原子吸收分光光度計(jì)的使用

原子吸收分光光度計(jì)的使用第1頁(yè)，課件共12頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月一、概述原子吸收分光光度法又稱原子吸收光譜法，它是20世紀(jì)50年代產(chǎn)生，60年代得到飛速發(fā)展的儀器分析新技術(shù)。目前廣泛用于工礦企業(yè)、環(huán)保、科研和教學(xué)部門，并發(fā)揮了重要作用。原子吸收分析是基于從光源發(fā)射出的待測(cè)元素的特征譜線，通過樣品的原子蒸汽時(shí)，被蒸汽中的待測(cè)元素的基態(tài)原子所吸收，根據(jù)特征譜線減弱程度可以測(cè)出被測(cè)金屬元素的含量。這種方法，簡(jiǎn)稱原子吸收法。第2頁(yè)，課件共12頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月二、基本原理原子吸收分析是建立在基態(tài)原子蒸汽對(duì)光的吸收的基礎(chǔ)之上的。它需要研究吸光度與溶液的關(guān)系，溶液濃度與蒸汽中基態(tài)原子的關(guān)系等。由于待測(cè)元素在試樣中都是以化合物的形式存在的，因此在進(jìn)行原子吸收分析時(shí)，首先應(yīng)當(dāng)使待測(cè)元素由化合物變成基態(tài)原子，即被原子化。由于物質(zhì)的原子對(duì)光的吸收具有選擇性，不同的元素對(duì)光的吸收不同，這樣我們就能進(jìn)行定性分析，根據(jù)溶液濃度與吸光度的關(guān)系，我們可以進(jìn)行定量分析。第3頁(yè)，課件共12頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月三、原子吸收法的特點(diǎn)靈敏度高，絕對(duì)檢出限為10-10g（火焰法）。準(zhǔn)確度高，速度快，相對(duì)誤差一般在0.1%~0.5%。選擇性好，操作簡(jiǎn)單，不用進(jìn)行分離可在同個(gè)溶液中分離不同的元素。用途廣泛，目前能測(cè)出70多種金屬元素，還可間接測(cè)定部分非金屬元素。樣品用量少，液體進(jìn)樣10~50ul，固體0.1~10mg。局限性，更換空心陰極燈，復(fù)雜組分仍有干擾，對(duì)于鈾，鎢，硼等金屬元素靈敏度低。第4頁(yè)，課件共12頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月四、原子吸收工作過程光源是空心陰極燈，由穩(wěn)壓電源供電，它所發(fā)出的光經(jīng)過火焰，其中的共振線有一部分被火焰中待測(cè)元素的基態(tài)原子所吸收，透過光經(jīng)單色器分光后，未被吸收的共振線照射到檢測(cè)器上，由此而產(chǎn)生的光電流經(jīng)放大器放大后，就可以從顯示器上讀出吸光值，得出結(jié)果。由上述可見，原子吸收分光光度計(jì)一般有光源、原子化系統(tǒng)、分光系統(tǒng)及檢測(cè)系統(tǒng)四個(gè)主要部分組成。第5頁(yè)，課件共12頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月1.光源光源的作用是輻射待測(cè)元素的共振線，作為原子吸收分析的入射光，為了能夠測(cè)出峰值，有較高的準(zhǔn)確度和靈敏度，必須滿足下列三個(gè)要求：1，能夠發(fā)射待測(cè)元素的共振線，強(qiáng)度要夠。2，發(fā)射的譜線半寬要窄，應(yīng)該要小于吸收線的半寬度。3，輻射光的強(qiáng)度要穩(wěn)定，背景發(fā)射要小。第6頁(yè)，課件共12頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月2、原子化系統(tǒng)原子化系統(tǒng)的作用，是將試樣中的待測(cè)元素由化合物的狀態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)榛鶓B(tài)原子蒸汽，使試樣原子化的方法。它分為有火焰原子化法和無火焰原子化法?；鹧嬖踊靼ǎ红F化器、預(yù)混合室、燃燒器?；鹧嫒紵腥N情況：貧然性空氣-乙炔火焰(氧化性火焰)、富燃性空氣-乙炔火焰（還原性火焰）、化學(xué)計(jì)量空氣-乙炔火焰（中性火焰）。無火焰原子化器主要是指石墨爐，它的原子化步驟是：干燥，灰化，原子化，高溫除殘。第7頁(yè)，課件共12頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月3，分光系統(tǒng)分光系統(tǒng)，又稱單色器。主要由色散元件、狹縫、凹面反射鏡組成。它的作用是將待測(cè)元素的共振線與鄰近的譜線分開，現(xiàn)代原子吸收分光光度計(jì)中多用衍射光柵來作為色散元件，它分辨率高，色散率不隨波長(zhǎng)而改變。它的工作過程是從光源發(fā)射的光通過火焰后，經(jīng)狹縫射入，被凹面鏡反射準(zhǔn)直成平行光束射到光柵上，經(jīng)光柵衍射分光后，再被凹面鏡聚焦于出射狹縫處，經(jīng)出射狹縫得到平行光束的光譜。光柵是可以轉(zhuǎn)動(dòng)的，通過轉(zhuǎn)動(dòng)光柵，可以使光譜中各種波長(zhǎng)的光按順序從出射狹縫射出。光柵的轉(zhuǎn)動(dòng)與波長(zhǎng)刻度鼓輪相連接，所以從刻度鼓輪上即可讀出出射光的波長(zhǎng)。第8頁(yè)，課件共12頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月4、檢測(cè)系統(tǒng)檢測(cè)系統(tǒng)主要由檢測(cè)器和訊號(hào)指示器組成。它的作用是將單色器分出的光訊號(hào)進(jìn)行光電轉(zhuǎn)換。它的工作過程是由檢測(cè)器輸出的訊號(hào)用放大器放大后得到透光度的讀數(shù)，然后由指示器將訊號(hào)進(jìn)行對(duì)數(shù)轉(zhuǎn)換，指示出與濃度呈線性關(guān)系的吸光值，采用計(jì)算機(jī)自動(dòng)記錄測(cè)量，數(shù)字顯示測(cè)量數(shù)據(jù)，直接讀取分析結(jié)果。第9頁(yè)，課件共12頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月5，定量分析方法原子吸收定量分析方法有很多，包括工作曲線法，標(biāo)準(zhǔn)加入法，內(nèi)標(biāo)法，以及間接分析法等。在這里主要介紹工作曲線法。它的工作原理與紫外-可見光分光光度法相似。先做出工作標(biāo)準(zhǔn)曲線，再測(cè)樣品吸光度，對(duì)應(yīng)的就能測(cè)出樣品濃度。在這里，我不做仔細(xì)介紹，實(shí)際操作時(shí)我再詳細(xì)講解。第10頁(yè)，課件共12頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月五，使用注意事項(xiàng)環(huán)境要求：通風(fēng)，干燥，電源穩(wěn)定，嚴(yán)禁明火。高壓氣體鋼瓶：室外，通風(fēng)，干燥，陽(yáng)光不能直射，溫度不能高于40℃，放置牢固，垂直放置，專用減壓閥。操作過程中，儀器開關(guān)，先開的后關(guān)，后開的先關(guān)。在使