒、糕點(diǎn)、餅干、面包等食品，最大使用量(以糖精計(jì))為0.15g／kg；高糖果汁(果昧)飲料按稀釋倍數(shù)的80%加入，瓜子的最大使用量為1.2g／kg；話梅、陳皮等的最大使用量為5.0g／kg。環(huán)己氨基磺酸鈉在食品中最大使用量為0.65g／kg；話梅、陳皮等的最大使用量為8.0g／kg。第52頁(yè)，課件共63頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月5.

甜

味

劑

的

測(cè)

定5.1糖精鈉的測(cè)定5.2環(huán)己氨基磺酸鈉(甜蜜素)的測(cè)定第53頁(yè)，課件共63頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月5.1糖精鈉的測(cè)定高效液相色譜法薄層色譜法第54頁(yè)，課件共63頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月

高效液相色譜法

利用高效液相色譜法在測(cè)定糖精鈉時(shí)，也可同時(shí)測(cè)定山梨酸和苯甲酸。

1)原理

樣品經(jīng)加溫除去二氧化碳和乙醇后，調(diào)節(jié)pH至近中性，過濾后進(jìn)高效液相色譜儀。經(jīng)反相色譜分離后，根據(jù)保留時(shí)間和峰面積進(jìn)行定性和定量。

2)儀器和試劑

(1)儀器

(2)試劑

3)操作步驟

(1)樣品處理

(2)高效液相色譜分析參考條件

(3)測(cè)定

4)結(jié)果計(jì)算第55頁(yè)，課件共63頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月

薄層色譜法

1)原理

樣品經(jīng)處理除去蛋白質(zhì)、果膠、CO2、酒精等雜質(zhì)后，在酸性條件下，用乙醚提取食品樣品中的糖精鈉，經(jīng)薄層層析分離后用溴甲酚綠一溴甲酚藍(lán)混合指示劑顯色后，與標(biāo)準(zhǔn)樣品的斑點(diǎn)進(jìn)行比較定性。在經(jīng)薄層色譜分離、顯色后與標(biāo)準(zhǔn)比較，進(jìn)行半定量測(cè)定。

2)儀器和試劑

(1)儀器

(2)試劑

3)操作步驟

(1)樣品的提取

(2)薄層板的制備

(3)點(diǎn)樣

(4)展開與顯色

4)結(jié)果計(jì)算第56頁(yè)，課件共63頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月5.2環(huán)己氨基磺酸鈉(甜蜜素)的測(cè)定

1)原理

在酸性介質(zhì)中，環(huán)己氨基磺酸鈉與亞硝酸反應(yīng)，生成環(huán)己醇亞硝酸酯，利用氣相色譜法進(jìn)行定性定量。

2)儀器和試劑

(1)儀器

(2)試劑

3)分析步驟

(1)樣品的處理

(2)測(cè)定

①氣相色譜分析參考條件 ②標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 ③樣品測(cè)定

4)結(jié)果計(jì)算第57頁(yè)，課件共63頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月6.

合

成

著

色

劑

的

測(cè)

定食品中