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AHA12GAGGAGAGGAFFFFAFAFAHA12GAGGAGAGGAFFFFAFAF三氧化硫的制備和性質(zhì)三氧化硫的制取與保存五氧化二磷具有比濃硫酸更強(qiáng)的脫水能力,它可以跟濃硫酸作用,生成三氧化硫和磷酸。本實驗即利用這一性質(zhì)制取三氧化硫?;瘜W(xué)方程式為:P2O5+3H2SO4=3SO3+2H3PO4大燒杯、鐵架臺、酒精燈、玻璃管、試管、鋁箔、五氧化二磷(粉末狀)、氧化鎂、濃硫酸、硼酸、氫氧化鈉、氯化鋇溶液。如圖所示,在一支干燥的大試管1中加入2?3g干燥的五氧化二磷粉末,然后加入濃硫酸,將五氧化二磷浸沒,用玻璃棒攪勻,此時混合物的溫度升高,用手能感覺到試管底部變熱。用帶有玻璃導(dǎo)管的橡皮塞把試管塞緊,固定在鐵架臺上。導(dǎo)氣管應(yīng)選用直徑盡可能大些的玻璃管,它的另一端插入被冷水冷卻的試管2中。將試管1加熱至混合物沸騰。在全部反應(yīng)時間內(nèi)令其始終保持平穩(wěn)的沸騰狀態(tài)。放出的三氧化硫經(jīng)導(dǎo)管而凝集在試管2內(nèi)。當(dāng)在試管底部收集到0.5mL液體時,把導(dǎo)氣管取出來,并迅速用事前已準(zhǔn)備好的雙層鋁箔包裹著的橡皮塞或軟木塞把試管蓋嚴(yán)。在此情況下,三氧化硫能長時間地保存在試管內(nèi)。導(dǎo)氣管則應(yīng)及時通入第二支試管里,繼續(xù)收集三氧化硫。每個試管里收集0.5mL三氧化硫即可,量不要太多,以便安全地進(jìn)行下邊的實驗。三氧化硫不能以液體狀態(tài)長期保存。因為在空氣中存在的微量水蒸汽的作用下,三氧化硫會轉(zhuǎn)化為美麗的纖維狀晶體。為了使三氧化硫能以液體狀態(tài)保存,必須把導(dǎo)氣管、試管等儀器事先經(jīng)過干燥處理(用烘干箱或燈焰)。在收集三氧化硫的試管里要放入幾粒(為小米粒大小)硼酸晶體。它是三氧化硫的液態(tài)穩(wěn)定劑。制備三氧化硫要注意以下幾點:(1)在這個實驗里要選用較粗的導(dǎo)氣管,目的是為了防止三氧化硫在管內(nèi)形成晶體,堵塞管路,即使采用粗的導(dǎo)氣管,也要注意觀察導(dǎo)氣管中的情況,倘若生成少量晶體,這尚無多大妨礙,但如果生成的晶體較多,則應(yīng)及時用燈焰加熱導(dǎo)管。精品文檔精品文檔AHA12GAGGAGAGGAFFFFAFAFAHA12GAGGAGAGGAFFFFAFAF便安全地進(jìn)行下邊的實驗。三氧化硫不能以液體狀態(tài)長期保存。因為在空氣中存在的微量水蒸汽的作用下,三氧化硫會轉(zhuǎn)化為美麗的纖維狀晶體。為了使三氧化硫能以液體狀態(tài)保存,必須把導(dǎo)氣管、試管等儀器事先經(jīng)過干燥處理(用烘干箱或燈焰)。在收集三氧化硫的試管里要放入幾粒(為小米粒大小)硼酸晶體。它是三氧化硫的液態(tài)穩(wěn)定劑。制備三氧化硫要注意以下幾點:(1)在這個實驗里要選用較粗的導(dǎo)氣管,目的是為了防止三氧化硫在管內(nèi)形成晶體,堵塞管路,即使采用粗的導(dǎo)氣管,也要注意觀察導(dǎo)氣管中的情況,倘若生成少量晶體,這尚無多大妨礙,但如果生成的晶體較多,則應(yīng)及時用燈焰加熱導(dǎo)管。(2)三氧化硫有很強(qiáng)的氧化性,能破壞橡膠,所以保存三氧化硫用的橡膠塞或軟木塞要用鋁箔包裹住,鋁的表面被氧化后形成一層致密的氧化鋁薄膜,可防止鋁進(jìn)一步受到氧化。實驗裝置中的導(dǎo)管最好不用橡膠管連接,用一整根玻璃管,操作上雖有不便之處,但可設(shè)法克服。⑶三氧化硫是一種對人體有害的物質(zhì)。因此,制備SO3應(yīng)該切實遵守安全操作規(guī)則。