T-TPPA 0005-2023 藿香正氣方優(yōu)質產(chǎn)品質量標準

ICS 11.120.10CCS C27團 體 標 準0005–2023藿香正氣方優(yōu)質產(chǎn)品質量標準

High

Huoxiang

2023

-05-15

發(fā)布2023

-05-15

實施醫(yī)藥業(yè)協(xié) 發(fā)布T/TPPA

0005-2023前言

..................................................................................

I1 范圍

............................................................................

22 規(guī)范性引用文件

..................................................................

23 術語和定義

......................................................................

24 質量標準

........................................................................

25 檢測方法

........................................................................

96 檢驗規(guī)則

.......................................................................

107 標志、包裝、運輸和貯存

.........................................................

10附錄

A................................................................................

12附錄

B................................................................................

14附錄

C................................................................................

16附錄

D................................................................................

18附錄

E................................................................................

22附錄

F................................................................................

23T/TPPA

0005-2023T/TPPA0005–2023,

提出了藿香正氣方優(yōu)質產(chǎn)品的質量標準。本文件按照GB/T1.1-2020《標準化工作導則

第1請注意本文件的某些內容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構不承擔識別這些專利的責任。本文件由天津市藥品檢驗研究院提出。本文件由天津市醫(yī)藥行業(yè)協(xié)會歸口。集團股份有限公司達仁堂制藥廠、神威藥業(yè)集團有限公司。娟、王蕊、鄭愛紅。T/TPPA

0005-20231 范圍本文件規(guī)定了藿香正氣方（包括藿香正氣口服液、藿香正氣水、藿香正氣軟膠囊、藿香正氣滴丸）優(yōu)質產(chǎn)品的質量標準。本文件適用于按照《中華人民共和國藥典》處方與制法項下制得的藿香正氣口服液、藿香正氣水、藿香正氣軟膠囊、藿香正氣滴丸優(yōu)質產(chǎn)品的判定。2 規(guī)范性引用文件下列文件中的內容通過文中的規(guī)范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中注日期的引用文件，文件。《中華人民共和國藥典》《藥品抽樣原則及程序》（藥監(jiān)綜藥管〔2019〕

號）3 術語和定義下列術語和定義適用于本文件。3.1藿香正氣方

Huoxiang

藿香正氣方源于宋代《太平惠民和劑局方》“藿香正氣散”，為促進中醫(yī)藥傳承與開放創(chuàng)新發(fā)展，根據(jù)臨床用藥需要，已開發(fā)出合劑、酊劑、膠囊劑、丸劑等劑型。3.2藿香正氣方優(yōu)質產(chǎn)品

High

Grade

Huoxiang

Formula華人民共和國藥典》標準的基礎上，同時符合該優(yōu)質產(chǎn)品質量標準。4 質量標準4.1 產(chǎn)品描述T/TPPA

0005-20234.1.1處方蒼術、陳皮、姜厚樸、白芷、茯苓、大腹皮、生半夏、甘草浸膏、廣藿香油、紫蘇葉油。4.1.2 功能主治脘腹脹痛、嘔吐泄瀉；胃腸型感冒見上述證候者。4.1.3用法與用量藿香正氣口服液：口服。一次

，一日

2

次，用時搖勻。藿香正氣水：口服。一次

5~10ml，一日

2

次，用時搖勻。藿香正氣軟膠囊：口服。一次

2~4

粒，一日

2

藿香正氣滴丸：口服。一次

1~2

袋，一日

2

次。4.2 優(yōu)質產(chǎn)品質量標準4.2.1 藿香正氣口服液4.2.1.1 性狀本品為棕色的澄清液體；味辛、微甜。4.2.1.2 鑒別4.2.1.2.1 蒼術鑒別供試品色譜中，在與蒼術對照藥材色譜和蒼術素對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。4.2.1.2.2 白芷鑒別供試品色譜中，在與白芷對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。4.2.1.2.3 厚樸鑒別的斑點。4.2.1.2.4 廣藿香油鑒別斑點。4.2.1.2.5 陳皮鑒別4.2.1.2.6 甘草鑒別供試品色譜中，在與甘草對照藥材色譜和甘草酸銨對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。4.2.1.3 裝量T/TPPA

