低膨脹玻璃線熱膨脹系數(shù)試驗方法 激光干涉法 編制說明_第1頁
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文檔簡介

月《低膨脹玻璃線熱膨脹系數(shù)試驗方法(征求意見稿)(一)任務(wù)來源本標(biāo)準的目的是制定低膨脹玻璃(包括高純石英玻璃、摻鈦超低膨脹石英玻的難題。低膨脹玻璃屬于特種功能玻璃領(lǐng)域,符合國辦發(fā)[2016]34號《國務(wù)院辦公廳關(guān)于促進建材工業(yè)穩(wěn)增長調(diào)結(jié)構(gòu)增效益的指導(dǎo)意見》璃產(chǎn)品”的要求;符合國發(fā)〔2015〕28號《國務(wù)院關(guān)于印發(fā)材料中用原料的發(fā)展要求;符合國發(fā)〔2016〕67號《國務(wù)院關(guān)于印業(yè)和信息化部關(guān)于印發(fā)建材工業(yè)發(fā)展規(guī)劃(2016-2020年)的通知》關(guān)于壯大檢標(biāo)聯(lián)[2018]77號《新材料標(biāo)準領(lǐng)航行動計劃(2018-2020年)》建立新材料評價高純石英玻璃(其膨脹系數(shù)約為5×10-7/℃)作為參比頂桿,其精度無法滿足膨保21]12號),由中國建筑材料科學(xué)石熱膨脹系數(shù)試驗方法激光干涉法》標(biāo)準的制定工作,項目計劃編號為:20210802-T-609,歸口單位為全國工業(yè)玻璃和特種玻璃標(biāo)準化技術(shù)委員會 (二)起草單位股份有限公司、中建材衢州金格蘭石英有限公司、北京中材人工晶體研究院有限公司、彩虹集團(邵陽)特種玻璃有限公司共同制定。(三)工作過程稿法激光干涉法》標(biāo)準啟動會和標(biāo)準草案初稿研討會,與會人員有標(biāo)委會委員、(1)標(biāo)準表述盡量規(guī)范。(2)吸納行業(yè)內(nèi)相關(guān)企業(yè)參編。(3)測試原理進一步梳理提煉,表述應(yīng)規(guī)范準確。標(biāo)號,文字說明單獨注釋。(5)進一步明確試樣要求。(四)國家標(biāo)準主要起草人及其所做的工作123博4567。89王慧驗證試驗王蕾驗證試驗驗證試驗?zāi)榷?、?biāo)準編制原則和確定國家標(biāo)準主要內(nèi)容的論據(jù)(一)標(biāo)準的編制原則(二)標(biāo)準主要內(nèi)容(如技術(shù)指標(biāo)、參數(shù)、公式、性能要求、試驗方法、檢驗規(guī)則等)的論據(jù)(包括試驗、統(tǒng)計數(shù)據(jù))4.1范圍。2術(shù)語和定義(1)低膨脹玻璃:在某一溫度范圍內(nèi)平均線熱膨脹系數(shù)不大于10×10-7/℃(2)平均線熱膨脹系數(shù):在溫度T1和T2之間的平均線熱膨脹系數(shù)為(3)瞬時線熱膨脹系數(shù):瞬時線熱膨脹系數(shù)為T2趨近于T1時的平均線熱膨脹系數(shù),即在溫度為T時,按照下式計算長度-溫度曲線的斜率:4.3原理根據(jù)激光膨脹儀的測試原理提出本文件中激光法檢測低膨脹玻璃線熱膨脹這一絕對測量方法的測量精度優(yōu)于±0.5×10-7/℃。它適用于具有低膨脹系數(shù)或膨脹系數(shù)值正負變化的材料(小于5μm/(m.K))。4試驗裝置試驗裝置部分主要規(guī)定了激光法檢測低膨脹玻璃線熱膨脹系數(shù)的設(shè)備組成(1)樣品支架與頂桿(2)邁克爾遜干涉法膨脹位移激光測量系統(tǒng)(3)爐體及升降溫系統(tǒng)(4)溫度測量與控制系統(tǒng)(5)千分尺21 83 934 45 6127原理圖5試驗條件b)溫度范圍:-150℃~+500℃;d不確定度:±0.3nm;e)溫度控制能力:程序控溫下能以0.1℃/min~10℃/min的速率均勻地升降證樣品長度方向上的溫差在士1℃范圍內(nèi)。6試驗樣品b)由于玻璃材料均存在一定程度的應(yīng)力,若測試之前試樣未經(jīng)過退火,則c)玻璃試樣內(nèi)應(yīng)無肉眼可見條紋、氣泡、結(jié)石等夾雜物。若玻璃中存在上d)根據(jù)樣品支架和裝樣的要求,試樣需由頂桿將其頂住,并測試過程通過e)為了保證測試結(jié)果的可重復(fù)性,本文件規(guī)定測試試樣數(shù)量為2個。7試驗步驟根據(jù)激光熱膨脹儀的測試步驟和大量試驗驗證的基礎(chǔ)上規(guī)定了本文件的試(1)按照設(shè)備操作規(guī)程調(diào)校測量裝置,使其進入正常工作狀態(tài)。(6)設(shè)定測量過程的溫度范圍及升溫速率。其中升溫速率應(yīng)不大于5℃/min,優(yōu)選(1-3)℃/min進行緩慢連續(xù)升溫。對于測溫范圍小于30℃時,需通入液氮,控制液氮罐壓力為0.2MPa。