電子顯微鏡及其附屬設(shè)備的基本原理與用途

電子顯微鏡及其附屬設(shè)備的結(jié)構(gòu)、基本原理、

用途及其使用

方法.第一部分

透射式電子顯微鏡.1.透射式電子顯微鏡外形及其基本結(jié)構(gòu)

組成：電子光學(xué)系統(tǒng)；高壓系統(tǒng)；數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)；電子控制系統(tǒng)；真空系統(tǒng)等五大部分。透射式電子.電子光學(xué)系統(tǒng)電子槍、電子束加速線圈、透鏡系統(tǒng)、物鏡系統(tǒng)、成像系統(tǒng)、消像散系統(tǒng)、電子對(duì)中系統(tǒng)等.真空系統(tǒng)真空系統(tǒng)的組成：機(jī)械泵、擴(kuò)散泵、離子泵、真空管道、循環(huán)水系統(tǒng)等電子槍鏡筒照相室DPIPRP.數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)包括：CCD數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)、PHOTO采集系統(tǒng)；.高壓及其電源系統(tǒng)高壓箱、高壓電纜、高壓瓷瓶、電子束發(fā)射槍、電源等。.電子控制系統(tǒng)電源控制系統(tǒng)、電子束調(diào)整系統(tǒng)、電子光路調(diào)整系統(tǒng)、電子成像控制系統(tǒng)、真空控制系統(tǒng)、模式選擇系統(tǒng)等。.2.透射電子顯微鏡的基本工作原理.電子光學(xué)系統(tǒng)的工作原理LaB6燈絲在高電壓的作用下，產(chǎn)生一束高能電子束。經(jīng)過透鏡、物鏡、消像散等系統(tǒng)的調(diào)整，形成一束近似平行光的電子束，作用于試樣。電子束與試樣將發(fā)生各種各樣的作用。主要形成透過電子、彈性散射電子、非彈性散射電子.電子光路及其成像系統(tǒng).不同放大倍率下TEM的電子光學(xué)成像機(jī)理.透射電鏡入射電子與試樣相互作用所產(chǎn)生的

部分電子與信號(hào)示意圖.A.透過電子像：

當(dāng)試樣足夠薄時(shí)，入射電子不與試樣發(fā)生相互作用直接穿過試樣，從而得到試樣的內(nèi)部結(jié)構(gòu)，一般我們稱之為TEM成像法。A.透過電子像.B.彈性散射電子像彈性散射：只改變散射電子的方向，不改變散射電子的能量。彈性散射電子包括：引起布拉格反射的衍射波、背散射電子波等。彈性散射電子波主要用于明場(chǎng)像、暗場(chǎng)像、高分辨電子顯微方法等像觀察方法。.C非彈性散射電子像非彈性散射電子的種類：a晶格震動(dòng)產(chǎn)生的散射（聲子激發(fā)）b價(jià)電子集體激發(fā)（等離子激發(fā)）c帶間躍遷；d內(nèi)殼層電子激發(fā)（核心激發(fā)）e.自由電子激發(fā)（二次電子激發(fā)）f.韌致輻射（連續(xù)的X射線激發(fā)）作用：利用以上激發(fā)的電子我們可以得到試樣的能量損失譜、X射線能譜、陰極光譜、背散射像、二次電子像、俄歇電子像等各種信息。.3.透射電鏡的應(yīng)用范圍透射電鏡廣泛應(yīng)用在高分子材料、金屬材料、陶瓷、冶金、生物、地質(zhì)、半導(dǎo)體、仿生學(xué)等各個(gè)領(lǐng)域。通過透射電鏡可以方便地觀察到，物質(zhì)的微觀結(jié)構(gòu)，晶體的生長(zhǎng)規(guī)律，檢測(cè)各種材料的老化及其疲勞損害程度，分析各種材料中各種成分的分布規(guī)律及其各種元素間的比例關(guān)系。.4.透射電鏡的制樣方法透射電鏡的制樣方法有很多種，我們只介紹幾種最常用的方法。A.微小顆粒樣品超聲波分散方法：取試樣少許與乙醇配制成摩爾比為3～7％的懸浮液。經(jīng)過200～350W，30～60分鐘超聲波分散后，取清夜1～2ml滴在備好的銅網(wǎng)膜上即可。B.超薄切片法：將試樣包埋后修成一定尺寸的樣條。使用超薄切片機(jī)將試樣切成厚50～150nm的薄片，撈在銅網(wǎng)膜上觀察。C.離子減薄法：將試樣制成3.05mm直徑的園片，使用各種規(guī)格的砂紙，將試樣逐步磨制成10～20um厚度的毛坯。使用離子減薄儀在試樣中心制成一微孔，觀察微孔周圍薄區(qū)的結(jié)構(gòu)。該方法使用于具有較高硬度和比較耐溫的試樣。.第二部分