0005-2023每支裝量與標示裝量相比較，少于標示裝量的不得多于

1

支，并不得少于標示裝量的

。4.2.1.4微生物限度需氧菌總數(shù)

cfu/ml，霉菌和酵母菌總數(shù)≤10

cfu/ml，大腸埃希菌每

1ml

不得檢出。4.2.1.5乙醇殘留量不得過

0.5%。4.2.1.6 重金屬及有害元素鉛不得過

2.5ppm，鎘不得過

0.5ppm，砷不得過

，汞不得過

0.1ppm

10.0ppm。4.2.1.7黃曲霉毒素含黃曲霉毒素

B

2.5ppb

G

G

B和黃曲霉毒素

B的總量不得過

5.0ppb。4.2.1.8特征圖譜供試品色譜中應呈現(xiàn)

4

時間相同。4.2.1.9 含量測定4.2.1.9.1 陳皮本品每

20ml（最大日服用量）含陳皮以橙皮苷（CHO

。4.2.1.9.2 厚樸本品每

20mlCHOCHO得少于

6.5mg。4.2.1.9.3 廣藿香油本品每

20ml（最大日服用量）含廣藿香油以百秋李醇（CHO

0.9mg。4.2.2 藿香正氣水4.2.2.1性狀本品為深棕色的澄清液體（貯存略有沉淀）；味辛、苦。4.2.2.2 鑒別4.2.2.2.1蒼術鑒別供試品色譜中，在與蒼術對照藥材色譜和蒼術素對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。4.2.2.2.2 白芷鑒別供試品色譜中，在與白芷對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。4.2.2.2.3 厚樸鑒別T/TPPA

0005-2023的斑點。4.2.2.2.4廣藿香油鑒別斑點。4.2.2.2.5陳皮鑒別4.2.2.2.6甘草鑒別供試品色譜中，在與甘草對照藥材色譜和甘草酸銨對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。4.2.2.3 裝量每支裝量與標示裝量相比較，少于標示裝量的不得多于

1

支，并不得少于標示裝量的

。4.2.2.4 乙醇量應為

40%~50%。4.2.2.5 甲醇量不得過

0.05%（）。4.2.2.6微生物限度需氧菌總數(shù)

cfu/ml，霉菌和酵母菌總數(shù)≤10

cfu/ml，大腸埃希菌每

1ml

不得檢出。4.2.2.7 重金屬及有害元素鉛不得過

2.5ppm，鎘不得過

0.5ppm，砷不得過

，汞不得過

0.1ppm

10.0ppm。4.2.2.8 黃曲霉毒素含黃曲霉毒素

B

2.5ppb

G

G

B和黃曲霉毒素

B的總量不得過

5.0ppb。4.2.2.9特征圖譜供試品色譜中應呈現(xiàn)

7

個特征峰，分別與橙皮苷、甘草酸銨、歐前胡素、和厚樸酚、異歐前胡素、厚樸酚、蒼術素對照品色譜峰保留時間相同。4.2.2.10 含量測定4.2.2.10.1 陳皮本品每

20ml（最大日服用量）含陳皮以橙皮苷（CHO

。4.2.2.10.2 白芷本品每

20ml（最大日服用量）含白芷以歐前胡素（CHO）計，不得少于

。4.2.2.10.3厚樸T/TPPA

0005-2023本品每

20mlCHOCHO得少于

13.2mg。4.2.2.10.4廣藿香油本品每

20ml（最大日服用量）含廣藿香油以百秋李醇（CHO

1.6mg。4.2.3 藿香正氣軟膠囊4.2.3.1性狀本品為軟膠囊，內容物為棕褐色的膏狀物；氣芳香，味辛、苦。4.2.3.2 鑒別4.2.3.2.1 蒼術鑒別供試品色譜中，在與蒼術對照藥材色譜和蒼術素對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。4.2.3.2.2 白芷鑒別供試品色譜中，在與白芷對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。4.2.3.2.3 厚樸鑒別的斑點。4.2.3.2.4 廣藿香油鑒別斑點。4.2.3.2.5陳皮鑒別4.2.3.2.6甘草鑒別供試品色譜中，在與甘草對照藥材色譜和甘草酸銨對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。4.2.3.3 裝量差異裝量差異限度為，每粒裝量與標示裝量相比較，超出裝量差異限度的不得多于

