蒸發(fā)光散射檢測器

蒸發(fā)光散射檢測器第1頁，課件共34頁，創(chuàng)作于2023年2月產品背景國家“十五”項目，于2004年開始研發(fā)

以國際最先進儀器指標為參考，自主研發(fā)2006年完成樣機并提供給企業(yè)及高校試用

針對市場需要優(yōu)化儀器性能和硬件設計2007年5月正式通過國家科技部驗收是唯一自主研發(fā)的國產化蒸發(fā)光散射檢測器第2頁，課件共34頁，創(chuàng)作于2023年2月ELSD儀器特點通用型檢測器

樣品無需具有光吸收特性，可解決HPLC的檢測難題，如磷脂、糖類、未衍生的脂肪酸和氨基酸等，無需柱前、柱后衍生；質量型檢測器 信號響應與樣品質量相關，可獲得未知物的質量信息廣泛的溶劑和梯度兼容性 多溶劑梯度可獲得穩(wěn)定的基線，無溶劑峰干擾，受溫度影響小分離復雜樣品時，流動相中可適當添加改性劑 如：醋酸銨、冰醋酸、甲酸、TFA，氨水、三乙胺等第3頁，課件共34頁，創(chuàng)作于2023年2月上海通微UM3000ELSD特點低溫霧化和蒸發(fā)減少化合物的揮發(fā)，同時檢測半揮發(fā)性和不揮發(fā)性化合物對熱不穩(wěn)定化合物亦可有較好的靈敏度高靈敏度和低噪音專利技術檢測光錐設計輔助載氣提高靈敏度，避免檢測池污染采用質量流量計進行高精度氣體流量控制，保證霧化的穩(wěn)定性和重現性；高精度溫度和壓力控制，保證分析精度高精度信號采集精密電源可以滿足儀器穩(wěn)定工作的要求可與任何HPLC系統(tǒng)相聯(lián)UM3000ELSD第4頁，課件共34頁，創(chuàng)作于2023年2月提高靈敏度的技術輔助氣路，使樣品聚集；霧化管和蒸發(fā)管設計，保證流動相被完全蒸發(fā)，噪音低；采用激光光源，能量高；PMT的使用，靈敏度高；第5頁，課件共34頁，創(chuàng)作于2023年2月ELSD結構原理圖

蒸發(fā)室EvaporationChamber霧化室NebulizationChamber霧化器Nebulizer載氣入口GasInlet虹吸管Siphon光源LightSource光阱Lighttrap排氣口Exhaustvent探測器Detector流動相入口MobilePhaseinlet輔助載氣AuxiliaryGas霧化蒸發(fā)檢測第6頁，課件共34頁，創(chuàng)作于2023年2月霧化過程