掃描電子顯微鏡.1.外形及其基本構(gòu)造掃描電鏡主要由以下六部分組成：高壓系統(tǒng)、電子光學(xué)系統(tǒng)、電源系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、電子控制系統(tǒng)、圖像采集系統(tǒng).高壓及其電源系統(tǒng)主要由：高壓油箱、高壓電纜、低壓電源、瓷瓶、電子束發(fā)生器、加速線圈、陽(yáng)極電源等組成。.電子光學(xué)系統(tǒng)主要由偏轉(zhuǎn)線圈、聚光鏡系統(tǒng)、物鏡系統(tǒng)、消像散系統(tǒng)、電子對(duì)中系統(tǒng)等組成。.電子控制系統(tǒng)電子測(cè)量系統(tǒng)調(diào)整電路放大電路反饋系統(tǒng)校準(zhǔn)系統(tǒng)顯示單元數(shù)據(jù)采集系統(tǒng).2.掃描電鏡的基本工作原理.電子光學(xué)系統(tǒng)工作原理電子槍陽(yáng)極電子束偏轉(zhuǎn)線圈聚光鏡線圈試樣二次電子X光子EDS轉(zhuǎn)換器二次電子檢測(cè)器物鏡線圈背散射電子背散射電子探頭數(shù)據(jù)采集器數(shù)據(jù)輸出.圖像采集系統(tǒng)電子束試樣二次電子X光子二次電子檢測(cè)器閃爍體光電倍增器放大器Be接收器控制器控制器運(yùn)算放大電路顯示器.真空系統(tǒng)

鏡筒DPIP1TP2IP3RP1RP2循環(huán)水冷卻系統(tǒng).3.掃描電鏡的應(yīng)用范圍掃描電鏡主要應(yīng)用于材料科學(xué)的表面結(jié)構(gòu)研究，共混物的分相，各種復(fù)合材料的應(yīng)力缺陷，物質(zhì)晶體結(jié)構(gòu)及其應(yīng)力變化等。.掃描電鏡的制樣方法掃描電鏡的制樣方法很多這里我們只簡(jiǎn)單的介紹幾種最常用的方法：A.溶液分散法：取干凈的Si片，一小片備用。將粉末樣品按一定比例分散在乙醇中，使用超聲波將溶液充分混合均勻，滴在準(zhǔn)備好的Si片上噴金。B.低溫脆斷法：塊狀或經(jīng)過包埋的粉末樣品，在液氮中充分冷卻。加力使其斷開噴金后，觀察物質(zhì)的斷層結(jié)構(gòu)。.第三部分