2

有

1

4.2.3.4 崩解時限以人工胃液為崩解介質，應在

小時內全部崩解。4.2.3.5微生物限度需氧菌總數(shù)

cfu/g，霉菌和酵母菌總數(shù)

cfu/g，大腸埃希菌每

1g

不得檢出。4.2.3.6 乙醇殘留量不得過

0.5%。T/TPPA

0005-20234.2.3.7 重金屬及有害元素鉛不得過

2.5ppm，鎘不得過

0.5ppm，砷不得過

，汞不得過

0.1ppm

10.0ppm。4.2.3.8黃曲霉毒素含黃曲霉毒素

B

2.5ppb

G

G

B和黃曲霉毒素

B的總量不得過

5.0ppb。4.2.3.9特征圖譜供試品色譜中應呈現(xiàn)

7

個特征峰，分別與橙皮苷、甘草酸銨、歐前胡素、和厚樸酚、異歐前胡素、厚樸酚、蒼術素對照品色譜峰保留時間相同。4.2.3.10 含量測定4.2.3.10.1 陳皮本品每

8

粒（最大日服用量）含陳皮以橙皮苷（CHO

10.0mg。4.2.3.10.2白芷本品每

8

粒（最大日服用量）含白芷以歐前胡素（CHO）計，不得少于

。4.2.3.10.3 厚樸本品每

8

CHO）及和厚樸酚（CHO）的總量計，不得少于

13.2mg。4.2.3.10.4 廣藿香油本品每

8

粒（最大日服用量）含廣藿香油以百秋李醇（CHO

1.6mg。4.2.4 藿香正氣滴丸4.2.4.1 性狀本品為薄膜衣滴丸，除去包衣后顯黃棕色至棕色；氣香，味辛、微甜、苦。4.2.4.2 鑒別4.2.4.2.1 蒼術鑒別供試品色譜中，在與蒼術對照藥材色譜和蒼術素對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。4.2.4.2.2 白芷鑒別供試品色譜中，在與白芷對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。4.2.4.2.3 厚樸鑒別的斑點。4.2.4.2.4 廣藿香油鑒別T/TPPA

0005-2023斑點。4.2.4.2.5陳皮鑒別4.2.4.2.6甘草鑒別供試品色譜中，在與甘草對照藥材色譜和甘草酸銨對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。4.2.4.3 裝量差異裝量差異限度為

2

1

袋超出限度一倍。4.2.4.4溶散時限以水為溶散介質，應在

分鐘內全部溶散。4.2.4.5微生物限度需氧菌總數(shù)

cfu/g，霉菌和酵母菌總數(shù)

cfu/g，大腸埃希菌每

1g

不得檢出。4.2.4.6 乙醇殘留量不得過

0.25%。4.2.4.7重金屬及有害元素鉛不得過

2.5ppm，鎘不得過

0.5ppm，砷不得過

，汞不得過

0.1ppm

10.0ppm。4.2.4.8 黃曲霉毒素含黃曲霉毒素

B

2.5ppb

G

G

B和黃曲霉毒素

B的總量不得過

5.0ppb。4.2.4.9特征圖譜供試品色譜中應呈現(xiàn)

