核磁共振實驗報告

核磁共振實驗儀器FD-CNMR-I型核磁共振實驗儀，包括永久磁鐵、射頻邊限振蕩器、探頭、樣品、頻率計、示波器實驗原理FD-CNMR-I型核磁共振實驗儀采用永磁鐵，B是定值，所以對不同的樣品，通過掃頻0法調(diào)節(jié)射頻場的頻率使之達到共振頻率V，滿足共振條件，核即從低能態(tài)躍遷至高能態(tài)，0同時吸收射頻場的能量，使得線圈的Q值降低產(chǎn)生共振信號。由于示波器只能觀察交變信號，所以必須使核磁共振信號交替出現(xiàn)，F(xiàn)D-CNMR-I型核磁共振實驗儀采用掃場法滿足這一要求。在穩(wěn)恒磁場B上疊加一個低頻調(diào)制磁場0Bsin(?'?t)，這個調(diào)制磁場實際是由一對亥姆霍茲線圈產(chǎn)生，此時樣品所在區(qū)域的實際m磁場為B+Bsin(w'-1)。0 m(a)I;(a)I;由于調(diào)制場的幅值B很/圖1總磁場法檢測共振持不變號只是磁場的幅值按調(diào)制頻率發(fā)生m周期性變化，拉摩爾進動頻率⑷也相應地發(fā)生周期性變化，即TOC\o"1-5"\h\z①二丫.(B+Bsin(?'?t)) (1)0 m這時只要射頻場的角頻率調(diào)在?變化范圍之內(nèi)，同時調(diào)制磁場掃過共振區(qū)域，即B-B<B<B+B，則共振條件在調(diào)制場的一個周期內(nèi)被滿足兩次，所以在示波器0 m 0 0 m上觀察到如圖(b)所示的共振吸收信號。此時若調(diào)節(jié)射頻場的頻率，則吸收曲線上的吸收峰將左右移動。當這些吸收峰間距相等時，如圖（a）所示，則說明在這個頻率下的共振磁場為B°。如果掃場速度很快，也就是通過共振點的時間比弛豫時間小得多，這時共振吸收信號的形狀會發(fā)生很大的變化。在通過共振點后，會出現(xiàn)衰減振蕩，這個衰減的振蕩稱為“尾波”，尾波越大，說明磁場越均勻。實驗步驟（一） 熟悉各儀器的性能并用相關(guān)線連接實驗中，F(xiàn)D-CNMR-I型核磁共振儀主要應用五部分：磁鐵、磁場掃描電源、邊限振蕩器（其上裝有探頭，探頭內(nèi)裝樣品）、頻率計和示波器。儀器連線（1） 首先將探頭旋進邊限振蕩器后面板指定位置，并將測量樣品插入探頭內(nèi)；（2） 將磁場掃描電源上“掃描輸出”的兩個輸出端接磁鐵面板中的一組接線柱（磁鐵面板上共有四組，是等同的，實驗中可以任選一組），并將磁場掃描電源機箱后面板上的接頭與邊限振蕩器后面板上的接頭用相關(guān)線連接；（3）將邊限振蕩器的“共振信號輸出”用Q9線接示波器“CH1通道”或者“CH2通道”“頻率輸出”用Q9線接頻率計的A通道（頻率計的通道選擇：A通道，即1Hz--100MHz；FUNCTION選擇：FA；GATETIME選擇：IS）;（4） 移動邊限振蕩器將探頭連同樣品放入磁場中，并調(diào)節(jié)邊限振蕩器機箱底部四個調(diào)節(jié)螺絲，使探頭放置的位置保證使內(nèi)部線圈產(chǎn)生的射頻磁場方向與穩(wěn)恒磁場方向垂直；（5） 打開磁場掃描電源、邊線振蕩器、頻率計和示波器的電源，準備后面的儀器調(diào)試。（二） 核磁共振信號的調(diào)節(jié)FD-CNMR-I型核磁共振儀配備了六種樣品：1——硫酸銅、2——三氯化鐵、3——氟碳、4 丙三醇、5 純水、6 硫酸錳。（1）將磁場掃描電源的“掃描輸出”旋鈕順時針調(diào)節(jié)至接近最大（旋至最大后，再往回旋半圈，因為最大時電位器電阻為零，輸出短路，因而對儀器有一定的損傷），這樣可以加大捕捉信號的范圍；0.40.3- \0.3--Q2I | | | | I I I I I□ 0.5 1 1.5 3 3.5 3 3.5 4 4.5 5示波器觀察核磁共振信號（2） 調(diào)節(jié)邊限振蕩器的頻率“粗調(diào)”電位器，將頻率調(diào)節(jié)至磁鐵標志的H共振頻率附近，然后旋動頻率調(diào)節(jié)“細調(diào)”旋鈕，在此附近捕捉信號，當滿足共振條件0=丫?B0。