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鐵屑法基本原理與工藝流程1、基本原理用鐵屑法處理硫酸廢液,主要是使游離硫酸與鐵作用生成硫酸亞鐵,并通過冷卻降低廢液中硫酸亞鐵的溶解度,使硫酸亞鐵結(jié)晶析出,經(jīng)分離將結(jié)晶取出,濾液中和排出或再循環(huán)處理。要回收的硫酸亞鐵包括酸洗過程中產(chǎn)生的和加入鐵屑后與廢液中游離酸作用生成的兩部分。由于鐵屑的化學(xué)成分比較復(fù)雜,除基鐵外,尚有其他化學(xué)成分,所以鐵屑加入后產(chǎn)生的主要化學(xué)反應(yīng)如下:(1)鐵與硫酸作用:Fe+H2SO4→FeSO4+H2↑(2)氧化亞鐵與硫酸作用FeO+H2SO4→FeSO4+H2O(3)氧化鐵與硫酸作用Fe2O3+3H2SO4→Fe2(SO4)3+3H2O(4)四氧化三鐵與硫酸作用Fe3O4+4H2SO4→FeSO4+Fe2(SO4)3+4H2O(5)硫酸鐵與氫作用Fe2(SO4)3+H2→2FeSO4+H2SO4(6)氧化鐵與氫作用Fe2O3+H2→2FeO+H2O(7)四氧化三鐵與氫作用Fe3O4+H2→3FeO+H2O2、工藝流程一般依回收的產(chǎn)品規(guī)格而設(shè)置,兩個(gè)常見的工藝流程示于圖1和圖2A廢酸的預(yù)處理由酸洗工段運(yùn)來的廢酸,先放置在貯槽里,一般由貯槽進(jìn)入溶解濃縮槽之前,最好要經(jīng)過預(yù)處理。預(yù)處理的措施是將廢液用泵從貯槽內(nèi)吸出,打入氯綸套袋過濾器以去除機(jī)械雜質(zhì)。經(jīng)過預(yù)處理的廢液進(jìn)入溶解濃縮槽,機(jī)械雜質(zhì)被氯綸套袋截留在過濾器內(nèi),根據(jù)具體情況用工業(yè)水反沖洗,將機(jī)械雜質(zhì)隨沖洗水流入中和處理設(shè)備。B鐵屑的選擇與處理鐵屑的選擇是生產(chǎn)硫酸亞鐵的關(guān)鍵一步。一般生產(chǎn)普通工業(yè)硫酸亞鐵要求不嚴(yán),但生產(chǎn)試劑或醫(yī)藥用等高級(jí)硫酸亞鐵時(shí)這一工序特別重要。生產(chǎn)硫酸亞鐵一般以普碳鋼車屑為宜,粒度越細(xì)越好。生產(chǎn)實(shí)踐證明,這種條件難以達(dá)到,只能控制某些難于處理的個(gè)別成分。如生產(chǎn)試劑用硫酸亞鐵時(shí),盡量不用鉻鎳鋼和錳鋼車屑,要使用時(shí)其含鉻、鎳等合金元素總量不宜超過1%。鐵屑的表面不宜過分銹蝕或沾黏大量油污,油污應(yīng)預(yù)先用火燒掉后再裝入溶解濃縮槽。溶解濃縮過濾結(jié)晶脫水化驗(yàn)包裝或散裝入庫(kù)廢液鐵屑蒸汽圖1回收工業(yè)硫酸亞鐵工藝流程圖C加熱蒸汽蒸汽主要作加熱用,用量是由熱工計(jì)算確定,蒸汽壓力為0.3MPa左右,當(dāng)無蒸汽可用時(shí),溶解濃縮槽也可以用其他方式加熱。D溶解濃縮溶解濃縮工序,有的也叫化鐵工序,就是在溶解濃縮槽里使鐵屑與硫酸作用生成硫酸亞鐵而溶解在廢酸液中,反應(yīng)生成的氫,一部分還原高價(jià)鐵,一部分逸出液面,盡管這一化學(xué)反應(yīng)是放熱反應(yīng),但在實(shí)際生產(chǎn)中還要加熱,以加速其反應(yīng)的進(jìn)行,在此過程中廢液被蒸發(fā)掉部分水分而得到濃縮。