(7)將待測樣品按照設(shè)定的升溫速率連續(xù)加熱,使系統(tǒng)能夠達到平衡,通T應(yīng)樣品長度的變化值Li。(8)完成測試試驗后,待測樣品不動,重復(fù)步驟(4)-(7)至少2次。同境下進行。(9)應(yīng)測量樣品測試后的長度,以確定試樣是否在試驗過程中由于受到加8數(shù)據(jù)處理(1)mLLT得到的,單位以(2)瞬時線性膨脹系數(shù)αT,指在溫度為T時,按照下式計算長度-溫度曲(2)三、主要試驗(或驗證)的分析、綜述報告,技術(shù)經(jīng)濟論證,預(yù)期的經(jīng)濟效果(一)驗證試驗分析、綜述報告儀系統(tǒng)校準激光熱膨脹儀的校準包括邁克爾遜干涉法膨脹位移激光測量系統(tǒng)和溫度傳以及對熱膨脹儀整體的系統(tǒng)校準過程。次校準。溫度傳感器熱電偶的校準過程依照連續(xù)熱電偶校準規(guī)范(JJF1631-2017)圖1標(biāo)準樣品校準試驗過程圖(a)石英玻璃,(b)藍寶石,(c)微晶玻璃試高硼硅玻璃(SRM731)、藍寶石(單晶氧化鋁)和石英玻璃三種標(biāo)樣進行儀器校準,在測試溫度范圍內(nèi),膨脹系數(shù)標(biāo)定值與測量值結(jié)果見表1~表2。表1高硼硅玻璃樣品(SRM731)校準結(jié)果 876418046718219 0表2藍寶石樣品校準結(jié)果 -6/K) 6/K)表3石英玻璃標(biāo)樣樣品校準結(jié)果 -6/K) 6/K)00復(fù)性驗證證結(jié)果mm為7mm的低膨脹石英玻璃和俄羅斯微晶玻璃樣品對和表5所示。表4低膨脹石英玻璃重復(fù)性驗證 -6/K) -6/K) -6/K) -6/K)值差0表5俄羅斯微晶玻璃重復(fù)性驗證 -6/K) -6/K) -6/K) -6/K)值差溫速率條件的驗證用控制變量法對升溫速率進行了驗證,驗證結(jié)果見表6~表7。同一樣品在0.1℃/min(A1)、0.5℃/min(B1)、1℃/min(C1)、2℃/min(D1)、3℃/min(E1)、5℃/min(F1)的升溫速率條件下進行試驗。表6升溫速率驗證 A脹 -6/K) 0-6/K) -6/K) -6/K) -6/K) -6/K)率條件驗證結(jié)果同升溫速率條件驗證結(jié)果4℃/min(D2)、5℃/min(E2)的升溫速率條件下進行試驗。表7升溫速率驗證 A膨 -6/K) -6/K) -6/K) -6/K) -6/K)差85788886 A膨 -6/K) -6/K) -6/K) -6/K) -6/K)差05281086432112222222222 A膨 -6/K) -6/K) -6/K) -6/K) -6/K)差22222233323333由于熱膨脹儀采用石英玻璃支架及石英玻璃頂桿的結(jié)構(gòu)取代傳統(tǒng)熱膨脹儀端對較高的升溫速率1℃/min。工條件的驗證對于不同加工條件的驗證分為端面拋光柱面拋光(S1樣品)、端面拋光柱面未拋光(S2樣品),和端面未拋光柱面未拋光(S3樣品)三種樣品。驗證試驗所表8樣品加工條件驗證 -6/K) -6/K) -6/K)0表8樣品加工條件驗證(續(xù)) -6/K) -6/K) -6/K) -6/K) -6/K) -6/K)要氛條件的驗證程不根據(jù)表9驗證結(jié)果可知,當(dāng)測試過程中采用氦氣為氣氛時,在相同的升溫速C表9氣氛條件驗證 He -6/K)Air脹 -6/K)N2條件膨脹系 -6/K)0表9氣氛條件驗證(續(xù)) He -6/K)Air脹 -6/K)N2條件膨脹系 -6/K) He -6/K)Air脹 -6/K)N2條件膨脹系 -6/K)型石英玻璃的驗證英玻璃驗證 JGS -6/K) -6/K)F -6/K)數(shù)測量值 0型低膨脹玻璃的驗證工,長為20mm、直徑Φ7mm。玻璃包括建材院低膨脹石英玻璃樣品(JC)、康寧低膨脹石英玻璃樣品(KN)。測試結(jié)果如表11所示。從表11可知,結(jié)果一致性較好。膨脹玻璃驗證 JC系數(shù)測量值 -6/K)KN值 -6/K)0 JC系數(shù)測量值 -6/K)KN值 -6/K)(二)技術(shù)經(jīng)濟論證及預(yù)期的經(jīng)濟效果高純石英玻璃、超低膨脹石英玻璃和超低膨脹微晶玻璃等低膨脹玻璃材料,測試方法主要是針對精細陶瓷、金屬材料、普通玻璃等線熱膨脹系數(shù)較大(通常熱膨脹系數(shù)約為5.7×10-7/℃)作為參比頂桿,其精度無法滿足線熱膨脹系數(shù)小于四、采用國際標(biāo)準和國外先進標(biāo)準的程度,以及與國際、國外同類標(biāo)準水平的對比情況,或與測試的國外樣品、樣機的有關(guān)數(shù)據(jù)對比情況從而表征樣品長度的變化。本標(biāo)準中采用內(nèi)壁具有反射層的石英玻璃桿代替ASTM方法同等精度條件下,樣品易于制備,相較ASTM

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