7

個特征峰，分別與橙皮苷、甘草酸銨、歐前胡素、和厚樸酚、異歐前胡素、厚樸酚、蒼術素對照品色譜峰保留時間相同。4.2.4.10含量測定4.2.4.10.1陳皮本品每

4

袋（最大日服用量）含陳皮以橙皮苷（CHO

16.5mg。4.2.4.10.2 白芷本品每

4

袋（最大日服用量）含白芷以歐前胡素（CHO）計，不得少于

。4.2.4.10.3 厚樸本品每

4

CHO）及和厚樸酚（CHO）的總量計，不得少于

13.2mg。4.2.4.10.4 廣藿香油T/TPPA

0005-2023本品每

4

袋（最大日服用量）含廣藿香油以百秋李醇（CHO

1.8mg。5檢測方法5.1 性狀采用目測法，鼻嗅法以及對比法等進行檢查。5.2鑒別鑒別應按照附錄

A

進行。5.3 裝量藿香正氣口服液：照《中華人民共和國藥典》四部

合劑（通則

0181）測定。藿香正氣水：取供試品

5

支，將內容物分別倒入經(jīng)校正的干燥量筒內，在室溫下檢視。5.4裝量差異藿香正氣軟膠囊：照《中華人民共和國藥典》四部

膠囊劑（通則

0103）測定。藿香正氣滴丸：照《中華人民共和國藥典》四部

丸劑（通則

0108）測定。5.5 崩解時限/溶散時限

0921查時，可選擇活力為

3800～

的胃蛋白酶。

0108

0921定。5.6 乙醇量藿香正氣水：照《中華人民共和國藥典》四部

）測定。5.7 甲醇量藿香正氣水：照《中華人民共和國藥典》四部

0871）測定。5.8 微生物限度

菌藥品微生物限度標準（通則

）測定。5.9 乙醇殘留量乙醇殘留量檢測應按照附錄

B

進行。5.10 重金屬及有害元素重金屬及有害元素檢測應按照附錄

C

進行。T/TPPA

0005-20235.11 黃曲霉毒素黃曲霉毒素檢測應按照附錄

D

進行。5.12 特征圖譜特征圖譜檢測應按照附錄

E

進行。5.13 含量測定含量測定應按照附錄

F

進行。6檢驗規(guī)則6.1 批次經(jīng)過一個或若干個加工過程生產(chǎn)的、具有預期均一質量和特性的一定數(shù)量的成品為一個批次。6.2 抽樣方法試樣的抽樣方法按《藥品抽樣原則及程序》（藥監(jiān)綜藥管〔2019〕108

號）規(guī)定的方法執(zhí)行。6.3 檢驗分類6.3.1 出廠檢驗產(chǎn)品出廠前按本文件檢驗，檢驗項目包括性狀、鑒別、檢查和含量測定。6.3.2型式檢驗型式檢驗項目為

4.2

的內容，正常生產(chǎn)時每年進行一次，在下列情況之一時亦應進行。a）

新產(chǎn)品試制時；b）

原料來源、設備有變化時；c）

停產(chǎn)半年以上再恢復生產(chǎn)時；d）

出廠檢驗結果與上次型式檢驗有較大差異時；e）

國家食品藥品安全監(jiān)督機構提出要求時。6.4 判定規(guī)則產(chǎn)品為非優(yōu)質產(chǎn)品。7 標志、包裝、運輸和貯存7.1 標志T/TPPA

0005-2023聯(lián)系方式等內容。7.2 包裝包裝物應潔凈、干燥、密封、防潮、無污染，符合國家有關衛(wèi)生要求。7.3 運輸運輸藥品應當使用封閉式貨物運輸工具，運輸設施設備應定期檢查、清潔和維護。7.4 貯存產(chǎn)品應在陰涼、干燥的條件下密封貯存。T/TPPA