UM3000ELSD通過對氣壓的精確控制，確保在霧化室內形成一個較窄的液滴尺寸分布，使液滴蒸發(fā)所需要的溫度大大降低。液體流動相在載氣壓力的作用下在霧化室內轉變成細小的液滴，從而使溶劑更易于蒸發(fā)。液滴的大小和均勻性是保證檢測器的靈敏度和重復性的重要因素。液體入口氣體入口第7頁，課件共34頁，創(chuàng)作于2023年2月蒸發(fā)過程載氣把液滴從霧化室運送到漂移管進行蒸發(fā)。在漂移管中，溶劑被除去，留下微?；蚣內苜|的小滴。UM3000ELSD采用低溫蒸發(fā)模式，對半揮發(fā)性物質和熱敏性化合物同樣具有較好的靈敏度。第8頁，課件共34頁，創(chuàng)作于2023年2月檢測過程溶質顆粒氣流從漂移管出來后進入光檢測池，在檢測池發(fā)生光散射作用，通過光電倍增管進行收集溶質顆粒在進入光檢測池時被輔助載氣所包封，避免溶質在檢測池內的分散和沉淀在壁上，極大增強了檢測靈敏度，降低了檢測池表面的污染。第9頁，課件共34頁，創(chuàng)作于2023年2月蒸發(fā)溫度和霧化溫度的溫控處理氣路流量的閉環(huán)控制外部命令和參數的實時接受、判別和解析處理顯示的實時性處理，鍵盤的響應實時性處理溫度、壓力、流量、PMT信號的數據采集和數據處理控制軟件的主要功能第10頁，課件共34頁，創(chuàng)作于2023年2月注意事項只能使用可揮發(fā)流動相樣品揮發(fā)性要低于流動相第11頁，課件共34頁，創(chuàng)作于2023年2月操作條件 15C～35C，相對濕度 <90%蒸發(fā)區(qū)溫度范圍 室溫～130C溫度控制精度 1C氣體要求 氮氣或空氣溶劑流速 10μl～3mL/min氣體輸入壓力 2～5bar氣體壓力測量精度 0.01bar氣體消耗量 1～4L/min電源要求 220VAC,50Hz光源 650nm激光二極管檢測元件 PMT檢測極限 <1ng（葡萄糖，直接進樣）噪音水平 <0.1mV(1ml/min)計算機接口 RS232顯示 LCDUM3000ELSD性能指標第12頁，課件共34頁，創(chuàng)作于2023年2月企業(yè)名稱UNIMICROALLTECHEUROSEPSOFTASEDEXSFDPLESA產品型號UM–3000ELSD2000ESDDL31Model400SEDEX75ZAM3000ELSD2100Chromachem光源激光二極管激光二極管鹵素燈激光器鹵素燈鹵素燈發(fā)光二極管鹵素燈波長650nm650nm650nm檢測元件光電倍增管硅光電二極管光電倍增管硅光電二極管光電倍增管光電倍增管光電倍增管光電倍增管蒸發(fā)區(qū)溫度范圍室溫–130℃室溫–120℃最高150℃室溫–120oC室溫－80℃室溫－80℃室溫－120℃最高150℃，溫度變化增量1℃1℃1℃1℃1℃氣體消耗量1.0－4.0l/min<4.0l/min<6.0l/min約2.5l/min3.0l/min<3.25l/min1.0－2.0l/min氣體壓力范圍2－5bar4.5－5.5bar1－2bar4.0－5.5bar2.0－4.5bar4－7bars1－2bar流動相流速0.01-3ml/min0－5ml/min<4ml/min0.05－5ml/min0.1－5ml/min<5ml/min0.02－4ml/min檢測限<1ng葡萄糖<1ng葡萄糖2ngGlucopyranoside0.1ng(μ–HPLC)1ng<1ng葡萄糖噪音水平<0.1mV<1mV<1mV<1mV各品牌ELSD性能對比第13頁，課件共34頁，創(chuàng)作于2023年2月與其他檢測器的比較示差折光檢測器（RI）紫外檢測器（UV）熒光檢測器（FLD）質譜（MS）第14頁，課件共34頁，創(chuàng)作于2023年2月與示差折光檢測器比較示差折光檢測器蒸發(fā)光散射檢測器基線受溫度影響不受周圍溫度影響正向反向峰同時出現通常為正向峰不能使用梯度可進行梯度洗脫流動相影響檢測對流動相無響應靈敏度低納克級靈敏度第15頁，課件共34頁，創(chuàng)作于2023年2月與紫外檢測器比較紫外檢測器蒸發(fā)光散射檢測器檢測有紫外可見光吸收的樣品檢測揮發(fā)性低于流動相的樣品對樣品的檢測受吸光系數影響不同樣品信號響應系數接近低波長基線隨梯度變化產生漂移梯度變化基本不影響基線流動相選擇受紫外吸收限制可使用所有揮發(fā)性流動相第16頁，課件共34頁，創(chuàng)作于2023年2月與熒光檢測器的比較熒光檢測器蒸發(fā)光散射檢測器具有熒光集團或對樣品進行衍生樣品無需衍生第17頁，課件共34頁，創(chuàng)作于2023年2月與質譜比較質譜蒸發(fā)光散射檢測器高價格高運行成本低價格低運行成本操作復雜操作簡單維護費用高維護費用低結果側重結構信息更多準確的量化信息第18頁，課件共34頁，創(chuàng)作于2023年2月常用檢測器的對比ELSDUVRIMS應用范圍通用有光吸收的化合物通用通用響應質量相關化學相關折光度相關質量相關靈敏度高高低高未知物檢測能不能能能梯度相容性好一般差好溶劑兼容性好一般差好基線穩(wěn)定性好較好差好第19頁，課件共34頁，創(chuàng)作于2023年2月中國藥典2005版規(guī)定須使用ELSD檢測的藥品產品名檢測化合物藥典中所在頁數1黃芪黃芪甲苷一部P2122炙黃芪黃芪甲苷一部P2133銀杏葉制劑中萜類內酯白果內酯一部P2204銀杏葉提取物銀杏內酯A，銀杏內酯B，銀杏內酯C，白果內酯一部P2815銀杏葉片白果內酯一部P5976地膚子地膚子皂苷Ic一部P817知母菝葜皂苷元一部P1488浙貝母貝母素甲，貝母素乙一部P2059路路通路路通酸一部P24810薏苡仁甘油三油酸酯一部P26011乙肝寧顆粒黃芪甲苷一部P29012三金片羥基積雪草苷一部P32613玉屏風口服液黃芪甲苷一部P40914補中益氣丸（水丸）黃芪甲苷一部P480第20頁，課件共34頁，創(chuàng)作于2023年2月中國藥典2005版規(guī)定須使用ELSD檢測的藥品產品名檢測化合物藥典中所在頁數15硫酸卡那霉素卡那霉素二部P72516硫酸卡那霉素注射液卡那霉素二部P72517硫酸卡那霉素滴眼液卡那霉素二部P72518注射用硫酸卡那霉素卡那霉素二部P72619硫酸依替米星依替米星二部P74120硫酸依替米星注射液依替米星二部P74121注射用硫酸依替米星依替米星二部P74222硫酸慶大霉素慶大霉素、小諾霉素二部P73123硫酸慶大霉素片慶大霉素、小諾霉素二部P73124硫酸慶大霉素注射液慶大霉素、小諾霉素二部P73125硫酸慶大霉素顆粒慶大霉素、小諾霉素二部P73226硫酸慶大霉素滴眼液慶大霉素、小諾霉素二部P732第21頁，課件共34頁，創(chuàng)作于2023年2月應用實例UM3000蒸發(fā)光散射檢測器第22頁，課件共34頁，創(chuàng)作于2023年2月HPLC-ELSD分析黃芪甲苷色譜柱：UnimicroC18流動相：乙腈：水流速：1ml/min蒸發(fā)溫度：40℃載氣流速：3L/min中藥復雜體系，ELSD均能檢出！黃芪甲苷第23頁，課件共34頁，創(chuàng)作于2023年2月HPLC-ELSD分析銀杏色譜柱：unimicroC18