電鏡的各種附屬設(shè)備.1.離子濺射儀A.工作原理：真空狀態(tài)下，在正負(fù)電極間加一定的電壓，使陰陽(yáng)電極間產(chǎn)生一個(gè)較強(qiáng)的電場(chǎng)。在電離氬氣的同時(shí)給氬離子加速，轟擊做為負(fù)電極的金屬靶，使金屬濺射到樣品上。B.工作條件：真空室達(dá)到1×10－1Pa，加速電壓200～300V，離子流小于0.5uA。C.離子蝕刻功能：由于有機(jī)晶體其晶區(qū)與非晶區(qū)密度不同，利用濺射儀對(duì)試樣進(jìn)行氬等離子蝕刻，可以使晶區(qū)更好的表現(xiàn)出來，便于得到物質(zhì)的晶體結(jié)構(gòu)、晶體分布規(guī)律等相關(guān)信息。.2.超薄切片機(jī)A.切片機(jī)的分類：切片機(jī)分為低溫切片機(jī)和常溫切片機(jī)。B.適用范圍：主要用于高分子、生物等樣品的制作。C.使用方法：a.常溫切片機(jī)：將樣品包埋或制成5mm直徑的樣條，使用切片機(jī)將樣品切在水槽內(nèi)，用微柵撈起即可。b.低溫切片機(jī)：將彈性樣品制成2～2.5mm的樣條放入切片機(jī)中。待樣品、刀、腔室均達(dá)到－100度以下，即可制作樣品。.3.離子減薄儀A.工作原理：在高真空腔室內(nèi)加入兩個(gè)離子槍，當(dāng)達(dá)到高真空后，給離子槍加一定的高壓電，離子槍將發(fā)射出一束離子匯聚束，對(duì)旋轉(zhuǎn)的試樣進(jìn)行轟擊。當(dāng)離子束對(duì)試樣作用一定時(shí)間后，樣品中心將穿孔，空邊緣將出現(xiàn)大量薄區(qū)。B.適用范圍：各種金屬、金屬化合物、陶瓷、礦物、耐溫150度以上的高分子材料等。C.使用方法：將試樣制成直徑3mm，厚10～20um的園片，放入儀器真空室內(nèi)。當(dāng)真空達(dá)到5*10-5Pa時(shí)，可以對(duì)樣品做減薄了。減薄的電壓、電流、時(shí)間、離子束入射角度等可以根據(jù)不同的試樣加以調(diào)整。.4.EDSA.儀器的工作原理：由于電子束作用于試樣上，試樣上將被激發(fā)出X－射線。我們利用Be材料作窗口，接收來自試樣的X－射線。通過處理和計(jì)算，將射線譜展開，從而得到試樣的元素組成。

.B.EDS的適用范圍：由于EDS采用Be做為窗口，所以他可測(cè)量的元素在B～U之間。同時(shí)盡量采用與所測(cè)量的元素不同材料，做為試樣的支撐體，從而減小誤差。C.使用方法：a.透射電鏡附件EDS的使用方法：EDS試樣與TEM試樣制作基本相同。將樣品傾斜15度角，調(diào)整TEM、EDS的參數(shù)使CPS達(dá)到1000~6000之間，選擇合適的試樣位置后，采集X－射線譜。采集完成后，選擇適當(dāng)?shù)乃阕訉?duì)譜圖進(jìn)行計(jì)算。從而得到試樣中相應(yīng)元素的定性、定量分析數(shù)據(jù)。.b.掃描電鏡附件EDS的使用方法：SEM-EDS制樣與SEM相同，定性、定量方法與TEM-EDS的使用基本相同。SEM－EDS除具有普通的定性、定量功能外，還具有線、面分析功能及其粒度分布統(tǒng)計(jì)功能。C.SEM-EDS線分析功能：該功能可以測(cè)試出試樣表面任意方向上的元素分布、變化規(guī)律。.D.SEM-EDS面分析功能：該功能可以表現(xiàn)出試樣表面不同區(qū)域，元素的分布規(guī)律。E.SEM-EDS統(tǒng)計(jì)功能可以準(zhǔn)確的表現(xiàn)出，試樣表面離子或孔徑的分布規(guī)律，給出相應(yīng)的分布曲線和數(shù)據(jù)。.電子