0005-2023附錄

A（規(guī)范性附錄）鑒別方法A.1

儀器與試劑A.1.1

儀器薄層色譜成像儀。A.1.2

試劑30~60氨水、硫酸、乙醇、對二甲氨基苯甲醛、香草醛、三氯化鋁均為分析純。品為鑒別用對照藥材和對照品。A.2

檢測方法A.2.1

蒼術鑒別

），加水

混合均勻。

6.8g

20ml

超聲至樣品溶散。

20ml

殘渣加乙酸乙酯

1ml

5ml

清液即得）。另取蒼術對照藥材

0.5g，加環(huán)己烷

，超聲處理

分鐘，濾過，濾液作為對照藥材溶

1ml

含蒼術素

0502

3~10μl點于同一硅膠

G

60~90℃）-20:1以

5%

10%硫酸乙醇溶液，加熱至斑點顯色清晰，置日光下檢視。A.2.2

白芷鑒別取白芷對照藥材

0.5g，加乙醚

10ml，浸漬

1

小時，時時振搖，濾過，濾液揮干，殘渣加乙酸乙酯1ml

薄層色譜法（通則

0502）試驗，吸取〔鑒別〕A.2.1

項下供試品溶液與對照藥材溶液各

3~5μl，分別點于同一硅膠

G

薄層板上，以石油醚（30~60℃）-乙醚（3:2）為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈（254nm）下檢視。A.2.3

厚樸、廣藿香油鑒別T/TPPA

0005-2023取厚樸對照藥材

0.5g，加甲醇

5ml，密塞，振搖

30

分鐘，濾過，濾液作為對照藥材溶液。取廣藿香油

置

5ml

酚對照品，加甲醇制成每

1ml

各含

1mg

的混合對照品溶液。再取百秋李醇對照品，加乙酸乙酯制成每1ml

含

1mg

0502A.2.1

2~6μl硅膠

G

薄層板上，以石油醚（60~90℃）-乙酸乙酯-甲酸（85:15:2）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以

5%香草醛硫酸溶液，加熱至斑點顯色清晰，置日光下檢視。A.2.4

陳皮鑒別A.2.1

3

回收溶劑至干，殘渣加甲醇

2ml

使溶解，作為供試品溶液。另取陳皮對照藥材

，加甲醇

20ml聲處理

30

分鐘，濾過，濾液回收溶劑至干，殘渣加甲醇

1ml

使溶解，作為對照藥材溶液。再取橙皮苷對照品，加甲醇制成飽和溶液，作為對照品溶液。照《中華人民共和國藥典》四部

薄層色譜法（通則0502

2~4μl

4%醋酸鈉溶液制備的硅膠

G

薄層板上，以乙酸乙酯--100:17:10）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以

5%三氯化鋁乙醇溶液，置紫外光燈（365nmA.2.5

甘草鑒別A.2.4

3

10ml

2

每次

10ml，棄去水液，正丁醇液回收溶劑至干，殘渣加甲醇

2ml

使溶解，作為供試品溶液。另取甘草對照藥材

40ml

1

1

小時，

40ml

3

20ml

3

5ml

甲醇制成每

1ml

含

0502）試驗，吸取供試品溶液及上述對照藥材、對照品溶液各

2~5μl

GF

薄層板上，以正丁醇-甲醇-氨溶液（8→10）（）為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈（254nm）下檢視。T/TPPA

0005-2023附錄

B（規(guī)范性附錄）乙醇殘留量檢測方法B.1

儀器與試劑B.1.1

儀器氣相色譜儀。B.1.2

試劑乙醇殘留量測定用二甲基亞砜為色譜純。乙醇對照品、正丙醇對照品為乙醇殘留量測定用對照品。B.2

檢測方法照《中華人民共和國藥典》四部

氣相色譜法（通則

0521）測定。B.2.1

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗以

6%氰丙基苯基

40持

20

分鐘，以每分鐘

℃的速率升溫至

220℃，保持

分鐘；檢測器溫度為

140

3:1

80

峰計算應不低于

5000。B.2.2

內標對照品溶液制備稱取正丙醇對照品適量，加

溶解并稀釋成每

1ml

含

的溶液，即得。B.2.3

乙醇對照品測試液制備精密稱取乙醇對照品

12.5mg，置

50ml

5ml，用

1ml

純水

5ml，壓蓋，搖勻，即得對照品測試液。B.2.4

供試品測試液制備

0.65g

10ml

量瓶中，加適量

DMSO

1ml

內標溶液，用

試品貯備液

1ml

20ml

的頂空瓶中，加入超純水

5ml，壓蓋，搖勻，即得供試品測試液。

0.65g

10ml

量瓶中，加適量

DMSO

1ml

內標溶液，用

DMSO

1ml

20ml

5ml液。B.2.5

測定法????