流動相：正丙醇：四氫呋喃：水=1：25：74流速：1ml/min柱溫：30℃蒸發(fā)溫度：100℃載氣流量：2.5L/min銀杏內酯白果內酯銀杏內酯A銀杏內酯B第24頁，課件共34頁，創(chuàng)作于2023年2月HPLC-ELSD分析卡那霉素硫酸慶大霉素慶大霉素小諾霉素C1aC2C2aC1第25頁，課件共34頁，創(chuàng)作于2023年2月HPLC-ELSD分析未衍生20種氨基酸1、甘氨酸（Gly），2、絲氨酸、（Ser），3、天冬氨酸（Asp），4、谷氨酰胺（Gln），5、蘇氨酸（Thr），6丙氨酸、（Ala），7、谷氨酸（Glu），8、半胱氨酸（Cys），9、胱氨酸（Cys），10、脯氨酸（Pro），11、賴氨酸（Lys），12、組氨酸（His），13、纈氨酸（Val），14、精氨酸（Arg），15、甲硫氨酸（Met），16、酪氨酸（Tyr），17、異亮氨酸（Ile），18、亮氨酸（Leu），19、苯丙氨酸（Phe），20、色氨酸（Trp）第26頁，課件共34頁，創(chuàng)作于2023年2月HPLC-ELSD分析糖類流動相：乙腈：水=70：30流速：0.6mL/min柱溫：40℃載氣流量：2.5L/min蒸發(fā)溫度：100℃果糖葡萄糖蔗糖第27頁，課件共34頁，創(chuàng)作于2023年2月HPLC-ELSD分析油脂類化合物色譜柱：Kromasil硅膠柱流動相：正己烷：異丙醇：乙酸=98.9：1：0.1流速：1ml/min柱溫：室溫蒸發(fā)溫度：60℃載氣流量：2.5L/min甘油三酸酯油酸第28頁，課件共34頁，創(chuàng)作于2023年2月UM3000ELSD部分用戶統(tǒng)一企業(yè)中國投資有限公司中國科學院上海藥物研究所（3臺）西北農林科技大學生命科學學院上