實驗宜在通風(fēng)廚里進(jìn)行。(4)三氧化硫的水化三氧化硫與水的反應(yīng)是強(qiáng)放熱反應(yīng),18℃時的熱效應(yīng)是29.8公21/巾01。反應(yīng)進(jìn)行得相當(dāng)猛烈。因此,實驗時三氧化硫的用量不要多于0.5mL。為了安全起見,盛三氧化硫的試管要用透明聚乙烯薄膜包好,使塑料薄膜上緣高出試管口3?4cm,把它垂直固定在鐵架臺的夾子上。取下試管上的塞子,往試管里倒入2?3mL水。由于反應(yīng)放熱,使得溶液沸騰起來。如果把試管放在冷水杯里進(jìn)行冷卻,反應(yīng)過程可以較為平靜一些。反應(yīng)完畢之后,滴入氯化鋇溶液,有白色沉淀生成,證明原來的生成物是H2sO4。(5)三氧化硫與堿性氧化物的反應(yīng)取適量氧化鎂,放在瓷皿中進(jìn)行煅燒,以便除去其中的少量水分。等到冷卻以后,把它放在小藥瓶中,用塞子蓋嚴(yán)備用。實驗時取一盛有液體SO3的試管,并向其中投入少量干燥的氧化鎂,這時可以看到氧化鎂發(fā)出明亮的閃光。反應(yīng)過后還可以繼續(xù)投入氧化鎂,當(dāng)再投入少量氧化鎂而無閃光時,即證明SO3已經(jīng)耗盡。(6)三氧化硫與堿的作用在盛有5。3的試管內(nèi)放入一些氫氧化鈉或氫氧化鉀晶體,反應(yīng)強(qiáng)烈放熱,結(jié)果使生成物成為熔融狀態(tài)的硫酸鈉(Na2SO4?10H2O,熔點為32.38℃)。三氧化硫的制取目的:認(rèn)識三氧化硫的制法。用品:曲頸甑、試管、燒杯、安瓿、石棉鐵絲網(wǎng)、酒精噴燈、量筒。發(fā)煙硫酸、五氧化二磷、食鹽、冰。原理:發(fā)煙硫酸和五氧化二磷反應(yīng)能生成磷酸和三氧化硫。磷酸是非揮發(fā)性酸,三氧化硫的沸點較低,它們很容易分離開來。3H2SO4+P2O5=2H3PO4+3SO3f為了制取液態(tài)和固態(tài)三氧化硫,需用冰和食鹽混和物使三氧化硫冷卻。三氧化硫的沸點為45℃,熔點為16.8℃。準(zhǔn)備:.控制安瓿和細(xì)頸漏斗將一支15義精品文檔精品文檔150毫米的普通試管離管口約1/3處在酒精噴燈上拉成細(xì)頸,直徑約8毫米,以能插入拉細(xì)的漏斗頸為度,作為安瓿用。細(xì)頸要長一些,便于熔封。另取一支破底試管在酒精噴燈上拉成長而頸細(xì)的漏斗,漏斗頸的外徑約6毫米,使插入安瓿后在細(xì)頸處能露出一條隙縫。.裝配三氧化硫發(fā)生器三氧化硫的腐蝕性很強(qiáng),制取和貯存三氧化硫的儀器不能用橡皮塞和橡皮管裝配。最好用帶有導(dǎo)管和磨口塞的梨形瓶,也可用小號曲頸甑。整個裝置如圖7-72所示。操作:.制取三氧化硫在100毫升曲頸甑內(nèi)盛五氧化二磷10克,加發(fā)煙硫酸8毫升潤濕后,用小火微微加熱,即有白色的三氧化硫濃煙生成。三氧化硫從曲頸甑的頸部逸出,經(jīng)細(xì)頸漏斗進(jìn)入浸在食鹽冰水里安瓿瓶的底部,被冷凝成液體。反應(yīng)劇熱時即移開燈火,以防三氧化硫不能及時凝聚而擴(kuò)散入空氣里。.熔封安瓿當(dāng)安瓶中積有液態(tài)三氧化硫2?3毫升時,實驗可停止。把曲頸甑移入通風(fēng)櫥內(nèi),從冰水中取出安瓿,擦干水漬,迅即將安瓿的細(xì)頸處在酒精噴燈上熔封。AHA12GAGGAGAGGAFFFFAFAF精品文檔精品文檔AHA12GAGGAGAGGAFFFFAFAFAHA12GAGGAGAGGAFFFFAFAF.制取固體三氧化硫這時安瓿中已有一部分液態(tài)三氧化硫凝成固態(tài)。把熔封好的安瓿浸在溫水里,使其中的三氧化硫完全熔化,然后取出,浸入冷水里靜置冷卻

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