×????

????

×????

……………………(1)????′

×??

×1000

×100%

……(2)乙醇的含量。B.2.6

結果計算與表述樣品中乙醇殘留量按式（1）~（2）計算：??

=

????

×??????

=

??

×

????

×????

×??式中：X——樣品中乙醇殘留量，%；A——對照品測試液中正丙醇的峰面積；C——對照品測試液中正丙醇的濃度，；C——對照品測試液中乙醇的濃度；；A——對照品測試液中乙醇的峰面積；f——校正因子；A——供試品測試液中乙醇的峰面積；A——供試品測試液中正丙醇的峰面積；m——供試品取樣量，ml

或

g；V——供試品稀釋體積，ml。T/TPPA

0005-2023附錄

C（規(guī)范性附錄）重金屬及有害元素檢測方法C.1

儀器與試劑C.1.1

儀器微波消解儀或石墨消解儀、電感耦合等離子體質譜儀。C.1.2

試劑重金屬及有害元素測定用硝酸為優(yōu)級純。砷、鉛、銅、鎘的標準品貯備液、汞標準品貯備液為重金屬及有害元素測定用對照品。金元素標準貯備液、內標貯備液為重金屬及有害元素測定用溶液。C.2

檢查方法照《中華人民共和國藥典》四部

2321）測定。C.2.1

標準溶液的制備精密量取含砷、鉛、銅、鎘的標準品貯備液適量，使用

硝酸稀釋成含鉛

0ppb~100ppb、含砷0ppb~50ppb

0ppb~500ppb、含鎘

的系列標準溶液。另精密量取含汞標準品貯備液適

1000μg/mL

金單元素標準儲備液

至

2%硝酸稀釋至刻度，搖勻，即得）200μl

2%硝酸稀釋成含汞

的標準溶液。每種元素除

0ppb

以外至少包括

6

個濃度。C.2.2

內標溶液的制備精密量取含

Ge、In、Bi

元素的內標儲備液適量，用水稀釋至

1ppm，作為內標溶液。C.2.3

供試品溶液的制備

1~3ml

加熱除去乙醇，加入汞標準穩(wěn)定劑

200μl，進行微波消解或石墨消解。

0.2~0.5g

劑

200μl，進行微波消解或石墨消解。

10ml

90℃加熱

30min

8

120℃加熱

35

℃加熱

50

℃進行趕酸

40

50ml

中，用少量水洗滌消解罐

3

次，洗液合并于量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，過濾，即得。石墨消解條件：將消解罐置于石墨消解儀中設置消解程序進行消解，消解程序為：加

10ml

硝酸至

10℃的速率升溫至

℃，保持

℃的速率升溫至

150℃，??

=

????

=

????

×??保持

分鐘，停止加熱，冷卻

分鐘，用水定容至

50ml，搖勻，即得。除不加金元素標準溶液外，余同法制備試劑空白溶液。C.2.4

測定法測定時選取的同位素為

、As、、Hg

和

Pb

Cu、As

以

Ge

作為內標，以

In

作為內標，Hg、Pb

以

Bi

作為內標。儀器的內標進樣管在儀器分析工作過程中始終插入（3

次讀數(shù)的平均值）為縱坐標，濃度為橫坐標，繪制標準曲線。將儀器的樣品管插入供試品溶液中，

3

除空白干擾。C.2.5

結果計算與表述樣品中重金屬及有害元素含量按式（3）計算：??