時，可以觀察到如上圖所示的共振信號。調(diào)節(jié)旋鈕時要盡量慢，因為共振范圍非常小，很容易跳過。因為磁鐵的磁感應強度隨溫度的變化而變化（成反比關(guān)系），所以應在標志頻率附近土1MHz的范圍內(nèi)進行信號的捕捉。（3） 調(diào)出大致共振信號后，降低掃描幅度，調(diào)節(jié)頻率“微調(diào)”至信號等寬，同時調(diào)節(jié)樣品在磁鐵中的空間位置以得到微波最多的共振信號。（4） 測量氟碳樣品時，將測得的氫核的共振頻率一42.577x40.055，即得到氟的共振頻率（例如：測量得到氫核的共振頻率為20.000MHz，則氟的共振頻率為20.000一42.577x40.055MHz=18.815MHz）。將氟碳樣品放入探頭中，將頻率調(diào)節(jié)至磁鐵上標志的氟的共振頻率值，并仔細調(diào)節(jié)得到共振信號。由于氟的共振信號比較小，故此時應適當降低掃描幅度（一般不大于3V），這是因為樣品的弛豫時間過長導致飽和現(xiàn)象而引起信號變小。射頻幅度隨樣品而異。下表列舉了部分樣品的最佳射頻幅度，在初次調(diào)試時應注意，否則信號太小不容易觀測。部分樣品的弛豫時間及最佳射頻幅度范圍樣品弛豫時間（T1）最佳射頻幅度范圍硫酸銅約0.1mS3—4V甘油約25mS0.5—2V純水約2S0.1—IV

三氯化鐵約O.lmS3—4V氟碳約O.lmS0.5—3V硫酸錳約O.lmS3—4V實驗數(shù)據(jù)結(jié)果儀器參數(shù)磁場強度4915GSH共振頻率20925KHzF共振頻率19686KHz測量數(shù)據(jù)及處理結(jié)果根據(jù)樣品掃描頻率（MHz）平均（MHz）g因子硫酸銅20.6026220.6023920.6030220.602685.499175三氯化鐵20.6014320.5979920.6036120.601015.498730氟碳20.6002720.6047920.6016220.602235.499082硫酸錳20.6042420.6027020.6063220.604425.499640純水20.6012520.6065020.6049920.604255.499594甘油20.6012720.6029020.6075120.603895.499498g因子大小為5.499。核磁共振成像圖（硫酸銅）3.觀察聚四氟乙烯樣品的核磁共振現(xiàn)象，并計算氟核的g因子水樣品的共振信號 聚四氟乙烯的共振信號在實驗過程中，調(diào)出聚四氟乙烯的共振信號比較麻煩，因為氟原子的共振信號比較弱，這一點可以由以上兩幅圖像對比可以看出，水樣品的共振信號非常明顯，而聚四氟乙烯的共振信號很弱。在實驗得到的聚四氟乙烯的共振頻率為24.207mhz，①=yB00ny=oB0hy 1836hy1836h? 1836hfng= = = o=2兀卩 2兀卩 2兀卩B 卩BN N N0 B01836x6.02x10-34x24.207x106927.4x10-26x0.579=4.98計算得到的氟的g因子為4.98實驗結(jié)論這次實驗通過掃頻法觀察氫核的核磁共振現(xiàn)象，并測量g因子。實驗過程中，發(fā)現(xiàn)調(diào)節(jié)樣品在磁鐵中的空間位置時，掃描頻率的尾數(shù)出現(xiàn)較大的變化，但對g因子的測量并無巨大的影響。調(diào)節(jié)邊限振蕩器的頻率“粗調(diào)”電位