溶解濃縮工序的操作是先在池內(nèi)加入一定量的鐵屑,然后放入廢液,待池內(nèi)液位到達(dá)規(guī)定高度后,再分幾批加入適量鐵屑。加入的鐵屑一般需過量。要始終控制加熱溫度不超過80℃,以防一水硫酸亞鐵結(jié)晶析出產(chǎn)生沉淀。當(dāng)溶液濃度達(dá)到24度(波美度)左右時(shí),池內(nèi)開始呈現(xiàn)沸騰,此時(shí)應(yīng)停止加熱,并加入廢液(或水)。由于氫氣大量外逸,沿池邊不應(yīng)有明火接近,也切忌加入油污鐵屑和鉛。鋅等重金屬。否則可能引起燃燒和爆炸。池內(nèi)廢液面須低于池頂200~300mm,要注意池周圍及室內(nèi)通風(fēng),以便及時(shí)驅(qū)散加熱情況下蒸發(fā)的酸汽,保護(hù)操作工人身體健康,并設(shè)置消防設(shè)施(如四氯化碳、干冰、滅火器等。)溶解濃縮時(shí)間約6~8h,當(dāng)濃度達(dá)到38~40度(波美度)時(shí),即可放入下道工序。E過濾過濾的目的在于去除溶液中的機(jī)械雜質(zhì),從而得到更純潔的硫酸亞鐵。本工藝可用自然過濾床或真空抽濾,視物料量和裝配水平而定。采用絨布、尼龍布、濾紙迭層等濾布,均可取得滿意的效果。濾袋層數(shù)視產(chǎn)品規(guī)格而定,生產(chǎn)工業(yè)硫酸亞鐵為1~3層;醫(yī)藥硫酸亞鐵為4~6層,試劑硫酸亞鐵為8~12層,濾液溫度要控制在80℃,否則易阻塞濾布,影響濾速。F結(jié)晶為使硫酸亞鐵結(jié)晶必須使其在溶液中的含量超過該溫度下的溶解度,本工藝采用自然冷卻降低溶液溫度的方法使硫酸亞鐵的溶解度降低。當(dāng)溶液溫度逐漸降低時(shí),硫酸亞鐵分子的運(yùn)動(dòng)隨著溫度的降低而減慢,直至分子間獲得穩(wěn)定的位置后,晶芽大小不一,有些逐漸增大,有些因溶解而變小或消失,但以長(zhǎng)大的趨勢(shì)為主。當(dāng)溶液中一切過飽和硫酸亞鐵都形成結(jié)晶后,溶液即達(dá)到平衡狀態(tài),經(jīng)過這一過程后,細(xì)小的結(jié)晶常被溶解而淘汰,留下的粗大而勻稱的結(jié)晶粒子便混雜在溶液里。結(jié)晶設(shè)備多用陶瓷缸,自然結(jié)晶所需時(shí)間較長(zhǎng),且受氣溫影響,夏季一般需要4~5d,冬季亦需要3~4d。同時(shí),占地面積也比較大。陶瓷缸的耐酸度要求在70%(指酸的濃度為70%)以上,耐溫度在100℃以上。G脫水脫水的目的在于去掉結(jié)晶表面的大量的水分,為成品保存或進(jìn)一步加工創(chuàng)造有利條件。生產(chǎn)中,高級(jí)硫酸亞鐵在脫水時(shí)要用清水沖洗。在生產(chǎn)普通工業(yè)硫酸亞鐵時(shí),產(chǎn)品經(jīng)化驗(yàn)合格即可包裝或散裝入庫(kù),生產(chǎn)醫(yī)藥或試劑用硫酸亞鐵時(shí),需經(jīng)過烘干等工序。脫水設(shè)備一般采用離心機(jī),可去掉約15%的水分。