×1000

…………………(3)式中：X樣品中重金屬及有害元素含量，ppm；C——標準曲線計算待測元素濃度，ppb；m供試品取樣量，ml

或

g；V供試品稀釋體積，ml。T/TPPA

0005-2023附錄

D（規(guī)范性附錄）黃曲霉毒素檢測方法D.1

儀器與試劑D.1.1

儀器高效液相色譜儀、熒光檢測器。D.1.2

試劑黃曲霉毒素測定用乙腈、甲醇均為色譜純，氯化鈉為分析純。黃曲霉毒素混合對照品為黃曲霉毒素測定用對照品。D.2

檢查方法照《中華人民共和國藥典》四部

高效液相色譜法（通則

0512）測定。D.2.1

法D.2.1.1

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-乙腈-19:15:66）為流動相，流速為每分鐘

1.0ml，柱溫為

40254nm

λex=365nm，發(fā)射波長

λem=435nm。兩個相鄰色譜峰的分離度應大于

。D.2.1.2

混合對照品溶液的制備

B

B

G和黃曲霉毒素

G標示濃度分別為

、0.3μg/ml、1.0μg/ml、0.3μg/ml）0.5ml

刻度，作為貯備溶液。精密量取貯備溶液

1ml

量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，搖勻，即得。D.2.1.3

供試品溶液的制備

），

70%

50ml

30

40kHz率

500W

70%甲醇補足減失的重量，離心

5

分鐘（離心速度

4000

轉/

50ml

104000轉/20ml3~5ml，

純化水淋洗

2

3ml

甲醇洗脫，收集洗脫液，置

2ml

量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。

5g），置具塞

100ml

3g

1

5

率

40kHz

500W

5

4000

轉/

50ml

??

=

（

??

=

（????

???）×??

×1000搖勻，離心

4000

轉/

，通過免疫親和柱，流速每分鐘3~5ml

1%吐溫

溶液

淋洗

1

次，棄去洗脫液，再用純化水

淋洗

1

2ml

量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。

17g

3g

70%甲醇溶液

75ml

2min（攪拌速度大于

11000

轉/離心

5

4000

轉/

50ml

勻，玻璃微纖維濾紙過濾或離心

10

分鐘（離心速度

4000

轉/

20ml，通過免疫親和柱，流速每分鐘

3~5ml，完全通過后，用

10ml

純化水淋洗

2

次，棄去洗脫液，用注射器使

3ml

2ml

勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。D.2.1.4

測定法分別精密吸取上述混合對照品溶液

5μl、、15μl、20μl、，注入液相色譜儀，測定峰面積，ng

相色譜儀，測定峰面積，根據(jù)標準曲線計算得到供試品中黃曲霉毒素

B以及總黃曲霉毒素的含量。D.2.1.5

結果計算與表述樣品中黃曲霉毒素含量按式（4）計算：??

×??

×?? …………(4)式中：X——樣品中黃曲霉毒素含量，；A——供試品溶液中黃曲霉毒素的峰面積；b——標準曲線中截距；k——標準曲線中斜率；v——樣品溶液進樣體積，μl；m供試品取樣量，ml

