質(zhì)譜原理及使用教學(xué)課件

第七章質(zhì)譜法(MassSpectrometryMS)質(zhì)譜法是通過犄樣品轉(zhuǎn)化為運(yùn)動(dòng)的氣態(tài)離子并按質(zhì)荷比M/乙)大小進(jìn)行分高并記錄其信息的分析方法。所得結(jié)果以圖譜表達(dá),即所謂的質(zhì)譜圖(亦稱質(zhì)譜,MassSpectrun)。根據(jù)質(zhì)譜圖提供的信息可以進(jìn)行多種有機(jī)物及無機(jī)物的定性和定量分析、復(fù)雜化合物的結(jié)構(gòu)分析、樣品中各種同位親比的測(cè)定及固體表面的結(jié)構(gòu)和組成分析等。從二十世紀(jì)六十年代開始,質(zhì)譜法更加普遍地應(yīng)用到有機(jī)化學(xué)和生物化學(xué)領(lǐng)域?；瘜W(xué)家們認(rèn)識(shí)到由于質(zhì)譜法獨(dú)特的電離過程及分離方式,從中獲得的信息是具有化學(xué)本性,直接與其結(jié)構(gòu)相關(guān)的,可以用它來闡明各種物質(zhì)的分子結(jié)構(gòu)。正是由于這些因素,質(zhì)譜儀成為多數(shù)研究室及分析實(shí)驗(yàn)室的標(biāo)準(zhǔn)儀器之一。7-1質(zhì)譜儀(一)質(zhì)譜儀的工作原理質(zhì)譜儀是利用電磁學(xué)原理,使帶電的樣品離子按質(zhì)荷比進(jìn)行分離的裝置離子電離后經(jīng)加速進(jìn)入磁場(chǎng)中,其動(dòng)能與加速電壓及電荷Z有關(guān),即zeL770其中z為電荷數(shù),e為元電荷(e=1.60×1019C),U為加速電壓,m為離子的質(zhì)量,υ為離子被加速后的運(yùn)動(dòng)速度。具有速度0的帶電粒子進(jìn)入質(zhì)譜分析器的電磁場(chǎng)中,根據(jù)所選擇的分離方式,最終實(shí)現(xiàn)各種離子按m/z進(jìn)行分離(二)質(zhì)譜儀的主要性能指標(biāo)1.質(zhì)量測(cè)定范圍質(zhì)譜儀的質(zhì)量測(cè)定范圍表示質(zhì)譜儀所能夠進(jìn)行分析樣品的相對(duì)原子質(zhì)量(或相對(duì)分子質(zhì)量)范圍,通常采用原子質(zhì)量單位(unifiedatomicmassunit,符號(hào)u)進(jìn)行度量。原子質(zhì)量單位是由2C來定義的,即一個(gè)處于基態(tài)的1C中性原子的質(zhì)量的1/12,即12.00000gC/molC126.02214×102312C原子/m)1.66054×102g/12C原子=1.66054×1027kg/12C原子而在非精確測(cè)量物質(zhì)的場(chǎng)合,常采用原子核中所含質(zhì)子和中子的總數(shù)即質(zhì)量數(shù)來表示質(zhì)量的大小,其數(shù)值等于其相對(duì)質(zhì)量數(shù)的整數(shù)。測(cè)定氣體用的質(zhì)譜儀,一般質(zhì)量測(cè)定范圍在2~100,而有機(jī)質(zhì)譜儀般可達(dá)幾千。現(xiàn)代質(zhì)譜儀甚至可以研究相對(duì)分子質(zhì)量達(dá)幾十萬的生化樣品分辨本領(lǐng)所謂分辨本領(lǐng),是指質(zhì)譜儀分開相鄰質(zhì)量數(shù)離子的能力,一般定義是:對(duì)兩個(gè)相等強(qiáng)度的相鄰峰,當(dāng)兩峰間的峰谷不大于其峰高10%時(shí),則認(rèn)為兩峰已經(jīng)分開,其分辨率72772R772