H烘干烘干工序只用于生產(chǎn)醫(yī)藥或試劑用的硫酸亞鐵,為了得到七個(gè)結(jié)晶水的硫酸亞鐵,脫水后的硫酸亞鐵必須烘干。烘干的方法很多,小批量生產(chǎn)時(shí),一般用電阻絲加熱烘干。烘干過程是,先將脫水后的硫酸亞鐵結(jié)晶分層放在特制的小車上,然后推入烘干房?jī)?nèi),在此將結(jié)晶表面上殘留的水分烘干,一般烘干溫度在60~70℃,切忌超過70℃,要經(jīng)常將結(jié)晶體翻拌使烘干物料均勻。翻拌次數(shù)越多越好,最少每隔15min翻拌一次,約2~2.5h后即可出烘干房。I篩磨篩磨是按產(chǎn)品規(guī)格要求進(jìn)行的。若生產(chǎn)化學(xué)試劑,將烘干后的結(jié)晶通過40目篩子,篩上部分尚需進(jìn)一步磨細(xì),如此反復(fù)進(jìn)行直至全部通過為止。若生產(chǎn)醫(yī)藥用硫酸亞鐵,則先磨細(xì)再通過12~60目篩子,取其所要求的規(guī)格,磨與篩亦要反復(fù)進(jìn)行。磨可用石磨,亦可用鋼磨,篩可用標(biāo)準(zhǔn)篩。b與鐵屑反應(yīng)的硫酸量G2=G1-B1=1000-20.54=979.46(t)c鐵屑需要量G3=G2=0.571╳979.46=559.27(t)d氫置換量H=G2=0.02╳979.46=19.59(t)e回收時(shí)硫酸亞鐵生成量G4=G2=1.55╳979.46=1518.16(t)f完成液總質(zhì)量B0=B+G3-H=20000+559.27-19.59=20539.68(t)g產(chǎn)品回收量產(chǎn)品回收量決定于硫酸亞鐵在廢液中的溶解度,而溶解度又與結(jié)晶溫度和結(jié)晶時(shí)廢液的酸度有關(guān)。因?yàn)檫@些條件將直接影響結(jié)晶速度與結(jié)晶顆粒大小。所以產(chǎn)品回收量實(shí)際上是設(shè)計(jì)標(biāo)準(zhǔn)問題。在一般情況下,結(jié)晶時(shí)的酸度控制在pH=1.5~2。如果采用pH=1.7,由表1中查得,相當(dāng)于殘液中含硫酸質(zhì)量百分濃度為0.1%。而結(jié)晶溫度又受當(dāng)?shù)貧鉁赜绊懀ㄗh按6、7、8三個(gè)月平均氣溫計(jì)算。(1)七水硫酸亞鐵理論產(chǎn)量。酸洗時(shí)生成的和加鐵屑反應(yīng)后生成的硫酸亞鐵總量為理論產(chǎn)量:由于酸洗廢硫酸中硫酸亞鐵的濃度為25%,則廢液中硫酸亞鐵的量為G5=20000╳25%=5000(t)Gt==1.83(1518.16+5000)=11928.23(t)(2)七水硫酸亞鐵的實(shí)際產(chǎn)量。由于硫酸亞鐵在殘液(完成液分離硫酸亞鐵結(jié)晶后所剩余的廢液)中尚有一定的溶解度,因此上述理論產(chǎn)量不可能全部取出。先假定殘液含酸濃度C`b=0.12%,查表可得,當(dāng)結(jié)晶溫度tw=22℃(最熱月平均氣溫),硫酸亞鐵在殘液中的溶解度Ca=21.82%。若七水硫酸亞鐵的實(shí)際產(chǎn)量為Gs,則可列出下述等式:(B0-Gs)Ca=G4+G5-Gs或
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