或

g；V——供試品稀釋體積，ml。D.2.2

法D.2.2.1

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以甲醇-乙腈-13:15:72）為流動相，流速為每分鐘

0.2ml，柱溫為

40℃；熒光檢測器檢測：激發(fā)波長

，發(fā)射波長

λem=435nm。兩個相鄰色譜峰的分離度應大于

。T/TPPA

0005-2023D.2.2.2

混合對照品溶液的制備

B

B

G和黃曲霉毒素

G標示濃度分別為

、0.3μg/ml、1.0μg/ml、0.3μg/ml）0.5ml

刻度，作為貯備溶液。精密量取貯備溶液

1ml

量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，搖勻，即得。D.2.2.3

供試品溶液的制備

），

70%

50ml

30

40kHz率

500W

70%甲醇補足減失的重量，離心

5

分鐘（離心速度

4000

轉/

50ml

104000轉/20ml3~5ml，

純化水淋洗

2

3ml

甲醇洗脫，收集洗脫液，置

2ml

量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。

5g），置具塞

100ml

3g

1

5

率

40kHz

500W

5

4000

轉/

50ml

搖勻，離心

4000

轉/

，通過免疫親和柱，流速每分鐘3~5ml

1%吐溫

溶液

淋洗

1

次，棄去洗脫液，再用純化水

淋洗

1

2ml

量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。

17g

3g

70%甲醇溶液

75ml

2min（攪拌速度大于

11000

轉/離心

5

4000

轉/

50ml

勻，玻璃微纖維濾紙過濾或離心

10

分鐘（離心速度

4000

轉/

20ml，通過免疫親和柱，流速每分鐘

3~5ml，完全通過后，用

10ml

純化水淋洗

2

次，棄去洗脫液，用注射器使

3ml

2ml

勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。D.2.2.4

測定法分別精密吸取上述混合對照品溶液

0.5μl、l.0μl、、2.0μl、2.5μl，注入超高效液相色譜儀，測ng

2.0μl，注入超高效液相色譜儀，測定峰面積，根據(jù)標準曲線計算得到供試品中黃曲霉毒素

B素的含量。??

=

??

=

（????

???）×??

×1000D.2.2.5

結果計算與表述樣品中黃曲霉毒素含量按式（5）計算：??

×??

×?? …………(5)式中：X——樣品中黃曲霉毒素含量，；A——供試品溶液中黃曲霉毒素的峰面積；b——標準曲線中截距；k——標準曲線中斜率；v——樣品溶液進樣體積，μl；m——供試品取樣量，ml

或

g；V——供試品稀釋體積，ml。T/TPPA

0005-2023附錄

E（規(guī)范性附錄）特征圖譜檢測方法E.1

儀器與試劑E.1.1

儀器超高效液相色譜儀。E.1.2

試劑特征圖譜檢測用乙腈、甲醇均為色譜純，冰乙酸為分析純。對照品、蒼術素對照品為特征圖譜檢測用對照品。E.2

檢查方法照《中華人民共和國藥典》四部

高效液相色譜法（通則

0512）測定。E.2.1

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗見本標準附錄

F

含量測定方法

F.2.1

陳皮、白芷、厚樸項下色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗。E.2.2

對照品溶液的制備加甲醇制成每

1ml

含橙皮苷

190μg

12μg

40μg

5μg、厚樸酚

70μg、蒼術素

6μg

的混合溶液，即得。E.2.3

供試品溶液的制備見本標準附錄

F

含量測定方法

F.2.1

陳皮、白芷、厚樸項下供試品溶液的制備。E.2.4

測定法見本標準附錄

F

含量測定方法

F.2.1

陳皮、白芷、厚樸項下測定法。時間（分鐘）流動相

A（%）流動相

B（%）0~5.020→2580→755.0~10.025→3575→6510.0~18.035→5765→4318.0~22.0574322.0~30.057→9043→1030.0~33.0901033.0~33.190→2010→8033.1~37.02080時間（分鐘）檢測波長0~9.0284nm9.0~26.5254nm26.5~37.0336nmT/TPPA

0005-2023附錄

F（規(guī)范性附錄）含量測定方法F.1

儀器與試劑F.1.1

儀器超高效液相色譜儀、氣相色譜儀。F.1.2

試劑含量測定用乙腈、甲醇、正己烷均為色譜純，冰乙酸為分析純。對照品。F.2

檢查方法F.2.1

陳皮、白芷、厚樸照《中華人民共和國藥典》四部

高效液相色譜法（通則

0512）測定。F.2.1.1

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗

A

0.5%冰乙酸溶液為流動相

B

F.1中的規(guī)定進行梯度洗脫；流速為每分鐘

0.2ml；柱溫為

30℃，檢測波長見下表

F.2。理論板數(shù)按橙皮苷峰計算應不低于

5000。表

F.1

梯度洗脫表表

F.1

梯度洗脫表表

F.2 波長切換條件

含橙皮苷

190μg、

??1

= ????

??1

= ????

×????

×??

????

×??

×1000×??′

………(8)歐前胡素

12μg

40μg、厚樸酚

的混合溶液，即得。F.